1、1第 31 讲 化学实验热点题型一、选择题1(2018高考全国卷)下列实验过程可以达到实验目的的是( )编号 实验目的 实验过程A配制 0.400 0 molL1 的 NaOH 溶液称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至 250 mL 容量瓶中定容B 探究维生素 C 的还原性向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，观察颜色变化C 制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4溶液D 探究浓度对反应速率的影响向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H
2、2O2溶液，观察实验现象解析：选 B。NaOH 固体溶解后需冷却至室温才能转移至 250 mL 容量瓶中，且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒 23 次，洗涤液并入容量瓶，然后定容，A 项不能达到实验目的；实验中若观察到 FeCl3溶液的黄色逐渐褪去，且溶液变成浅绿色，说明维生素 C 具有还原性，B 项能达到实验目的；通过 NaOH 溶液可除去 H2中混有的少量 HCl 杂质，再经浓硫酸干燥即可得到 H2，没有必要经过 KMnO4溶液，C 项不能达到实验目的；NaHSO 3溶液与 H2O2溶液的反应没有明显实验现象，无法判断反应进行的快慢，D 项不能达到实验目的。2(2019试题调研)实验室常用乙
3、醇与浓硫酸混合加热至 170 来制取乙烯气体，实验装置如图所示。此反应常会有副产物 SO2、CO 2等产生，为了验证产物乙烯，a、b、c装置中的试剂应依次为( )2A溴水 品红溶液 酸性 KMnO4溶液B品红溶液 氯化铁溶液 溴水CNaOH 溶液 品红溶液 溴的 CCl4溶液D含碘单质的淀粉溶液 浓硫酸 溴水解析：选 C。解题时应抓住混合气体中各成分的性质，乙烯中含有碳碳双键，可用溴水、溴的 CCl4溶液或酸性高锰酸钾溶液检验；SO 2具有还原性，能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应，也能被 NaOH 溶液吸收；CO 2的存在不影响乙烯的鉴别。故检验乙烯前应选择用NaOH 溶液吸收 SO2，用品红溶
4、液确认 SO2已除尽。3(2019郑州高三模拟)下列各组物质，不用任何试剂即可鉴别的是( )ANaCl、NaBr、KI 三种无色溶液BHCl、NaCl、NaNO 3、Na 2CO3四种溶液CNaBr、HCl、KCl 三种溶液D淀粉、淀粉碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液解析：选 D。NaCl、NaBr、KI 三种无色溶液要用 AgNO3溶液鉴别，选项 A 不符合题意；HCl、NaCl、NaNO 3、Na 2CO3四种溶液两两混合，依据互滴法可鉴别 HCl 和 Na2CO3，剩余的NaCl 和 NaNO3两种溶液需用 AgNO3溶液鉴别，选项 B 不符合题意；NaBr、HCl、KCl 三种溶液需先用
5、Na2CO3溶液鉴别出 HCl，再用 AgNO3溶液鉴别出 NaBr 和 KCl，选项 C 不符合题意；淀粉、淀粉碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液中溴水有颜色，溴水与碘化钾溶液反应生成碘单质，溶液颜色加深，溴水与淀粉碘化钾溶液反应生成碘单质，碘单质与淀粉反应使溶液呈蓝色，剩余的为淀粉溶液，选项 D 符合题意。4(2016高考全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是( )实验目的 实验操作A 制备 Fe(OH)3胶体 将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl3溶液中3B 由 MgCl2溶液制备无水 MgCl2 将 MgCl2溶液加热蒸干C 除去 Cu 粉中混有的 CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干
6、燥D 比较水和乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中解析：选 D。NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl3溶液中得到的是 Fe(OH)3沉淀，并非 Fe(OH)3胶体，A 项错误；加热能促进 MgCl2水解和 HCl 逸出，最终 MgCl2完全水解生成 Mg(OH)2，不能得到无水 MgCl2，B 项错误；加入稀硝酸，CuO 和 Cu 均溶解，C 项错误；根据 Na 分别与水、乙醇反应的剧烈程度或产生气泡的快慢可比较水和乙醇中氢的活泼性，D 项正确。二、非选择题5(2019试题调研)氯苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置
7、如图所示(其中夹持仪器已略去)。请回答下列问题：(1)仪器 a 中盛有 KMnO4晶体，仪器 b 中盛有浓盐酸。打开仪器 b 中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器 a 内的现象是_，用离子方程式表示产生该现象的原因：_。(2)仪器 b 外侧的细玻璃导管的作用是_。(3)仪器 d 中盛有苯、FeCl 3粉末，仪器 a 中生成的 Cl2经过仪器 e 进入仪器 d 中。仪器 e 的名称是_，其中盛装的试剂名称是_。仪器 d 中的反应进行过程中，应保持温度在 4060 之间，以减少副反应的发生。仪器 d 的加热方式最好采用_加热。(4)仪器 c 的作用是_。(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。在
8、工业生产中，先通过水洗除去 FeCl3、HCl及部分 Cl2，然后通过碱洗除去其余 Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合4物成分及各成分的沸点如表所示：有机物 苯 氯苯 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯沸点/ 80.0 132.2 180.4 172.0 173.4碱洗前先进行水洗的目的是_。从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏方法，收集_左右的馏分。(6)实验工业生产中，苯的流失量如表所示：损失项目 蒸气挥发 二氯苯 其他 合计苯流失量/(kg/t) 20.8 11.7 56.7 89.2某一次投产，加入 13 t 苯，则制得的氯苯为_t(保留一位小数)。解析：(1)仪器 a 内发
9、生的反应是 KMnO4在酸性条件下氧化 Cl 生成 Cl2的反应。(2)仪器 b 外侧的细玻璃导管能使仪器 a 与仪器 b 中的压强保持相同，从而使浓盐酸能顺利滴下。(3)仪器 a 中制备的 Cl2中含有水蒸气和 HCl 杂质，而后续氯苯的制备中也产生 HCl，故HCl 对氯苯的制备无影响，因此洗气瓶中应盛有浓硫酸，对气体进行干燥。制备氯苯的反应需要温度低于 100 ，故最好采用平缓易控的水浴加热方式。(4)仪器 c 为球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(6)13 t 17.1 t。1 000 89.21 000 112.578答案：(1)有黄绿色气体生成 2MnO 10Cl 16H =2Mn2
10、5Cl 28H 2O (2)使 4浓盐酸能顺利滴下(或平衡仪器 a、b 内的压强) (3)洗气瓶 浓硫酸 水浴 (4)冷凝回流 (5)减少后续碱洗操作时碱的用量，节约成本 132.2 (6)17.16(2019试题调研)硫铁矿(主要成分为 FeS2)焙烧所得尾气中主要含 N2、O 2、气体 X和少量的 CO2、H 2O。取标准状况下的 V L 尾气测定其中气体 X 含量的方案如下：【方案一】将尾气缓慢通入如图所示装置 A 中：(1)装置 A 的名称是_，装置 C 的作用是_。5(2)实验时先通入一定量氮气，再通入尾气，通过装置 B 的增重计算气体 X 的体积分数，该方案是否合理：_(填“合理”
11、或“不合理”)，理由是_。【方案二】将尾气缓慢通入装置 D 中，与足量试剂 M 充分反应后，再滴入过量试剂N，经过滤、洗涤、干燥、称量，沉淀的质量为 m g。(3)进行沉淀洗涤的操作是_。(4)若试剂 M、N 分别是溴水、BaCl 2溶液，写出气体 X 的体积分数的表达式：_(用含 m、 V 的代数式表示)。(5)若试剂 M 是_，不用再滴加试剂 N，观察到装置 D 中生成的无色气体在瓶口处变为红棕色。写出溶液中反应的离子方程式：_。解析：硫铁矿焙烧所得尾气中含有 SO2，故 X 为 SO2。(1)结合装置 A 的仪器特点及在实验中的作用可知其为洗气瓶。装置 C 中干燥管盛有碱石灰，目的是吸收
12、空气中的水蒸气、CO2，防止这些气体进入装置 B 干扰实验。(2)因为尾气中的 CO2也能被装置 B 中的碱石灰吸收，使所测 SO2的体积分数偏大，故该实验方案不合理。(3)洗涤沉淀是在漏斗中的沉淀上滴加蒸馏水，直至恰好没过沉淀，待水流下后再重复 23 次此操作。(4)装置 D 中发生的反应是 SO2被 Br2氧化为 SO ，SO 与 Ba2 反应生成 BaSO4沉淀，则 n(SO2) n(BaSO4)24 24 mol，标准状况下， V(SO2)22.4 L，故尾气中 SO2的体积分数的表达式是m233 m233%。(5)无色气体在瓶口变成红棕色，说明无色气体为 NO，则试剂 M 中含有 N
13、O ；因2 240m233V 3产生 BaSO4沉淀，故试剂 M 为 Ba(NO3)2溶液。通入尾气时，SO 2被硝酸氧化为 SO ，而 NO24被还原为 NO，反应的离子方程式为 3SO23Ba 2 2NO 2H 2O=3BaSO42NO4H 。 3 3答案：(1)洗气瓶 防止空气中的水蒸气、CO 2进入装置 B 干扰实验 (2)不合理 因为尾气中的 CO2也能被装置 B 中的碱石灰吸收，使所测 SO2的体积分数偏大 (3)在漏斗中加蒸馏水至恰好没过沉淀，待水流下后再重复 23 次此操作 (4) % (5)Ba(NO 3)2溶2 240m233V液 3SO 23Ba 2 2NO 2H 2O=
14、3BaSO42NO4H 37亚硝酸钠(NaNO 2)是一种重要的工业盐，大量用作高分子材料的发泡剂和偶氮染料的原料；有毒，少量 NaNO2可作为肉类食品的护色剂；易溶于水，难溶于乙醇。某化学兴趣小组对 NaNO2进行多角度探究。6.NaNO 2的制备(1)实验中用恒压滴液漏斗，相比于普通分液漏斗，其显著优点是_。(2)装置 D 中澄清石灰水变浑浊，则装置 C 中制备 NaNO2的化学反应方程式为_。.探究 NaNO2与硫酸反应的气体产物的成分已知：NONO 22OH =2NO H 2O；气体液化的温度：NO 2为 21.2 ，NO 为 2151.7 。(3)反应前打开弹簧夹，先通入一段时间的
15、N2，目的是_。(4)为了检验装置 A 中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按从左到右的顺序连接)为A、C、_、_、_。(5)在关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入 70%硫酸后，装置 A 中产生红棕色气体。确认装置 A 中产生的气体含有 NO，依据的现象是_。装置 E 的作用是_。(6)如果没有装置 C，对实验结论造成的影响是_7_。(7)通过上述实验探究过程，可得出装置 A 中反应的离子方程式是_。解析：.(1)恒压滴液漏斗连接反应仪器，平衡滴液漏斗与烧瓶中的压强，有利于漏斗中反应液的顺利滴下。(2)装置 D 中澄清石灰水变浑浊，说明反应中有 CO2生成，故反应的化学方程式为 4NOO 22N
16、a 2CO3=4NaNO22CO 2。.(3)反应前通入 N2，目的是排出装置中的空气，防止可能产生的 NO 与 O2反应生成 NO2。(4)若气体产物中含有 NO2，装置 E 可使 NO2液化，达到除去气体产物中 NO2的目的；若气体产物中含有 NO，则装置 D 中通入O2，生成红棕色的 NO2；装置 B 可吸收有毒尾气，故仪器连接顺序为 A、C、E、D、B。(5)装置 A 中产生 NO，则装置 D 中通入 O2时，NO 转化为 NO2，现象是烧瓶内气体由无色变为红棕色。NO 2液化温度较高，故装置 E 可使 NO2液化。(6)装置 C 可除去混合气体中的水蒸气，以防水蒸气与 NO2反应生成
17、 NO，从而无法确定气体产物中是否存在 NO。(7)根据上述分析可知，NaNO 2与硫酸反应生成 NO 和 NO2，故反应的离子方程式为2NO 2H =NO2NO H2O。 2答案：.(1)平衡滴液漏斗与烧瓶中的压强，有利于稀硝酸顺利滴下 (2)4NOO 22Na 2CO3=4NaNO2 2CO2 .(3)防止可能产生的 NO 被空气中的 O2氧化成 NO2，干扰气体产物的检验 (4)E D B (5)装置 D 中通入氧气后，气体由无色变为红棕色 冷凝，使 NO2完全液化 (6)水蒸气会与 NO2反应产生 NO，造成对 NO 的来源认识不清 (7)2NO 2H =NO2NO H 2O 28氯化
18、亚砜(SOCl 2)和硫酰氯(SO 2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO 2Cl2常做氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：物质 物理性质 化学性质SO2Cl2熔点：54.1 ；沸点：69.1 100 以上分解生成 SO2和 Cl2.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是_；实验室蒸干 FeCl3溶液不能得到无水 FeCl3，但是加热 SOCl2和 FeCl36H2O 的混合物8可得到无水 FeCl3，其主要原因是_。.实验室合成 SO2Cl2的原理：SO 2(g)Cl 2(g)SO 2Cl2(l) H0。某小组设计的实验装置如图所示(夹
19、持仪器已省略)，请回答问题：(1)装置 D 中的试剂是_；活性炭的作用是_。(2)实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出反应的离子方程式：_。(3)实验室用 Na2SO3粉末与 75%的浓硫酸反应制备 SO2，发现产生的 SO2很少，可能的原因是_(任写一种原因即可)。(4)实验完毕后，从装置 C 的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是_。(5)为了测定 SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取 a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用 c molL1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴加K2CrO4溶液做指示剂)，消耗 Ag
20、NO3溶液的体积为 V mL。用棕色滴定管盛装 AgNO3溶液，其原因是_。该 SO2Cl2产品的纯度为_。实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果_(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。解析：.由于 SO2Cl2的沸点较低，在高于 100 时分解，且合成 SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以冰水浴有利于生成和收集 SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置 E 用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于 SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反9应瓶
21、前都需要干燥。(1)SO 2为酸性氧化物，应用 P2O5或硅胶干燥。(4)装置 C 中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。(5)题中存在隐含关系式： n(AgNO3) n(AgCl)2 n(SO2Cl2)，SO 2Cl2的纯度为 100%c molL 1V10 3 L2 135 gmol 1a g%。若滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，135cV20a导致生成氯化银的量减少，使测得结果偏低。答案：.SOCl 2H 2O=SO22HCl SOCl 2与水反应产生的 HCl 会抑制 FeCl3水解.(1)P 2O5(或硅胶) 做催化剂 (2)2MnO 10Cl 16H =2Mn2 5Cl 28H 2O 4(3)Na2SO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的 SO2部分溶解等，任写一种即可) (4)过滤 (5)AgNO 3见光易分解 % 偏低135cV20a
