1、1化学实验综合题历年真题集中研究明考情 1(2018全国卷)K 3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为 2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O43K 2C2O42CO 2；显色= = = = =光 照 反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防
2、止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A中的残留物含有 FeO和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。把脉考点第(1)问 考查陌生化学方程式的书写第(2)问 考查实验操作的目的2 考查根据实验现象判
3、断产物 考查实验操作安全 考查物质的检验 考查滴定终点的判断第(3)问 考查滴定的计算解析：(1)加入 K3Fe(CN)6溶液生成蓝色的 Fe3Fe(CN)62，反应的化学方程式为3FeC2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4。(2)空气中含有 O2，为防止 Fe2 被 O2氧化，应先通入 N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。B 中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生 CO2；F 中澄清石灰水变浑浊，E 中固体变为红色，说明 E中发生反应：CuOCO CuCO 2，所以分解产物中一定含有 CO。实验结束时，为了防= = = = = 止倒吸，应先熄灭
4、装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气。检验 Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。加入锌粉后将 Fe3 还原为 Fe2 ，再用 KMnO4溶液滴定，将 Fe2 氧化为 Fe3 ，MnO 转化为 Mn2 ，4可得关系式：5Fe 2 MnO 4已知 n(MnO )( cV103 )mol4则 n(Fe2 )(5 cV103 )mol则 m(Fe2 )(5 cV103 56)g该晶体中铁的质量分数 w(Fe) 100% 100%。 5cV10 356 gm g 5
5、cV56m1 000答案：(1)3FeC 2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO 2 CO先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3(3)粉红色出现 100%5cV56m1 0002(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴3定测量。已知：NH 3H 3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3HC
6、l= =NH4ClH 3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸
7、(C 2H5NO2)样品 m克进行测定，滴定 g中吸收液时消耗浓度为 c molL1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。把脉考点第(1)问 考查实验装置的作用第(2)问 考查实验操作目的和仪器名称第(3)问 考查实验操作原理 考查实验操作的目的第(4)问考查离子方程式书写、装置的作用第(5)问 考查相关计算4解析：(1)导管 a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起 g中液体倒吸入 c中，利用蒸馏水倒吸
8、来洗涤仪器 e、f。(4)止水夹 k3处可能漏气，导致测定的 N元素质量分数偏低，故 d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e 中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。 “中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)在整个实验过程中，由氮原子守恒可得： n(N) n(NH3) n(HCl) mol，则 w(N) 100% %。又因cV1 000 cV1 000 mol14 gmol 1m g 1.4cVmC2H5NO2的相对分子质量为 75，样品的纯度 % %。1.4cVm 7514 7.5cVm答案：(1)避免 b中压强过大 (2)防止暴
9、沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降，管路中形成负压 (4)液封，防止氨气逸出 NH OH NH3H 2O 保温使4 = = = = = 氨完全蒸出 (5) 1.4cVm 7.5cVm3.(2016全国卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
10、(二)过氧化钙的制备5CaCO3 滤液 白色结晶 稀 盐 酸 、 煮 沸 、 过 滤 氨 水 和 双 氧 水 冰 浴 过 滤 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸” “碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。把脉考点第(1)问 考查实验操作的目的第(2)
11、问 考查实验操作规范第(3)问 考查实验原理及操作目的第(4)问 考查化学方程式的书写、实验操作的原因第(5)问 考查实验操作的目的第(6)问 考查实验评价解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成 CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将 Fe2 氧化成 Fe3 ，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的 pH，使 Fe3 转化为 Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠” ，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b 正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤
12、纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d 错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e 错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为 CaCO3，溶液中含有 CaCl2，由于溶解了生成的 CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的 CO2，防止与后续加入的氨水及生成的 CaO2反应。(4)滤液中含有 CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO 2)，结合元素守恒推知步骤中反应还生成 NH4Cl和 H2O，化学方程式为CaCl22NH 3H2OH 2O26H 2O=CaO28H2O2NH 4Cl或6CaCl22NH 3H2OH 2
13、O2=CaO22NH 4Cl2H 2O。H 2O2不稳定，受热易分解生成 H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止 H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO 2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。答案：(1)调节溶液 pH 使 Fe(OH)3沉淀 过滤分离(2)ade (3)酸 除去溶液中的 CO2 (4)CaCl22NH 3H2OH 2O26H 2O=CaO28H2O2NH 4Cl或Ca
14、Cl22NH 3H2OH 2O2=CaO22NH 4Cl2H 2O 温度过高时双氧水易分解 (5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、操作方便 纯度较低高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题：考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算。 高考题点逐一研究清盲点(一)对实验仪器与实验装置作用的考查1常考实验装置作用汇总实验装置 主要作用中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰的作用：干燥或除去气体中的杂
15、质的作用：吸收尾气，防止污染空气的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处7读出数值中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率2.高考中的经典实验装置分析汇总实验目的 实验装置 注意事项探究硫酸亚铁的分解产物 通入干燥的 N2是为了排除装置中的空气根据实验后反应管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方程式为 2FeSO4
16、Fe2O3SO 2SO 3= = = = =高 温 欲检验 SO2和 SO3，必须先用 C中 BaCl2溶液检验 SO3，再用 D中的品红溶液检验SO2合成正丁醛反应原理： CH 3CH2CH2CH2OH Na2Cr2O7 H2SO4加 热CH3CH2CH2CHO温度计 C1测的是反应液的温度，温度计C2测的是蒸气的温度ClO2的制备、吸收、释放和应用反应原理：2NaClO34HCl= =2ClO2Cl 22NaCl2H2OF 中导管应该长进短出ClO 2在 D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时 F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收 Cl28制备无水MgBr2(强吸水性)通入干燥的
17、N2是为了防止镁屑与氧气反应，同时依靠气流将溴蒸气带入反应体系冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的挥发装置 A的作用是防止外界水蒸气进入，因为 MgBr2有强吸水性制备 KClO溶液B 的作用是除去 HCl，没有 B装置 KClO的产率会下降为了减少副反应，C 中加冰水浴制备无水氯化铁制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰B 装置内液体为饱和食盐水，吸收 Cl2中的 HCl，C 装置内液体为浓 H2SO4，干燥 Cl2热分解CuCl22H2O制备 CuCl反应原理反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入 HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化检验草酸晶体(易升华)的分解产
18、物B的作用是冷凝草酸蒸气，防止草酸进入 C干扰分解产物 CO2的检验化学综合实验题涉及的题型主要有物质组成和性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。对点训练1ClO 2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成 NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备 NaClO2固体的实验装置如图所示。9已知：2NaClO 3H 2O2H 2SO4=2ClO2O 2Na 2SO42H 2O2ClO2H 2O22NaOH= =2NaClO2O 22H 2OClO2熔点59 、沸点 11 ；
19、H 2O2沸点 150 。请回答：(1)仪器 A的名称为_；仪器 B的作用是_；冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。(2)空气流速过快或过慢，均降低 NaClO2产率，试解释其原因_。(3)Cl 存在时会催化 ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO 2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H 2O2Cl 2=2Cl O 22H 。解析：(1)由仪器 B内导管“短进长出” ，可知其用作安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却可减少 H2O2的分解，并且可以降低 NaClO2的溶解度，使其充分析出，提高产率，另外，气体的溶解度随温
20、度升高而降低，冰水浴冷却还可增大 ClO2的溶解度。(2)ClO 2浓度过高时易发生分解，空气流速过慢，ClO 2不能及时被气流带走，浓度过高而分解，NaClO 2产率低；空气流速过快，ClO 2与 H2O2、NaOH 不能充分反应，NaClO 2产率降低。(3)由总反应2ClO H 2O22H =2ClO2 O 22H 2O和反应H 2O2Cl 2=2Cl O 22H ，可得反3应为 2ClO 4H 2Cl =2ClO22H 2OCl 2。3答案：(1)三颈烧瓶 防止倒吸 减少 H2O2的分解；降低 NaClO2的溶解度；增加 ClO2的溶解度(任写两种)(2)空气流速过慢时，ClO 2不能
21、及时被气流带走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收(3)2ClO 4H 2Cl =2ClO22H 2OCl 232某含铜样品的主要成分为 aCuCO3bCu(OH)2(a、 b均为最简正整数)，为测定其化学组成，某化学小组设计如图实验装置进行测定(假定杂质对实验无干扰)。10(1)装置 B的名称为_，装置 C中的试剂是_，装置 E的作用是_。(2)若样品的质量为 20 g，充分反应后测得装置 C中固体质量增加了 0.9 g，装置 D中固体质量增加了 4.4 g，则样品中主要成分的化学式为 _，样品中铜元素的质量分数为_。解析：(1)根据 H2O的质量可以推出 Cu(OH)
22、2的物质的量，根据 CO2的质量可以推出CuCO3的物质的量。装置 C中的试剂为无水 CaCl2，吸收分解生成的 H2O；装置 D中的碱石灰吸收分解产生的 CO2，所以装置 E的作用是防止空气中的水蒸气和 CO2进入装置 D中干扰CO2质量的测定。(2)由“装置 C中固体质量增加了 0.9 g”知， n(H2O)0.05 mol， nCu(OH)20.05 mol；由“装置 D中固体质量增加了 4.4 g”知， n(CO2)0.1 mol， n(CuCO3)0.1 mol，则样品中主要成分的化学式为 2CuCO3Cu(OH)2。进而可知 n(Cu)0.15 mol， m(Cu)9.6 g，铜元
23、素的质量分数为 100%48%。9.6 g20 g答案：(1)硬质玻璃管 无水 CaCl2(或无水氯化钙) 防止空气中的水蒸气和 CO2进入装置 D中干扰 CO2质量的测定 (2)2CuCO 3Cu(OH)2 48%(二)对实验操作与原因分析类题目的考查1明确各类问题的思考方向(1)“操作或措施”类操作或措施 思考方向从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分测溶液 pH的操作取一小块 pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在
24、(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使11其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积加热的目的加快反应速率或促进
25、平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动(2)“装置或试剂作用”类有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用 冷凝回流、导气有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用 干燥(除水)固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下温度计的使用方法蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银球插在反应物液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度(3)“目的或原因”类目的或原因 思考方向沉淀水洗的目的 除去(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤的目的a.减小固体的溶解度；b.除
26、去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流的作用及目的防止蒸气逸出脱离反应体系，提高物质的转化率控制溶液 pH的目的防止离子水解；防止离子沉淀；确保离子沉淀完全；防止溶解等加过量 A试剂的原因 使 B物质反应完全(或提高 B物质的转化率)等温度不高于 的原因温度过高物质分解(如 H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或物质氧化(如 Na2SO3等)或促进物质水12解(如 AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解(如 H2O2、浓硝酸、NH 4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制离子的水解(如加热蒸发
27、 AlCl3溶液时需在 HCl气流中进行，加热 MgCl26H2O得MgCl2时需在 HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水的原因 除去溶解在水中的氧气，防止物质被氧化反应容器中和大气相通的玻璃管的作用 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大(4)“废液处理”类废液为酸或碱 采用中和法废液为氧化剂或还原剂 采用氧化还原法废液含重金属离子 采用沉淀法废液含有机物 采用萃取回收法等2掌握常考问题的答题规范(1)描述实验现象的答题规范类型一 有关溶液的现象描述(五大类) 颜色由变成 液面上升或下降(形成液面差) 溶液变浑浊或生成(产生)(颜色)沉淀 溶液发生倒吸 产生大量气泡(或有气体从溶液中
28、逸出)等类型二 有关固体物质的现象描述(四大类) (固体)表面产生大量气泡 (固体)逐渐溶解 (固体)体积逐渐变小(变细) (固体)颜色由变成类型三 有关气体的现象描述(三大类) 生成色(味)气体 气体由色变成色13 气体先变后(加深、变浅、褪色等)对点训练1(2016全国卷节选)元素铬(Cr)在溶液中主要以 Cr3 (蓝紫色)、Cr(OH) (绿色)、4Cr2O (橙红色)、CrO (黄色)等形式存在，Cr(OH) 3为难溶于水的灰蓝色固体。27 24Cr3 与 Al3 的化学性质相似，在 Cr2(SO4)3溶液中逐滴加入 NaOH溶液直至过量，可观察到的现象是_。答案：蓝紫色溶液变浅，同时
29、有灰蓝色沉淀生成，然后沉淀逐渐溶解形成绿色溶液(2)判断滴定终点的答题规范答题模板当滴入最后一滴标准溶液后，溶液由色变成色，或溶液色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色注意问题对点训练2.(2015全国卷节选)用如图装置可以测定混合气中 ClO2的含量：.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL稀硫酸；.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；.用 0.100 0 molL1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I22S 2O =2I S 4O )，指示剂显示终点时共用去 20.0
30、0 mL硫代硫酸钠溶液。23 26步骤中加入的指示剂通常为_，滴定至终点的现象是_。答案：淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内颜色不再改变(3)描述离子检验现象的答题规范14(以“Cl 检验”为例)答 题 模 板 取 样 滴 加 试 剂 描 述 现 象 得 出 结 论规 范 描 述取 少 量 溶 液 于 一 洁 净 试 管 中 ， 滴 入 几 滴 硝 酸 酸 化 的 AgNO3溶 液 ，观 察 到 有 白 色 沉 淀 生 成 ， 说 明 溶 液 中 含 有 Cl对点训练3(1)(2017海南高考节选)判断滤液“除杂”(杂质为 Fe3 )基本完成的检验方法是_。(2)(2015全国卷改编)硼
31、及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5H2O和 Fe3O4，还有少量 Fe2O3、FeO、CaO、Al 2O3和 SiO2等)为原料制备硼酸(H 3BO3)的工艺流程如下所示：如何验证“净化除杂”前的溶液中含有Fe2 ：_。答案：(1)取滤液将其酸化后滴加 KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全(2)取少量滤液于试管中，滴加几滴酸性 KMnO4溶液，溶液紫色褪去，证明溶液中含有Fe2(4)判断沉淀是否洗涤干净的答题规范取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，滴入少量溶液(试剂)，若出现现象，表明沉淀已洗涤干净。解答这类试题的三个关键得分点：对点训练4(2015江苏高考节
32、选)以磷石膏(主要成分 CaSO4，杂质 SiO2、Al 2O3等)为原料可制备轻质 CaCO3。15匀速向浆料中通入 CO2，浆料清液的 pH和 c(SO )随时间变化见上图。当清液 pH接24近 6.5时，过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为 SO 和 HCO ，24 3检验洗涤是否完全的方法是_。答案：取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的 BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全(5)气体检验的答题规范(以“用澄清石灰水检验 CO2气体”为例)对点训练5(2013四川高考节选)用下图所示的实验装置 A加热 AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置
33、 D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。经小组讨论并验证该无色气体为 O2，其验证方法是_。16答案：用带火星的木条靠近瓶口，如果木条复燃，则证明该气体是氧气，否则不是氧气(6)检查装置气密性的答题规范微热法检查封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)。液差法检查封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向容器中加水，使和形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)。对点训练6(2014山东高考节选)工业上常利用含硫废水生产
34、 Na2S2O35H2O，实验室可用如图装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。答案：液柱高度保持不变(三)考查实验方案的设计与评价 有关实验方案的设计与评价类问题要从四方面进行思考、回答：规范方面 如操作、观察、读数等安全方面 如安全瓶、气体点燃防爆炸、防倒吸、防污染等量化方面 如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等创新方面 如装置的改进、方案的优化等1简单化学原理验证型实验设计这类实验设计主要特点是具有一定的开放性、理论性，但设计的实验要有合理性和可行性。主要形式如下：类型 思考方
35、向酸性强弱比较 可通过强酸制弱酸、对应盐的碱性、同浓度溶液导电能力或 pH等17方法来比较金属性强弱比较可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较非金属性强弱比较可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较可通过测得溶液的酸碱性的方法来比较Ksp的大小比较(以AgCl、AgI 为例 )向少量的 AgNO3溶液中滴加 NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加 KI溶液产生黄色沉淀；向浓度均为
36、0.1 molL1 的 NaCl、NaI 混合溶液中滴加 0.1 molL1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀一元酸、二元酸判断 可用 NaOH溶液进行中和滴定测定消耗 V(NaOH)来确定羟基的数目判断 可通过取一定量试剂与足量 Na反应测定放出氢气的量来确定羧基的数目判断 可通过取一定量试剂与足量 NaHCO3反应测定放出 CO2的量来确定对点训练1(2015全国卷节选)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.410 2 ， K25.410 5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分
37、解。则设计实验证明：(1)草酸的酸性比碳酸的强_。(2)草酸为二元酸_。解析：(1)根据强酸制弱酸的反应原理，可选择 NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证18明草酸的酸性比碳酸的强。(2)根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用 NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与 NaOH的物质的量的比值为12，证明草酸是二元酸。答案：(1)向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 (2)用 NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH的物质的量为草酸的 2倍2装置连接型实验设计这类实验题主要考查常用仪器的用途和使用方法，常见气体的制备、除杂和收集，常见物
38、质的检验、分离、提纯、尾气处理等。其实验目的通常为制备收集某种纯净的气体、检验反应的产物或者定量测定某物质的纯度，然后根据实验目的选择实验装置并连接，选择每个装置中所用的试剂等。对点训练2(2016全国卷节选)氮的氧化物(NO x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将 NOx还原生成 N2。某同学在实验室中对 NH3与 NO2反应进行了探究。回答下列问题：氨气的制备(1)氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。(2)欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。解析：(1)中的两个空要注意对应，若选择 NH
39、4Cl和 Ca(OH)2制备 NH3则应选装置 A，若用浓氨水制备 NH3则应选择装置 B；(2)的关键在于干燥，所以收集氨气要注意吸水干燥、向下排空气法收集及尾气处理防倒吸，应选择 dcfedci。答案：(1)A 2NH 4ClCa(OH) 2 2NH3CaCl 22H 2O(或 B NH 3H2O= = = = = NH3H 2O) (2)dcfedci= = = = = 3探究物质组成或性质型实验设计这类实验设计题主要考查物质的检验及常见离子的检验方法。在解题过程中要注意排除其他物质或离子的干扰。对点训练3(2017北京高考节选)某小组在验证反应“Fe2Ag =Fe2 2Ag”的实验中检测19到 Fe3 ，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 0.05 molL1 硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。则检验产物：取少量黑色固体，洗涤后， _(填操作和现象)，证明黑色固
