1、1专题 16 物质的分离、提纯与制备1 【2018 新课标 3 卷】下列实验操作不当的是 （ ）A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+D常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B【解析】分析：本题考查的是化学实验的基本操作，要仔细读题，理解实验基本操作内容。点睛：本题选项 B 涉及的是滴定过程中指示剂的选择。一般来说，应该尽量选择的变色点与滴定终点相近，高中介绍的指示剂主要是酚酞（变色范围为 pH=810）
2、和甲基橙（变色范围为 pH=3.14.4） 。本题中因为滴定终点的时候溶液一定为酸性（二氧 化碳饱和溶液 pH 约为 5.6） ，所以应该选择甲基橙为指示剂。对于其他滴定，强酸强碱的滴定，两种指示剂都可以；强酸滴定弱碱，因为滴定终点为强酸弱碱盐，溶液显酸性，所以应该使用甲基橙为指示剂；强碱滴定弱酸，因为滴定终点为强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以应该使用酚酞为指示剂。2【2017 江苏卷】下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是（ ）2A制取 SO2 B验证漂白性 C收集 SO2 D尾气处理 【答案】B【名师点睛】本题以二氧化硫的制备、性质验证、收集及尾气处理
3、为背景，考查学生对常见气体的制备的实验装置图的识别、实验原理的理解、实验基本操作的认识和实验条件的控制等方面知识的掌握水平和应用能力。解题时首先要明确实验目的，再全面分析必需的试剂和仪器、合理的实验装置、规范的实验操作、科学的条件控制，有些实验还需要从绿色环保等方面进行分析。3【2017 新课标 1 卷】本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ”文中涉及的操作方法是 （ ）A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取【答案】B【解析】 “将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结” ，属于固体直接转化为
4、气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选 B。 【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是 A，注意升华与蒸馏的区别，蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。4【2016 年高考新课标卷】下列有关实验的操作正确的是 （ ）实验 操作A. 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B. 排水法收集 KMnO4分解产生的 O2 先熄灭酒精灯，后移出导管3C. 浓盐酸与 MnO2反应制备纯净 Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水D. CCl4萃取碘水中的
5、 I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层【答案】D【解析】【考点定位】考查浓硫酸的稀释，气体除杂，萃取操作 【名师点睛】本试题考查化学实验安全、化学实验基本操作，设计内容是浓硫酸的稀释、氧气制备、物质除杂和分离、萃取实验等，要求平时复习过程注重基础知识的夯实，熟记知识。稀释溶液过程中，我们往往都是把浓度大溶液加入到浓度小的溶液中，这样为防止混合放热，放出热量造成液体飞溅伤人，如浓硫酸的稀释、浓硝酸和浓硫酸的混合等都是把浓硫酸加入到水或浓硝酸中，制氧气的装置中，应是先撤导管，后熄灭酒精灯，防止引起倒吸，炸裂试管伤人，实验操作中要注意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染，
6、这样才能做到实验安全，不至于发生危险，物质的除杂和提纯中我们经常是后除去水，可以防止在后面的除杂过程中引入水蒸气，验证水蒸气时，先验证水蒸气的存在，防止引入水蒸气产生干扰，验证水蒸气常用无水硫酸铜，如果出现白色变为蓝色，证明水蒸气的存在，需要掌握物质的物理性质、化学性质、常见的分离混合物的方法、常见的仪器的名称、使用、化学试剂的使用、分离方法及名称、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分析与判断。5【2016 年高考上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如下图所示。下列分析正确的是 （ ）A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、
7、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤4【答案】C【解析】【考点定位】考查常见物质的分离、提纯的方法。【名师点睛】化学是研究物质的组成、结构、性质、用途及制取（或合成）的自然科学，而物质的制取过程中一定要涉及到物质的除杂、分离、提纯等问题，因此有关物质的分离提纯实验题型是历次考试的重点题型。常用分离方法有：过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、萃取分液、蒸馏（分馏） 、盐析、洗气等。选择物质分离提纯试剂和方法的基本原则：不增（不 引入新的杂质） ；不减（不减少被提纯的物质） ；易分离（被提纯的物质与杂质易分离） ；易复原（被提纯的物质易复原） 。 6 【2016 年高考北京卷】在一定条件下
8、，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯沸点/ 138 144 139 80熔点/ 13 25 47 6下列说法不正确的是 （ ）A该反应属于取代反应B甲苯的沸点高于 144 C用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D从二 甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来【答案】B【解析】试题分析：A、甲苯变二甲苯是甲苯的苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A 正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B 错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C 正确；D、因为对二甲苯的熔点较低，冷却后容易
9、形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D 正确。答案选 B。【考点定位】本题主要是考查物质的分离和提纯，有机物的反应类型判断等【名师点晴】掌握取代反应的含义、物质的分离与提纯方法以及相关物质的性质是解答的关键，解答时注意提取题干中的有效信息。难点是物质的分离与提纯方法选择，分离提纯方法的选择思路是根据分离5提纯物的性质和状态来定的。归纳如下： 分离提纯物是固体(从简单到复杂方法) ：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸 发，结晶(重结晶)；分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) ：分液，萃取，蒸馏；分离提纯物是胶体：盐析或渗析；分离提纯物是气体：洗气。答题时注意灵活应用。7
10、 【2016 年高考江苏卷】实验化学焦亚硫酸钠（Na 2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在 40左右，向 Na2CO3过饱和溶液中通入 SO2，实验装置如下图所示。当溶液 pH 约为 4 时，停止反应，在 20左右静置结晶。生成 Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3Na 2S2O5+H2O（1）SO 2与 Na2CO3溶液反应生成 NaHSO3和 CO2，其离子方程式为_。（2）装置 Y 的作用是_。（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530干燥，可获得 Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要
11、仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和 SO2水溶液、无水乙醇洗涤 Na2S2O5固体。用饱和 SO2水溶液洗涤的目的是_。（4）实验制得的 Na2S2O5固体中含有一定量的 Na2SO3和 Na2SO4，其可能的原因是_。【答案】 （1）2SO 2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2 （2）防止倒吸 （3）抽滤瓶；减少 Na2S2O5的在水中的溶解；（4）在制备过程中 Na2S2O5分解生成生 Na2SO3，Na 2SO3被氧化生成 Na2SO4。【解析】试题分析：（1）SO 2与 Na2CO3溶液反应生成 NaHSO3和 CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子6【考点定位】本
12、题主要是考查物质制备实验方案设计与评价【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键，过量试题需要注意以下知识点：第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。 （3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格 等。 （4）有关 操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。 （5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。 （6）实验结论：直接结论
13、或导出结论。第二实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：题目有无特殊要求 题给的药品、装置的数量 注意实验过程中的安全性操作 会画简单的实验装置图 注意仪器的规格 要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施 同一仪器在不同位置的相应作用等 要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。 （2）评价角度：操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是
14、否进行无毒、无污染处理。 8 【2016 年高考上海卷】 （本题共 12 分）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用 a 装置来制备。7完成下列填空：（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_；浓硫酸用量又不能过多，原因是_。（2）饱和 Na2CO3溶液的作用是_。（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后 分液。（4）若用 b 装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由 b 装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是_，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_。【答案】
15、 （1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。 （合理即给分）浓 H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。浓 H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解（3）振荡、静置 （4）原料损失较大、易发生副反应 乙醚；蒸馏【解析】试题分析：（1）由于是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提8（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典
16、型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。比如：加热的方式不同，可有酒精灯直接加热、水浴加热、需用温度计测温度的有机实验等，要知道各种加热方式的优缺点；许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。水冷或空气冷却是常见的两种方式；产物的分离和提纯，要结合副反应和反应物的挥发性，确定产物中的杂质种类，从而确定分离提纯的方法。
17、结合可逆反应分析反应物的用量。 9【2016 年高考江苏卷】实验室以一种工业废渣（主要成分为 MgCO3、Mg 2SiO4和少量 Fe、Al 的氧化物）为原料制备 MgCO33H2O。实验过程如下：（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol -1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol -1酸溶需加热的目的是_；所加 H2SO4不宜过量太多的原因是_。（2）加入 H2O2氧化时发生发应的离子方程式为_。（3）用下图
18、所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的 Fe3+。9实验装置图中仪器 A 的名称为_。为使 Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A 中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备 MgCO33H2O 的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体 23 次，在 50下干燥，得到 MgCO33H2O。已知该溶液中 pH=8.5 时 Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0 时 Al(OH)3沉淀完全。【答案】 （1）加快酸溶速率；避免制备 MgCO3时消耗更多的碱（2）H 2O22Fe 2 2H 2F
19、e 3 2H 2O （3）分液漏斗；充分振荡（4）至 5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加 Na2CO3溶液至有大量沉淀生成 ，静置，向上层清液中滴加 Na2CO3溶液，若无沉淀生成，【解析】试题分析：（1）加热可以加快反应速率；如果硫酸过多，则需要消耗更多的碱液中和硫酸，从而造成生产【考点定位】本题主要是考查物质制备工艺流程图 分析，涉及反应条件控制、仪器识别、氧化还原反应方10程式书写、物质的分离与提纯等化学实验基本操作 ，判断装置连接顺序时，一般是按照：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，采用适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气
20、处理。对于极容易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。会根据物质的性质判断反应现象。11 【2017 江苏卷】实验化学 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体， 沸点为 71，密度为 1.36 gcm3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1： 在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤 4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 1
21、2 mL H2O、12 mL 5% Na 2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1-溴丙烷。（1）仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 （2）反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和_。 （3）步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_ _。 （4）步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。（5）步骤 4 中用 5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。 【答案】 （1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少 1-溴丙烷的挥发（
22、4）减少 HBr 挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】 （1）仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应时生成的主要有机副产物 有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。11（3）步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少 1-溴丙烷的挥发；（4）步骤 2 中发生 NaBrH 2SO4=NaHSO4HBr，CH 3CH2OHHBr CH3CH2BrH 2O，需缓慢加热使 加 热反应和蒸馏平稳进行，目的是减少 HBr 挥发；（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开
23、活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。掌握重要的定量
24、实验原理和操作。12 【2018 江苏卷】3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化 3，4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤 1：向反应瓶中加入 3，4亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 7080 滴加 KMnO4溶液。反应结束后，加入 KOH 溶液至碱性。步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤 3：对合并后的溶液进行处理。步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）步骤 1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO3溶液， 转化为_（填化学式） ；加入 KOH 溶
25、液至碱性的目的是_。（2）步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是_（填化学式） 。（3）步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为_。12（4）步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】 （1）SO 42 将反应生成的酸转化为可溶性的盐（2）MnO 2（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀（4）布氏漏斗【解析】分析：（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明 KMnO4过量，KMnO 4具有强氧化性将 HSO3-氧化成SO42-。根据中和反应原理，加入 KOH 将 转化为可溶于水的 。（2）MnO 2难溶于水，步骤 2 中趁热过滤是减少 的溶解，步骤 2 中趁热过滤除去的物质
26、是MnO2。（3）步骤 3 中，合并后的滤液中主要成分为 ，为了制得 ，需要将合并后的溶液进行酸化。（4）回忆抽滤装置即可作答。详解：（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明 KMnO4过量，KMnO 4具有强氧化性将 HSO3-氧化成 SO42-，反应的离子方程式为 2MnO4-+3HSO3-=2MnO2+3SO 42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入 KOH 将转化为可溶于水的 。（2）MnO 2难溶于水，步骤 2 中趁热过滤是减少 的溶解，步骤 2 中趁热过滤除去的物质是MnO2。 （3）步骤 3 中，合并后的滤液中主要成分为 ，为了制得 ，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液
27、的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。13（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。点睛：本题以“3，4亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤 ”为背景，侧重了解学生对实验化学模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。1 【河南永城市实验中学 2019 届高三上学期期中】下列叙述错误的是 （ ）A分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通 入，上
28、口流出D用苯萃取出溴水中的溴，再用分液的方法从溴与 苯混合物中提纯溴【答案】D【解析】A. 分液时，为了使分液漏斗中的液体顺利滴下，要先打开分液漏斗上口的塞子，时分液漏斗内液体的压强上下一致，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中，选项 A 正确；B. 蒸馏操作时，为了测定蒸出的馏分的温度，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，选项 B 正确；C. 蒸馏中，为了增强冷凝效果，利用逆流原理，将冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出，选项 C 正确；D. 用苯萃取出溴水中的溴后，可根据苯、液溴的沸点不同，用蒸馏的方法从溴与苯混合物中提纯溴，选项 D错误。合理选项是 D。2 【山西平遥县平遥中学 2019
29、 届高三 12 月月考】下列实验用来证明气体 SO2的存在，其中正确的 （ ） （ ）能使品红溶液褪色 能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 能使澄清的石灰水变浑浊 通入到足量的NaOH 溶液中，再滴入 BaCl2溶液，有白色沉淀生成，该沉淀溶于盐酸 通入到溴水中使其褪色，再滴入 Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成A B都不能证明 C能证明 D只有能证明【答案】D【解析】能使品红溶液褪色的不一定为二氧化硫，可能为氯气等，故错误；能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的为酸性气体，不一定为二氧化硫，故错误；能使澄清的石灰水变浑浊也可能为二氧化碳等，故错误；通入足量的 NaOH 溶液中，再滴入 BaCl2溶液，有白色
30、沉淀生成，该沉淀溶于盐酸。14该气体不一定为二氧化硫，也可能为二氧化碳，故错误；通入溴水，溴水褪色，再加入Ba（NO 3） 2溶液有白色沉淀生成，白色沉淀为硫酸钡，证明该气体有还原性且其氧化产物为硫酸根离子，则使溴水褪色的气体为二氧化硫，二氧化硫与溴水发生氧化还原反应，故正确。故选 D。3 【山东东营二中 2019 届高三上学期期中】下列除杂方案不正确的 （ ） 选项被提纯的物质括号内的物质是杂质除杂试剂 除杂方法A CO2(g) HCl(g) 饱和碳酸氢钠溶液、 浓 H2SO4 洗气B NH4Cl(aq) Fe3 (aq) NaOH 溶液 过滤C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓
31、H2SO4 洗气D Na2CO3(s) NaHCO3(s) 加热AA BB CC DD【答案】B【解析】A.NaHCO 3溶液能与盐酸反应生成氯化钠、水和二氧化碳，在除去氯化氢的同时增加了二氧化碳的量，故 A 正确；B.加入氢氧化钠后，NH 4+和 OH-反应生成 NH3和 H2O，主体被消耗，故 B 错误；C. HCl极易溶液水，而食盐水抑制氯气的溶解，则洗气后利用浓硫酸干燥即可除杂，故 C 正确；D.NaHCO 3受热分解生成 Na2CO3、CO 2和水，不引入新的杂质，不损耗主体物质，故 D 正确。故选 B。4 【河南安阳第三实验中学 2019 届高三 11 月月考】下列说法不正确的是
32、（ ）A仅用酸性高锰酸钾溶液可区分苯和甲苯B仅用氯化铁溶液可区分苯酚稀溶液和甘油C仅用硝酸和硝酸银溶液可验证卤代烃中卤原子的种类D仅用溴的四氯化碳溶液可区别液态的植物油和动物油【答案】C【解析】A.甲苯能被高锰酸钾氧化，使高锰酸钾溶液褪色，而苯不能,可以用高锰酸钾溶液鉴别，故 A 正确；B.苯酚与氯化铁发生显色反应，甘油不反应，可以用氯化铁溶液鉴别,故 B 正确；C.卤代烃不能与硝酸银反应,用硝酸和硝酸银溶液不能验证卤代烃中卤原子的种类，故 C 错误；D.植物油中含碳碳15双键，与溴的四氯化碳发生加成反应，而动物油不含碳碳双键，则可鉴别，故 D 正确；综上所述，本题选 C。5 【山东泰安市 2
33、019 届高三上学期期中】 “碳捕捉技术”是指通过一定的方法，将工业生产中产生的 CO2分离出来进行储存利用。利用 NaOH 溶液来“捕捉”CO 2的过程如图所示(部分条件及物质未标出)。下列说法错误的是 （ ）A能耗大是该方法的一大缺点B整个过程中，有 2 种物质可以循环利用C “反应、分离”环节中，有复分解反应发生D “反应、分离”环节中，分离的基本操作是蒸发、结晶【答案】D【解析】A.碳酸钙的分解在高温条件下进行，消耗能量，耗能大，故 A 说法正确；B.基本过程中有两个反应：二氧化碳与氢氧化钠反应，碳酸钙的高温分解，循环利用的物质为 CaO 和 NaOH 两种，故 B说法正确；C.在“反
34、应、分离”环节中，发生的主要反应为：NaHCO 3+Ca(OH)2=H2O+CaCO3+NaOH，反应类型为复分解反应，故 C 说法正确；D.“反应、分离”过程中分离物质的操作是过滤，目的是通过过滤得到碳酸钙沉淀，故 D 说法错误；答案选 D。6 【2018 年 11 月 14 日 每日一题 】下列鉴别方法不可行的是 （ ）A用水鉴别乙醇、苯、溴苯和硝基苯B用燃烧法鉴别乙烷、乙烯、苯和四氯化碳C用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用新制的 Cu(OH)2(可加热)鉴别乙醇、乙酸和葡萄糖溶液【答案】A【解析】A乙醇与水互溶，苯与水混合后有机层在上层，溴苯与水混合后有机层在下层，硝基苯与水混合后
35、有机层在下层，溴苯和硝基苯的现象相同，不可鉴别，故 A 错误；B乙烷燃烧有淡蓝色火焰，乙烯燃烧冒黑烟，苯燃烧冒浓烟，四氯化碳不燃烧，现象不同，可鉴别，故 B 正确；C乙醇与碳酸钠互溶，乙酸与碳酸钠反应生成无色无味气体，乙酸乙酯与碳酸钠分层，现象不同，可鉴别，故 C 正16确；D乙醇和 Cu(OH)2不反应，无明显现象，乙酸与 Cu(OH)2发生中和反应而使 Cu(OH)2溶解，葡萄糖含有醛基，能与新制的 Cu(OH)2悬浊液发生反应生成红色沉淀，现象不同，可鉴别，故 D 正确；故选 A。7 【汕头市 2019 届高三第一学期期末】实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(夹持和净化装
36、置省略)。仅用以下实验装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是 （ ） 选项a 中的液体b 中的物质 c 中收集的气体 d 中的液体A 浓氨水 碱石灰 NH3 H2OB 浓硝酸 Cu NO2 H2OC 浓硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH 溶液D 稀硝酸 Cu NO NaOH 溶液 AA BB CC DD【答案】C【解析】A.浓氨水与碱石灰不加热可以制取氨气，但是氨气的密度比空气小，不能用向上排空气方法收集，A 错误；B.浓硝酸与 Cu 反应产生 NO2气体，NO 2密度比空气大，可以用向上排空气方法收集，NO 2是大气污染物，但 NO2若用水吸收，会发生反应：3NO 2+H2O=2
37、HNO3+NO，产生的 NO 仍然会污染空气，B 错误；C.浓硫酸与 Na2SO3发生复分解反应，产生 Na2SO4、H 2O、SO 2，SO 2密度比空气大，可以用向上排空气方17法收集，SO 2是大气 污染物，可以用 NaOH 溶液吸收，发生反应为：SO 2+2NaOH=Na2SO3+H2O，为防止倒吸，安装了倒扣漏斗，从而达到环境保护的目的，C 正确；D.稀硝酸与 Cu 反应产生 NO 气体，NO 与空气中的氧气会发生反应，所以不能用排空气方法收集，D 错误；故合理选项是 C。8 【哈尔滨三中 2019 届高三上学期期末】氢化钙（CaH 2）固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封
38、保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，下图是模拟制取装置。（1）装置 B 的作用是_；装置 D 的作用是_；（2）利用实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，_（请按正确的顺序填入下列步骤的序号） 。加热反应一段时间 收集气体并检验其纯度 关闭分液漏斗活塞 停止加热，充分冷却（3）为了确认进入装置 C 的氢气已经干燥，应在 B、C 之间再接一装置，该装置中加入的试剂是_。（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。请完善下列实验步骤。样品称量加入_溶液（填化学式） ，搅拌、过滤_（填操作名称）_（填
39、操作名称）称量碳酸钙（5）乙同学利用如图装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。他称取 46 mg 所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活塞停留在 10.00mL 刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留在 57.04mL 刻度处。（上述气体体积均在标准状况下测定）试通过计算求样品中氢化钙的纯度：_。【答案】除去氢气中的水蒸气 防止空气中的水蒸气进入 C 装置 无水硫酸铜（或其他合理答案） Na 2CO3（K 2CO3或其他合理答案） 洗涤 烘干（干燥） 91.3 18【解析】 （1）氢化钙要密封保存,一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气，H 2在和 Ca 发生反应之前需要干燥，一般用无水氯
40、化钙做干燥剂干燥 H2，以去除氢气中的水蒸气，D 的作用是防止空气中的水蒸气进入 C 装置；本题答案为：除去氢气中的水蒸气，防止空气中的水蒸气进入 C 装置。（2）有气体参加且需要加热或燃烧的反应需要首先验纯，实验完毕后先熄火、冷却，再停止气体生成，防止倒吸发生爆炸，故正确的操作顺序为：；本题答案为：。（3）检验是否干燥用无水硫酸铜,因为无水硫酸铜遇水变蓝色现象很明显，故为了确认进入装置 C 的氢气已经干燥，应在 B、C 之间再接一装置，该装置中加入的试剂是无水硫酸铜；本题答案为：无水硫酸铜。（4）从最终称量碳酸钙可以知道,应加入碳酸钠溶液,使 CaH2反应的同时得到碳酸钙沉淀,然后经过滤、洗
41、涤、烘干、称量,确定纯度；本题答案为：Na 2CO3、洗涤、烘干。（5）由注射器 D 开始时活塞停留在 10mL 刻度处,反应结束后充分冷却,活塞最终停留 57.04mL 刻度处,可以知道生成氢气：57.04mL-10mL=47.04mL，所以氢气的质量为：2g/mol=0.0042g=4.2mg，设混合物中氢化钙的质量为 x,生成氢气质量为 y，则钙的质量为46mg-x，钙与水反应生成氢气质量为 4.2mg-y，CaH2 2H2O=Ca(OH)2 2H2 ，42 4 X y 有 42：4=x：y-Ca 2H2O= Ca(OH)2 H2 ，40 246-x 4.2-y 有 40：2=（46-x
42、）：(4.2-y)-联立解得 x=42mg，y=4mg。所以样品中氢化钙的纯度为： 100 =91.3 ；本题答案为：91.31下列有关物质分离或提纯的方法正确的是 （ ）选项 待提纯物质 杂质 主要操作方法19A 溴苯 苯 加入铁粉和溴，过滤B 氯化钠 硝酸钾 配制热饱和溶液，冷却结晶C 乙烷 乙烯 通入溴水中D 乙酸乙酯 乙酸 加入饱和氢氧化钠溶液，分液AA BB CC DD【答案】C【解析】A溴易溶于溴苯，会引入新杂质，不能除杂，应选蒸馏法分离，故 A 错误；BNaCl 的含量多，可选蒸发结晶法分离，故 B 错误；C乙烯可与溴水发生加成反应，而乙烷不能，可除去乙烯，故 C正确；D乙酸与饱
43、和碳酸钠反应后，与乙酸乙酯分层，然后分液可分离，不能用氢氧化钠分离，在氢氧化钠溶液中乙酸乙酯会水解，故 D 错误；故选 C。 2根据常见物质溶解度随温度变化情况(如图所示)，实验室提纯硝酸钾(含少量 NaCl)的过程如图所示。下列分析正确的是 （ ）A提纯操作中用到坩埚B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D如果提纯含有少量 KNO3的 NaCl，操作中也是结晶析 出 KNO320【答案】C【解析】A操作 I 为溶解，用到烧杯和玻璃棒；操作为蒸发浓缩、冷却结晶，用到的主要仪器为蒸发皿、烧杯、玻璃棒、酒精灯等；操作是过滤、洗涤，用到漏斗、烧杯、
44、玻璃棒等，提纯操作中用不到坩埚，故 A 错误；B操作为蒸发浓缩、冷却结晶，与 NaCl 分离，故 B 错误；C硝酸钾的溶解度受温度影响大，则操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来，故 C 正确；D如果提纯含有少量 KNO3的 NaCl，操作是蒸发结晶析出 NaCl，硝酸钾留在母液中，故 D 错误；故选 C 。3下列装置应用于实验室从 CuI、SiO 2(催化剂)中提取碘的实验，不能达到实验目的的是 （ ）A用装置甲加稀 H2SO4及 H2O2氧化并用 CCl4萃取B用装置乙过滤分离固体和溶液C用装置丙分离得到 I2的 CCl4溶液D用装置丁分离萃取液中单质 I2和 CCl4【答案】D【
45、解析】A、SiO 2属于酸性氧化物，不溶于硫酸，且不与 H2O2发生反应，利用 H2O2的氧化性，与 CuI 发生反应生成 I2，然后利用 I2易溶于有机溶剂，达到提取 I2的目的，故 A 说法正确；B、固体和溶液进行分离，利用的是过滤的方法， 故 B 说法正确；C、CCl 4不溶于水的液体，利用 I2易溶于 CCl4，然后采用分液的方法进行分离，故 C 说法正确；D、蒸馏时，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，D项错误。4根据下图装置和表中提供的试剂完成气体的制取、收集并进行尾气处理，下列选项最合理的是 （ ）21选项a 中的物质 b 中的物质 c 中收集的气体 d 中的物质A 浓氨水
46、CaO NH3 H2OB 稀硫酸 石灰石 CO2 NaOH 溶液C 浓硝酸 Cu NO2 NaOH 溶液D 浓盐酸 MnO2 Cl2 NaOH 溶液AA BB CC DD【答案】C【解析】A.NH 3的密度比空气小，收集 NH3的集气瓶的导管应短进长出，故 A 错误；B.制取 CO2时不能使用稀硫酸与石灰石，应选用稀盐酸与石灰石反应，因为稀硫酸与石灰石反应生成微溶的硫酸钙附着在石灰石表面，阻碍反应进一步进行，故 B 错误；C.铜与浓硝酸反应生成 NO2，NO 2的密度比空气大，采用向上排空气法收集，NO 2有毒，用 NaOH 溶液吸收尾气，故 C 正确；D.用浓盐酸和 MnO2制取 Cl2时，需要加热条件，故 D 错误。故选 C。 5氢氧化钡是分析化学中的重要试剂。工业上以重晶石矿(主要成
