1、中华人民共和国国家标准肥皂中游离苛性碱含童的测定UDC臼1.185.1孟翻盆.璐之GB 7455-87Determination of free caustic alkalicontent in soaps本标准等效采用国际标准ISO 456-1973表面活性剂肥皂的分析游离苛性碱的测定耳,的A法,即无水乙醇法)。在以无水乙醇溶解样品后,增加过滤程序。肥皂中通常含有少最未皂化的中性脂肪,尚无一种较完善的方法来测定其中游离苛性碱含量,在溶解肥皂时,中性脂肪就要或多或少地被存在的游离苛性碱所皂化。因此,本标准所述方法属常规性质。一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠(NaOH),对钾皂而言是指氢氧化
2、钾(KOH)。1适用范围本标准规定的测定游离苛性碱的方法只适用于普通性质的钠皂。由于碳酸钾在乙醇中的溶解度问题,故不适用于钾皂。2原理将肥皂溶解于中性乙醇中,然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。a试剂所用水应是蒸馏水或者至少纯度相当的水。3.1无水乙醇(GB 678-78):分析纯。3.2氢氧化钾(GB 2303-80):分析纯,0,1N乙醇溶液。3.3盐酸(GB 622-77):分析纯,0.1 N标准乙醇溶液。3.4酚酞溶液,1g酚酞溶于100M195% (V/V)乙醇中。仪器常用实验仪器,主要有;4.14.24.34.44.5锥形烧瓶:容积500回流冷凝器。m1,配备有回流冷凝器。封闭电炉:
3、配有温度调节器。吸滤瓶:500m1,玻璃过滤漏斗:40mIG3。5程序与.1试验份称取约59皂样,称准至0.01g,5.2测定采用说明:I)国际标准IS0456规定两种测定游离苛性碱的方法:A法,乙醉法,B法,氮化钡法。只采用A法。国家标准局1987一03一19批准1987一12一01实施GB 7355-87加200 ml乙醇(3.1)至烧瓶(4.1)中,连接回流冷凝器。加热至微沸,并保持5 min,以驱除二氧化碳。移去冷凝器,使其冷至70左右。加人4滴酚酞指示剂(3.4),用氢氧化钾乙醇溶液(3.2)中和至指示剂刚好变为粉红色。将试验份放人装有中性乙醇的烧瓶中,连接烧瓶与回流冷凝器。缓缓煮沸
4、至肥皂完全溶解。用玻璃过滤漏斗(4.5)过滤溶液)。以盐酸乙醇溶液(3.3)滴定至如同中和乙醇时出现的粉红色。.结果表示6.1计算公式肥皂中游离苛性碱百分含最,用氢氧化钠(NaOH)表示为:0.040V.T卫型一式中:,试验份(5.1)的质最,BrV耗用盐酸乙醇溶液(3.3)的体积,m卜T盐酸乙醇溶液(3.3)的当量浓度。6.2再现性士0.02绝对值。了试验报告试验报告应包括下列各项:a.所用方法的参考资料。b.结果和所用的表示方法.c.测定时注惫到的任何异常性。d.本国家标准未规定的或任选的任何细节以及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财。梁用说明:1 ) IS0456中A法未考虑添加有硅酸钠的肥皂,本标准考虑硅酸钠的影响,增加了过撼程序。