1、中华人民共和国国家标准肥皂中乙醇不溶物含A的测定UDC 881.185.1 :翻名.璐2GB7459-87ISO盯3-19引Determination of content ofethanol一insol曲皿e matter in so幼s本标准等同采用国际标准I S O 673-1981肥皂中乙醉不溶物含最的测定。1适用范圈本标准规定了一种测定商品肥皂中乙醉不溶物含I的方法，不包括复合产品。2定义乙醉不溶物:按本标准中规定的程序不溶解的物质。注:乙醉不溶物是指加人肥皂中的难溶于95%(犷/犷)乙醉的添加物或外来物质，以及在所有配方中的物质，例如难溶于95% (V/V)乙澳的碳酸盐和氛化物。外
2、来物质可能是无机物(碳酸盐，翻酸盐、过翻酸盐、抓化物、硫酸盐、硅酸盐、礴酸盐、氧化铁等)或有机物(淀粉、糊精、酪肮、蔗抢、纤维素衍生物、裁肮酸盐等)。盆原理将肥皂溶解在乙醇中，过薄和称兰不溶解残留物。4试剂4.1 95%乙醇(GB 679-80)。仪.普通实验室仪器和:5.1锥形瓶。500 m I磨口锥形瓶。5. 2回流冷凝器:水冷式，底部具有锥形磨砂玻璐接头与锥形瓶(5.1)适配。与.吕水浴。5.4烘箱:可控制在103 1 2。5.5分析天平:精度1 mg.样品的侧备按GB 7457-87肥皂中总碱且和总脂肪物含最的侧定的规定制备肥皂样品。7程序7.1试验份称取约59实验室样品(称准至0.0
3、18)于锥形瓶(5.1)中。7.2测定加人200m乙醉(4.1)至有试验份(7.1)的锥形瓶中，连接回流冷凝器(5.2)。加热至微沸，旋动锥形瓶，尽最避免物料枯附至瓶底。国家标准局1987一03一19批准1987一12一01实施GB 745.一.7在烘箱(5.4)中供干用于过滤乙醉不溶物的薄纸，控制在103 1 2烘Ih。在干澡器中冷却至室温，称盘(称准至。.OOlg)，再把它放置于另一个锥形瓶上部的漏斗中。当肥皂完全溶解后，将上层清液倾析到薄纸上，用预先加热近沸的乙醉(4.1)倾析洗涤锥形瓶中的不溶物，再借助少f热乙醉(4.1)将不溶物转移到毖纸上。用热乙醉洗涤毖纸和残留物，直至肥皂完全洗尽
4、。注:最终洗涤液在蒸发至干后应无可见的显示出残留物。也可用石棉增坍真空抽动，但石楠沁层要铺置合适，保证不溶物不穿过。操作时最好把锥形瓶带着漏斗放在水浴上，以保持沁液徽沸。也可使用单独的保温漏斗。同时用表面皿盖住偏斗，以道免洗液的冷却.且乙醉燕气冷凝至表面皿上再回摘至毖纸上起到对薄纸的洗涤作用。先在空气中晾千沁纸，再放人1031 2的烘箱巾烘1h后，取出薄纸放在干澡器中冷却至室温，称重。重复操作，直至二次相继称星间之质皿差小于O.OOlg为止，记下最终质f.注:某些肥皂特别是含硅酸盐的肥皂，不溶物不能从锥形瓶底完全脱离，在这种情况下用热乙醉充分洗漆残留物后，可将动纸与锥形瓶一同皿于103 f 2
5、的供箱(5.4)中干操至值重，但锥形瓶要预先值重。.结果的表示二I计算乙醇不溶物的含As以质f百分数表示，由下式给出:一二，一x 100沉0式中:二。试脸份的质f+ 9t二残留物的质f, go，.:再现性同一样品在两个不同的实脸室侧得的结果其相对误差应不大于5%。.试脸报告试脸报告应包括下列各项:二完全鉴别样品所需的所有资料。b.所用方法的参考(有关本标准的)。c.所得结果和表示方法。d.试验条件。e.本标准未规定的或任选的任何操作，以及会影响结果的情况.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人庄玉九、
6、王根娣。中华人民共和国国家标准肥皂中氯化物含A的测定滴定法UDC肺1.185.1,548.此2GB 7460一87ISO 457-1983Determination of chloride content insoaps -Titri metric method本标准等同采用国际标准ISO 457-1983 (A巴皂抓化物含最的测定滴定法。1适用范圈和应用领城本标准规定了测定商品皂(不包括其他混合制品)中抓化物含最的方法。本方法适用于肥皂中抓化物含最(以撅化钠表示)等于或大于0.1% (m/m)的样品。2原理分解试验份并过滤分离脂肪酸后，用银最法测定抓化物含量。3试剂分析中所用试剂应为分析纯，
7、所用水应是蒸馏水或至少纯度相当的水。3.1硝酸(GB 626-78):如硝酸变黄，应煮沸至无色。3.2硫酸高铁铁(GB 1279-77):约10%(二/m)水溶液。8.3硫氮酸铱(GB 660-65):O.1mol/L标准溶液。3.4硝酸银(GB 670-77):0.Imoi/L标准溶液。4仪器普通实验室仪器，主要有:4.1烧杯:容最100m1，高型。4.2单刻度容最瓶;容$200m1,4.a沸水浴。5取样将肥皂样品，通过每块的中间，互相垂直切三刀分成8份，取斜对角的两份，切成薄片或捣碎，充分混合，装人洁净、干燥、密封的容器内备用。.程序6.1试验份称取约5g实验室样品于烧杯(4.1)中，称准
8、至0.018,6.2测定溶解试验份(6.1)于50m1热水中，将此溶液定量地转移至单刻度容最瓶(4.2)中，用少量水冲洗烧杯，洗涤水并人容最瓶中。加人5 ml硝酸溶液(3.1)及25.0m1硝酸银溶液(3.4)0置容量瓶于沸水浴(4.3)中，直至脂肪酸完全分离且生成的抓化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温，并以水稀释至刻度。摇动混匀。通过干燥折盈滤纸过滤。弃去最初的10m，而后至少收集110 ml滤液。用移液管取100.0m1滤液至锥形瓶，加人2一3 ml硫酸高铁钱溶液(3.2)，在剧.曰.国家标准局1987一08-1，批准1987一12一01实施GB 7460-67烈摇动下
9、，用硫佩酸铁标准溶液(3.3)滴定至红棕色不变.7结果农示7.1计算方法肥皂中抓化物含f，以撅化钠(NaCI)的质f百分数表示。可由式(1)给出;0.0585、(25 c，一2Yc2)、兴黔“，如用扳化钾(KCl)的质f百分数表示，则由式(2)给出:0.0746二(25c:一2YcZ)、半”一，)式中:一。试验份(6.1)的质f. BtV所用硫佩酸铁标准溶液(3.3)的体积，ml tCl-硝酸银溶液(3.4)的实际浓度，mol/ L ;c2-硫佩酸按溶液(3.3)的实际浓度，mol/ L r0585-1.00-1硝酸银溶液相当的抓化钠质f. 8t0746-1.00 ml硝酸银溶液相当的抓化钾质f. Bo7.!冉现性同一样品在两个不同实脸室所得结果之差，不论用撅化钠或抓化钾表示，均应不大于抓化物质量百分数的0.05%.试脸报告试验报告应包括下列各项:完全鉴定样品所需的全部资料，卜.所用方法的参考(指本国家标准的参考);结果和所用的表示方法.d.试验条件，本国家标准未规定的或任选的任何细节，以及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化工研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化工研究所负贵起草。本标准主要起草人关景财、张文卓。
