1、中华人民共和国国家标准浓缩果汁中乙醇的测定方法国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了用重铬酸钾硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定果汁中乙醇含量的方法本标准适用于浓缩果汁中乙醇的测定原理在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇 再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾根据重铬酸钾的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量反应式如下试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或同等纯度的水以下简称水硅油氢氧化钠溶液称取 氢氧化钠 溶于水中 并用水稀释至硫酸溶液 量取 体积的水于烧杯中再量取 体积的硫酸 边搅边徐徐倒入水中混匀重铬酸钾标准溶液称取 于 烘至恒重的重铬酸钾 精确至 溶于少量水中小心转移到
2、 容量瓶中用水稀释至刻度 此溶液约相当于 乙醇 按式 计算式中 重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量称取重铬酸钾的质量乙醇的分子量重铬酸钾的分子量硫酸亚铁铵标准滴定溶液称取 硫酸亚铁铵 溶于水中加硫酸 稀释至 贮于棕色试剂瓶中 此溶液约相当于 重铬酸钾 溶液注 因该溶液不稳定 在空气中易被氧化须在使用当天用重铬酸钾标准溶液标定 临用时移入棕色滴定管中邻菲 啉铁指示液称取 硫酸亚铁 与 邻菲 啉 溶于水中溴百里酚蓝指示液 称取 溴百里酚蓝 加 的氢氧化钠溶液用水溶解并稀释至仪器设备试验室常用仪器及下列各项恒温水浴锅蒸馏装置见下图蒸馏装置可调电炉 石棉网 圆底烧瓶 磨口 连接弯管角度球形冷凝管 容量瓶
3、 冰水浴 接收管棕色滴定管试液的制备称样称取 混合均匀的样品 乙醇含量为 于小烧杯中精确至 将样品转移到 蒸馏烧瓶中 总体积不超过烧瓶容量的中和加 溴百里酚蓝指示液 用 氢氧化钠溶液 滴定到明显的蓝色 加数粒瓷片或玻璃珠如泡沫较多可加 硅油蒸馏将烧瓶立即与蒸馏器的其他装置连接好用预先存有 水的 容量瓶作为接收容器接收管的下端应浸入水中但不接触瓶底 容量瓶用冰水冷却连接好后立即进行蒸馏用可调电炉加热开始时升温可快些接近沸腾时降低电炉温度以不使泡沫上溢为宜 待泡沫散开后再提高电炉温度直至容量瓶内液体约为 时将冷凝管与连接弯管脱开 卸下停止加热 弯管 冷凝器及接收管用水淋洗洗液并入容量瓶内 待温度上
4、升到室温后用水定容至刻度 混匀分析步骤氧化吸取上述制备好的试液 于 碘量瓶内加 重铬酸钾标准溶液塞紧瓶塞轻轻摇匀迅速用量筒量取 硫酸溶液 略开启瓶塞 沿瓶口倒入瓶内 塞紧瓶塞轻轻摇匀注意不使瓶塞跳出 放入 恒温水浴中保温氧化 其间稍加摇动取出 如瓶内溶液呈绿色 则说明溶液中乙醇含量太高须减少取样量测定打开瓶塞 瓶口四周用水冲洗 然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定至黄绿色 加 邻菲 啉铁指示液 继续滴定逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点 记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积同一样品平行测定二次 在收样后 内必须测定完毕空白试验用水代替试液其余按 条操作 记录消耗硫酸亚铁铵溶液的体积分析结果表述按式 计算乙醇的含量以 表示式中 每公斤样品中乙醇的质量氧化乙醇时所加入的重铬酸钾标准溶液的体积测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积空白试验时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量试样的稀释倍数样品质量所得结果应表示至二位小数当两次测定结果符合允许差时 则取两次测定结果的算术平均值报告结果允许差同一样品由同一分析人员连续两次测定结果之差 乙醇含量大于 的样品不得超过平均值的 乙醇含量在 的样品不得超过平均值的附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由全国食品发酵工业科学研究所起草并归口本标准起草人龚玲娣 徐清渠
