1、1第22讲 物质的检验、分离和提纯考纲解读考点 考纲内容 高考示例 预测热度物质的检验 掌握常见物质检验的方法2017课标,13,6分2015天津理综,2,6分2013福建理综,10,6分物质的分离和提纯 掌握常见物质分离和提纯的方法2017课标,8,6分2015课标,26,14分2014课标,26,13分分析解读 物质的检验、分离和提纯是人类从自然界获取有用物质及人工合成新物质的必需操作。为体现化学知识在生产、生活中的应用,该专题考点成为高考必考考点之一,可以以选择题形式直接考查,也可以是综合性实验题或工艺流程题中的某些设空。命题分析核心考点1.Fe3+的检验 2.性质实验分析 3.NH 3
2、的检验 4.Ksp的应用选项分析A项,加KSCN溶液颜色不变,说明Fe 3+不存在,则反应Fe+2Fe3+ 3Fe2+已发生,反应中Fe作还原剂,Fe 2+为还原产物;B项说明CO 2转变成了碳单质,CO 2体现氧化性;C项,使湿润红色石蕊试纸变蓝的是NH 4HCO3分解产生的NH 3,根据现象无法得出NH 4HCO3是否显碱性;D项,实验现象说明产生了AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,则K sp(AgI)(),有 固体 产 生11时CaSO 4转化的离子方程式2-4为 ; 能提高其转化速率的措施有 (填序号)。 A.搅拌浆料B.加热浆料至100 C.增大氨水浓度D.减小CO 2通入速率6(2
3、)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为 和 (填化学式);检验洗涤是否完全的方法是 。 (3)在敞口容器中,用NH 4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca 2+)增大的原因是 。 答案 (12分)(1)CaSO 4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N +S +H2O或CaSO 4+C CaCO3+S AC+4 2-4 2-3 2-4(2)S HC 2-4 -3取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl 2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)浸取液温度上升,溶液中c(H +)增大,促进固体中C
4、a 2+浸出7.(2014课标,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量 密度/(gcm -3) 沸点/ 水中溶解性异戊醇 88 0.812 3 131 微溶乙酸 60 1.049 2 118 溶乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO 4固体,静置片刻,过滤除去MgSO 4固体,
5、进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO 4的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。 7(7
6、)本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因是 。 答案 (1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c(8)高 会收集少量未反应的异戊醇8.(2016上海单科,16,3分)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是( )A.操作是过滤,将固体分离除去B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作总共需两次过滤答案
7、 C9.(2013安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有S 等其他可溶性杂质的离子)。下列有关2-4说法正确的是( )A.由矿盐生产食盐,除去S 最合适的试剂是Ba(NO 3)22-4B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液答案 D10.(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定8取0.010 0 molL -1的AgNO 3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴
8、定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I -)的变化,部分数据如下表:V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00E/mV -225 -200 -150 -100 50.0 175 275 300 325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:已知:3I 2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。请回答:(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A ,仪器B 。 (2)根据表中数据绘制滴定曲线:该次滴定终点时用去AgNO 3溶液的体积为 mL,计算得海带中碘的百分含量为 %。 (
9、3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。 步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。 下列有关步骤Y的说法,正确的是 。 A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作Z的名称是 。 (4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是 。 答案 (共15分)(1)坩埚 500 mL容量瓶(2)20.00 0.635(3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水9液体分上下两层,下层呈紫红色AB过滤(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失模拟演练夯实基础考点一 物质的检验1.
10、(人教必1,一-1-7,变式)某混合物中可能含有可溶性硫酸盐、碳酸盐及亚硫酸盐,为了检验其中是否含有硫酸盐,下列实验方案正确的是( )A.取少量混合物,溶于水后,加入BaCl 2溶液B.取少量混合物,溶于水后,加足量稀硫酸,再加入BaCl 2溶液C.取少量混合物,溶于水后,加足量稀硝酸,再加入BaCl 2溶液D.取少量混合物,溶于水后,加足量稀盐酸,再加入BaCl 2溶液答案 D2.(2018浙江“七彩阳光”联盟期初联考,10)下列关于某些物质的检验方法或结论正确的是( )A.某固体焰色反应呈黄色,则一定存在钠盐B.某溶液能使淀粉碘化钾溶液变蓝,则该溶液一定为氯水C.利用丁达尔效应鉴别Fe(O
11、H) 3胶体和FeCl 3溶液D.向某物质中滴加盐酸后,有能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体产生,证明含C 2-3答案 C3.(2018吉林四盟校期中联考,14)只用一种试剂可区分Na 2SO4、MgCl 2、FeCl 2、Al 2(SO4)3、(NH 4)2SO4五种溶液,这种试剂是( )A.NaOH B.H2SO4C.BaCl2 D.AgNO3答案 A4.(2017吉林通化一检,15)欲在有Y存在的情况下,用一种试剂Z来检验盐溶液中的离子X,下表中对应的试剂Z合理的是( )A B C D试剂Z 氨水 硝酸银溶液 硫酸钠溶液 硝酸钡溶液X Mg2+ Cl- Ba2+ S2-4Y Al3+ C
12、2-3 Mg2+ S2-3答案 C5.(2017四川成都五校联考,17)下列气体的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是( )选项 试剂 试纸或试液 现象 结论A 浓氨水、生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体B 浓盐酸、浓硫酸 pH试纸 变红 HCl为酸性气体C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性D 亚硫酸钠、硫酸 品红溶液 褪色 SO2具有还原性答案 D6.(2017河南洛阳统考,15)在某钠盐溶液中,除Cl -之外可能还含有等物质的量的下列阴离子中的一种或多种:S、C 、Si 、I -2-3 2-3 2-3、N 、S 。在此溶液中加入过量盐酸,产生气泡,溶
13、液颜色变深,但仍澄清,并且原溶液中的阴离子种类减-3 2-4少了3种。关于此溶液,下列说法中正确的是( )A.原溶液中可能含有Si 2-310B.生成的气体中一定有NO,可能含有CO 2C.溶液中减少的离子是S 、I -、N2-3 -3D.原溶液中一定含有S 2-4答案 C7.(2017河北廊坊期末,9)对未知溶液,下列实验事实陈述正确,并且操作和结论有因果关系的是( )操作 结论A 滴加BaCl 2溶液生成白色沉淀 原溶液中有S 2-4B 用洁净的铂丝蘸取溶液进行焰色反应,火焰呈黄色 原溶液中有Na +无K +C 滴加氯水和CCl 4,振荡,静置,下层溶液显紫色 原溶液中一定有KID 向盐溶
14、液中滴加几滴浓NaOH溶液,微热,再将湿润红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝 原溶液中无 N+4答案 D8.(2016湖北襄阳四校期中,14)下列有关离子检验的操作和实验结论都正确的是( )选项 实验操作及现象 实验结论A 向某溶液中加入氯化钡溶液,有白色沉淀生成,再加盐酸酸化,沉淀不溶解 该溶液中一定含有S 2-4B 浓硫酸滴入蔗糖中,搅拌得黑色蓬松的固体并有刺激性气味 该过程中浓硫酸仅体现吸水性和脱水性C 在酒精灯上加热铝箔,铝箔熔化,但不滴落,好像有一层膜兜着 铝易被氧化;铝的熔点比氧化铝的低D 向某溶液中加入稀盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的无色气体 该溶液中一定含有C 2-3答案 C
15、9.(2016河北衡水中学二调,8)在某澄清、透明的浅黄色溶液中,可能含有H +、N 、Fe 3+、Ba 2+、Al 3+、S+4 2-4、HC 、I -八种离子中的几种,在检验方案设计时初步分析溶液中最多可含的离子(不包括OH -)有( )-3A.5种 B.6种 C.7种 D.8种答案 A10.(2017陕西汉中二检,27)亚硝酸钠(NaNO 2)是一种常见的食品添加剂,使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组进行下面实验探究,查阅资料知:2NO+Na 2O2 2NaNO2;2NO 2+Na2O2 2NaNO3;酸性KMnO 4溶液可将N 氧化为 N ,Mn 被还原成Mn 2+。-2 -3 -4
16、.产品制备与检验:用如图所示装置制备NaNO 2。(1)写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式: 。 (2)装置B的作用是 ;盛浓硝酸的仪器名称为 。 (3)有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠,还有碳酸钠和氢氧化钠,为制备纯净的NaNO 2,应在装置B、C间增加一个干燥管。在干燥管中盛放的试剂名称为 。 (4)请设计实验,检验装置C中NaNO 2的存在(写出操作、现象和结论) 。 .含量的测定。11称取装置C中反应后的固体4.00 g溶于水配成250 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,用0.100 0 mol/L酸性KMnO 4溶液进行滴定,实验所得数据如下表所示:滴定次数 1 2
17、3 4KMnO4溶液体积/mL 20.60 20.02 20.00 19.98(5)第一组实验数据出现异常,造成这种异常的原因可能是 。 A.酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗B.锥形瓶洗净后未干燥C.滴定结束后仰视读数D.滴定结束后俯视读数(6)根据表中数据,计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数为 。 答案 (1)C+4HNO 3(浓) CO2+4NO 2+2H 2O(2)将NO 2转化为NO,同时Cu与稀硝酸反应生成NO(或制取NO) 分液漏斗(3)碱石灰(4)取少量装置C中产物置于试管中,加入适量蒸馏水溶解,滴加少量酸性KMnO 4溶液,若溶液紫色褪去,说明C中产物含有NaNO 2(5)
18、AC(6)86.25%11.(2016福建莆田质检,26)醋酸亚铬水合物Cr(CH 3COO)222H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下:检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl 3溶液。关闭K 2打开K 1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr 3+)变为亮蓝色(Cr 2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到2.76 gCr(CH 3COO)222H2O。(1)装置甲中连通管a的作用是
19、 。 (2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸反应生成H 2外,发生的另一个反应的离子方程式为 。 (3)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为 。 (4)装置丙中导管口水封的目的是 。 (5)洗涤产品时,为了除去可溶性杂质和水分,下列试剂的正确使用顺序是 (填标号)。 a.乙醚b.去氧冷的蒸馏水c.无水乙醇(6)若实验所取用的CrCl 3溶液中含溶质3.17 g,则Cr(CH 3COO)222H2O(相对分子质量为376)的产率是 。 (7)一定条件下,Cr(CH 3COO)222H2O受热得到CO和CO 2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在 。 答案 (1)保证分液漏斗中的液体顺利流
20、下(2)2Cr3+Zn 2Cr2+Zn2+(3)关闭K 1,打开K 2(4)防止空气进入装置乙氧化二价铬 (5)b、c、a12(6)73.4%(7)混合气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,说明混合气体中含有CO 2;混合气体通过灼热的氧化铜,固体颜色由黑色变红色,说明混合气体中含有CO考点二 物质的分离和提纯12.(2018河南、河北重点高中一联,4)验方新编中有如下叙述:“凡暑月身热昏沉,未明症候,恐是出丹。用生白扁豆数粒食之。如不知腥味,则以生白扁豆、水泡湿,研汁一小杯,调水一盏服之。即愈。”文中涉及的操作方法是( )A.蒸馏 B.升华 C.浸取 D.分液答案 C13.(2018陕西西安中学
21、摸底,5)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )被提纯的物质 除杂试剂 分离方法A NaBr溶液(NaI) 氯水、CCl 4 萃取、分液B NH4Cl溶液(FeCl 3) NaOH溶液 过滤C CO2(CO) CuO粉末 通过灼热的CuO粉末D SiO2(Al2O3) NaOH溶液 过滤答案 C14.(2017辽宁铁岭协作体一联,1)下列分离物质的方法中,根据微粒大小进行分离的是( )分液 过滤 分馏 重结晶 渗析A. B. C. D.答案 A15.(2017江西红色七校一联,15)除去下列物质中的杂质(括号中为杂质),采用的试剂和除杂方法错误的是(
22、)序号 待除杂质 试剂 除杂方法A C2H4(SO2) NaOH溶液 洗气B C6H6(Br2) Fe粉 蒸馏C C6H5NO2(HNO3) NaOH溶液 分液D C2H2(H2S) CuSO4 洗气答案 B16.(2017江西南昌一模,10)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是( )物质 杂质 试剂 方法A 二氧化碳 二氧化硫 饱和碳酸钠溶液 洗气B 苯 苯酚 氢氧化钠溶液 分液C 氯化钠溶液 碘化钠 氯水、酒精 萃取、分液D BaSO4 BaCO3 水 过滤答案 B17.(2017湖北八所重点中学第一次联考,3)实验室用溴和苯反应制溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作精制:蒸馏;水洗
23、;用干燥剂干燥;10% NaOH溶液润洗;水洗。正确的操作顺序是( )A. B.C. D.答案 B18.(2016江西九江七校一联,4)下列说法中正确的个数是( )用四氯化碳萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离在含FeCl 2杂质的FeCl 3溶液中通足量Cl 2后,充分加热,除去过量的Cl 2,即可得到较纯净的FeCl 3溶液利用饱和Na 2CO3溶液能够除去二氧化碳中的氯化氢加稀盐酸后过滤,除去混在铜粉中的少量镁粉和铝粉13用溶解、过滤的方法分离KNO 3和NaCl的固体混合物将O 2和H 2的混合气体通过灼热的氧化铜,以除去其中的H 2
24、A.2 B.3 C.4 D.5答案 A能力提升(满分65分 时间:30分钟)一、选择题(每小题6分,共36分)1.2018河北“名校联盟”质监(一),11下图所示的实验操作,能达到相应目的的是( )答案 C2.(2018广东珠海摸底,10)下列实验操作中,对应的现象以及结论都正确的是( )选项 实验操作 实验现象 结论A 向某溶液中通入Cl 2,然后再加入KSCN溶液 溶液变成血红色 原溶液中含有Fe 2+B 在KI溶液中滴加少量氯水,再加入CCl 4,充分振荡 液体分层,下层呈紫红色 氯的非金属性比碘强C 炭粉中加入浓硫酸并加热,将产生的气体通入BaCl 2溶液中 有白色沉淀产生 有SO 2
25、和CO 2产生D 向AgNO 3溶液中滴加少量NaCl溶液,然后再向其中滴加KI溶液 先生成白色沉淀,后生成黄色沉淀 溶解度:AgClAgI答案 B3.(2017山西五校一联,11)下列有关实验的操作正确的是( )选项 实验 操作A 收集铜粉与稀硝酸反应的气体产物 用排水法收集B 由FeCl 3溶液制备无水FeCl 3 将FeCl 3溶液小心加热蒸干C 浓盐酸与MnO 2反应制备纯净Cl 2 将气体产物先通过饱和NaHCO 3溶液,再通过浓硫酸D 用苯萃取碘水中的I 2 先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层答案 A4.(2017广东肇庆三模,13)某100 mL溶液可能含有Na +、N
26、 、Fe 3+、C 、S 、Cl -+4 2-3 2-4中的若干种,取该溶液进行连续实验,实验过程如下图:(所加试剂均过量,气体全部逸出)下列说法不正确的是( )A.原溶液一定存在C 和S ,一定不存在Fe 3+2-3 2-414B.是否存在Na +只有通过焰色反应才能确定C.原溶液一定存在Na +,可能存在Cl -D.若原溶液中不存在Cl -,则c(Na +)=0.1 molL-1答案 B5.(2016河北百校联盟一联,10)下列所示实验装置,能达到实验目的的是( )答案 C6.(2016河北衡水中学二调,27)如图所示的实验,发现烧杯中酸性KMnO 4溶液褪色。若将烧杯中的溶液换成含有少量
27、KSCN的FeSO 4溶液,溶液呈红色。判断下列说法中不正确的是( )A.该条件下H 2燃烧生成了既具有氧化性又具有还原性的物质B.该条件下H 2燃烧的产物中可能含有一定量的H 2O2C.将烧杯中溶液换成KI淀粉溶液也能验证生成物具有还原性D.酸性FeSO 4溶液中加入双氧水的离子反应为:2Fe 2+H2O2+2H+ 2Fe3+2H2O答案 C二、非选择题(共29分)7.(2017山西重点中学协作体高考模拟,26)(15分)废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境。实验室利用废旧黄铜(Cu、Zn合金,含少量杂质Fe)制备胆矾晶体(CuSO 45H2O)及副产物ZnO。制备流程图如下:
28、已知:Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似,pH11时Zn(OH) 2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH) 42-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL -1计算)。Fe3+ Fe2+ Zn2+开始沉淀的pH 1.1 5.8 5.9沉淀完全的pH 3.0 8.8 8.9请回答下列问题:(1)加入ZnO调节pH=a的目的是 ,a的范围是 。 (2)由不溶物E生成溶液D的化学方程式为 。 (3)滤液A中加入H 2O2反应的离子方程式为 。 (4)由溶液D制胆矾晶体包含的主要操作步骤是 。 (5)下列试剂可作为试剂Y的是 。 A.ZnO B
29、.NaOH C.Na2CO3 D.ZnSO4若在滤液C中逐滴加入盐酸直到过量,则产生的现象是 。 答案 (1)使溶液中的Fe 3+完全沉淀,Zn 2+不被沉淀 3.0a5.9(2)2Cu+O2+2H2SO4 2CuSO4+2H2O(3)2Fe2+H2O2+2H+ 2Fe3+2H2O15(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(5)B 先产生白色沉淀后沉淀溶解8.(2016河北衡水中学二调,26)(14分)阿司匹林(乙酰水杨酸, )是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128 135 。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH 3CO)2O为主要原料合成阿
30、司匹林,反应原理如下:+(CH3CO)2O +CH3COOH制备基本操作流程如下:醋酸酐+水杨酸 粗产品主要试剂和产品的物理常数如下表所示:名称 相对分子质量 熔点或沸点() 在水中的溶解性水杨酸 138 158(熔点) 微溶醋酸酐 102 139.4(沸点) 易水解乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶请根据以上信息回答下列问题:(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是 。 (2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。 (3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:粗产品 乙酰水杨酸使用温度计的目的是控制加热的温度,防止 。 冷凝水的流进方向是 (填“a”或“b”)。 趁热过滤的原因是 。 下列说法正确的是 (填选项字母)。 a.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂b.此种提纯粗产品的方法叫重结晶c.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大d.可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸(4)在实验中原料用量:2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐(=1.08 g/cm 3),最终称得产品质量为2.2 g,则所得乙酰水杨酸的产率为 (用百分数表示,保留小数点后一位)。 答案 (1)醋酸酐易水解(2)水浴加热(3)乙酰水杨酸受热分解 a 防止乙酰水杨酸结晶析出 ab(4)84.3%
