DB53 T 112-2004 烟草漂浮育苗基质地方标准.pdf

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资源描述

1、烟草漂浮育苗基质地方标准 中华人民 共 和国国家 质 量监督 DB53/T112检验检疫 总 局备案号 : 1506-2004 云南省地方标准 DB53/T112- 2004 烟草漂浮育苗基质 2004-01-08 日发 布 2004-06-01日实施 云南省质量技术监督局 发布 前 言 烟草漂浮育苗技术是近年来烟草生产中推广较快、成效显著的一项实用技术。由于烟草漂浮育苗基质没有相应的国家标准、行业标准,为了规范基质的生产使用,让各基质厂家在统一的标准范围内开展公平、合理的竞争。根据中华人民共和国标准化法及其实施条例,制定云南省烟草漂浮育苗基质地方标准,作为云南省烟草漂浮育苗基质的生产、检验、

2、贸易和仲裁的依据。 本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D、附录 E、附录 F、附录 G 为规范性附录。 本标准由云南省烟草专卖局(公司)提出并归口 本标准主要起草单位:云南省烟草专卖局(公司)、云南省烟草科学研究所 本标准主要起草人:邵 岩、晋 艳、杨宇虹、段玉琪、程建勇 烟草漂浮育苗基质 1 范围 本标准规定了烟草漂浮育苗基质的质量要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。 本标准适用于由有机物料及天然矿物为主生产的烟草漂浮育苗基质的质量判定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容

3、)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 GB/T6012002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1250 1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6679 1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 8172 1987 城镇垃圾农用控制标准 GB/T8571 1988 复混肥料 试验室样品制备 GB/T 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法 NY 525-2002 有机肥料 3 要求 3.1 外观 各种物料混合均匀的颗粒状或条状产品,手感松软。 3.2 理化指标 见

4、表 1。 3.3 基质中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌指标应符合 GB8172-1987 的要求。 3.4 出苗要 求 : 项目 指标 粒径( 1-5) mm, % 40容重, g/cm30.15 0.35 总孔隙度, % 70 95 有机质含量, % 20 腐植酸, % 15pH 值 5.0 6.8 电导率, s/cm 800 水分含量 , % 30 50 有效铁离 子含量, mg/kg 1000 有效锰离 子含量, mg/kg 100出苗率:从播种到播种后 20 天,在 最低温度 1的条件下 ,出苗率 85%。 表 1 烟草漂 浮育苗基质理化指标 3.5 烟苗生 长 速度要求 : 生

5、长速度:从播种到 50%烟苗达到大十字期的天数 40 天。 4 试验 方法 4.1 分析实 验 室用水规 格 和试验方 法 按 GB6682-1992 规定 执行。 4.2 标准溶 液 的制备 按 GB/T601-2002 规 定执行。 4.3 取样和 试 验样品制 备 4.3.1 烟 草 漂 浮育苗基 质 产品的抽 样 抽样数量见表 2。 表 2 烟草漂 浮育苗基质产品抽样数量 总袋数 取样 (袋 ) 总袋数 取样 (袋 ) 总袋数 取样 (袋 ) 1 200 3 1001 2000 6 4001 6000 9 201 500 4 2001 3000 7 6001 9000 10 50110

6、00 5 3001 4000 8 9001 10000 11 总袋数超过 10000 袋时,取样袋数按式(1 )计算: 取样袋数=0.5 3N(1) 式中: N-每批样品代表的总袋数. 将抽出的样品全部倒在干净的塑料袋上,混拌均匀后取不少于 0.04m3样品数量进行出苗率和烟苗生长速度的检测,取不少于 1000g的样品进行理化指标的检测。所取的样品中放双标签,注明生产厂家、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。每次取样都取三个重复样进行各项指标的检测,取平均值作为最终测定数据。 4.3.2 采样方法 按 GB/T6679-1986 规定执行。 4.3.3 试验室样品制备 按 GB/T8571-

7、1988 规定执行。 4.4 外观 手摸、目视。 4.5 理化指标 4.5.1 粒径检验 按本标准附录 A 执行。 4.5.2 容重检验 按本标准附录 B 执行。 4.5.3 总孔隙度检验 按本标准附录 C 执行。 4.5.4 有机质含量 按本标准附录 G 执行。 4.5.5 腐植酸检验 按 GB/T 11957-2001 执行。 4.5.6 pH 值检验 按 NY 525-2002 中 5.7 执行。 4.5.7 电导率检验 按本标准附录 D 执行。 4.5.8 水分的测定 按 NY 525-2002 中 5.6 执行。 4.5.9 有效铁含量测定方法 按本标准附录 E 执行。 4.5.10

8、 有效锰含量测定方法 按本标准附录 E 执行。 4.5.11 冬季出苗率和烟苗生长速度的测定方法 按本标准附录 F 执行。 5 检验规则 5.1 组批 同一原料、同一工艺、同一规格、同一天生产的产品为一批。 5.2 出厂检验 每批产品均需生产企业质量检验部门检验合格,并附产品质量检验合格证方可出厂。 出厂检验的项目为:粒径、孔隙度、pH 值、电导率、每袋净容量。 5.3 型式检验 5.3.1 型式检验在每年的生产季节中进行 1-2 次。 5.3.2 型式检测项目中为本标准规定的全部项目。有下列情况之一时,亦应进行型式检测: a) 每年开始生产时; b) 当原料或配方有较大变动时; c) 当出厂

9、检验结果与型式验验结果有较大差异时; d) 质量监督机构提出型式检验要求时。 5.4 判定规则 检验结果中若外观指标、理化指标有一项不合格,可从该产品中加倍抽样对不合格项目进行复检,并以复检结果为准。若出苗率或生长速度有一项不合格时,则不再复检,直接判定该批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 标志 包装袋上应印有下列标志:烟草专用、产品名称、执行标准、净容量、厂名、厂址、生产日期、保质期(6 个月)、联系电话。包装袋背面应印有基质的使用方法或注意事项。 6.2 包装 基质用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或覆膜袋包装。每袋容量 0.04m3、 0.05m3、 0.07m3、或 0.08m

10、3(指在自然状态下的容积)。 6.3 运输和贮存 贮存于阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。 附录 A (规范性附录) 1mm5mm 基质粒径所占比例的测定方法 A.1 方法要点 用 1mm 和 5mm 孔径的筛子,将已知体积的 1mm5mm 粒径的基质筛分,并测量 1mm5mm粒径基质的体积, 再除以已知的总体积,即为 1mm5mm 粒径的基质所占百分率。 A.2 主要仪器 1mm 和 5mm 孔径的筛子,1000ml 带刻度塑料杯,50ml 带刻度塑料杯,1000ml 量筒。 A.3 操作步骤 用 1000ml带刻度塑料杯量取 1000ml(V )新鲜基质样,用 1mm和 5mm

11、孔径的筛子把小于 1mm粒径的基质、 1-5mm粒径的基质及大于 5mm粒径的基质分开,测量 1mm5mm 粒径基质的体积( ml、V1)。 A.4 结果计算 1mm5mm 粒径的基质(% )= V1100 V V1-1mm 5mm粒径的基质体积。 附录 B (规范性 附 录) 基质容重 的 测定方法 B.1 方 法要点 采用环刀法进行测定。 B.2 主 要仪器 设备 B.2.1 环刀; B.2.2 分析天 平( 0.01 克) B.3 测 试步骤 新鲜基质样品均匀装入套有环套的环刀 (已知体积 V和质量 m)中 ,装 满 , 用 重 量 65 克的小圆盘轻放在基 质上, 3 分 钟后取去,

12、取去环套, 削平多余基 质。此时应 保持基质样 品与环刀口 相平,称重 M1。重复 34 次 。立即测定新鲜基质含水量。计算含水量时,以水分重除新鲜基质重,再乘100。 B.4 计 算方法 ( m1 m) ( 1含水 量 %) 容重 ( g/cm3) V( 100) 计算结果保留 3 位有效数字。 附录 C (规范性附录) 基质孔隙度的测定方法 C.1 方法要点 测定基质的容重、比重后,通过计算得出基质的总孔隙度。 C.2 主要仪器设备 C.2.1 比重瓶:100ml ; C.2.2 天平:感量为 0.01g,称量 200 g; C.2.3 温度计 ; C.2.4 电沙浴(或电热板) C.3

13、测定步骤 : C.3.1 基质比重的测定 取通过 2mm孔径的风干试样约 710g ,装入已知质量( m0)的比重瓶中,称瓶+ 风干样的质量( m1)(精确至 0.01g) 。另取 10g左右试样按“一”的方法测定含水量(W )。 向装有样品的比重瓶中缓缓注入水,至水和样品的体积约占比重瓶的 1/31/2 为宜。缓缓摇动比重瓶,使基质充分湿润,将比重瓶放在电热板上加热,沸腾后保持微沸腾 1 小时,煮沸过程中应经常摇动比重瓶,驱除基质中的空气。煮沸完毕,将冷却的无 CO2水沿瓶壁徐徐加入比重瓶至瓶颈,用手指轻轻敲打瓶壁,使残留基质中的空气逸尽。静置冷却,澄清后测量瓶内水温(T1)。加水至瓶口,塞

14、上毛细管塞,瓶中多余的水即从塞上毛细管中溢出,用滤纸擦干瓶外壁后称取T1时的(瓶+水+ 基质)重量( m2)。 将比重瓶中的基质液倒出,洗净比重瓶,注满冷却的无 CO2水,测量瓶内水温(T2) ,加水至瓶口,塞上毛细管塞,用滤纸擦干瓶外壁后称取时T2的(瓶+ 水)重量( m1)。若每只比重瓶事先都经过校正,在测定时可省去此步骤。 C.3.1.1 比重结果计算 m dw1基质比重( g/cm3)= m1 + m m2dw0( m1 m0) 100 m(g)= 100+ W式中: m-烘干试样重(g ); m1-T2(T1=T2)的瓶+ 水重量(g ); m2-T1时的瓶+ 水+ 基质重量(g )

15、; dw1-T1时水的密度(g/cm3); dw0- 4时水的密度(g/cm3)。 W-水分系数 平行测定结果以算术平均值表示,保留两位小数。 C.3.2 精密度:平行测定结果允许绝对相差0.02g/cm3。 表 不同温度下水的密度( g/cm3) 温度() 密度 温度() 密度 温度() 密度 0.01.5 0.9999 20.5 0.9981 30.5 0.9955 2.06.5 1.0000 21.0 0.9980 31.0 0.9954 7.08.0 0.9999 21.5 0.9979 31.5 0.9952 8.59.5 0.9998 22.0 0.9978 32.0 0.9951

16、 10.010.5 0.9997 22.5 0.9977 32.5 0.9949 11.011.5 0.9996 23.0 0.9976 33.0 0.9947 12.012.5 0.9995 23.5 0.9974 33.5 0.9946 13.0 0.9994 24.0 0.9973 34.0 0.9944 13.514.0 0.9993 24.5 0.9972 34.5 0.9942 14.5 0.9992 25.0 0.9971 35.0 0.9941 15.0 0.9991 25.5 0.9969 35.5 0.9939 15.516.0 0.9990 26.0 0.9968 36.

17、0 0.9937 16.5 0.9989 26.5 0.9967 36.5 0.9935 17.0 0.9988 27.0 0.9965 37.0 0.9934 17.5 0.9987 27.5 0.9964 37.5 0.9932 18.0 0.9986 28.0 0.9963 38.0 0.9930 18.5 0.9985 28.5 0.9961 38.5 0.9928 19.0 0.9984 29.0 0.9960 39.0 0.9926 19.5 0.9983 29.5 0.9958 39.5 0.9924 20.0 0.9982 30.0 0.9957 40.0 0.9922 C.3

18、.3 总孔隙度的计算 单位体积的基质中孔隙所占的百分数称为基质孔隙度。 基质容重 基质孔隙度% 1 基质比重 100 附录 D (规范性附录) 基质电导率测定法 D.1 方法要点 根据基质:水1 :10 形成液体介质,通过液体介质中正负离子移动导电的原理,引用欧姆定律表示液体的导电率。 D.2 主要仪器设备 D.2.1 电导仪 D.2.2 分析天秤:感量 0.001g D.3 测定步骤 D.3.1 待测液的准备:称取通过 2mm 筛孔的风干基质样品 5g 于 50ml 高型烧杯中,按基质:水1 :10 的量加入无二氧化碳的蒸馏水。用磁力搅拌 1 分钟,静置平衡 30 分钟。 D.3.2 电导率

19、的调试:将电导仪插上电源,调节“温度”旋钮,使之置于相应介质温度的刻度上(注:旋钮置于 25线上时,无温度补偿方式)。 调节常数旋钮,使之置于与使用电极的常数相一致的位置上。如 DJS1C 型电极,若常数为 0.95,则调到 0.95 位置。 D.3.3 把“量程”开关打到所需的测量档。应先把量程打到最大电导率档,然后再逐渐下降,以防表针打坏。 D.3.4 测定:把电极插头插入电极插座(插头座严禁沾水),使插头凹槽的对准插座的凸槽,然后用食指按一下插头顶部,即可插入。然后把电极浸入介质。(电极使用前应用0.5s/cm 蒸馏水冲洗二次,再用被测试的溶液冲洗三次。) D.3.5“量程”开关扳在黑点

20、档,读表面上行刻度(0 1 ),“量程”开关扳在红点档,读表面下行刻度(0 3 ) 附录 E (规范性附录) 基质有效铁、锰的测定 E.1 方法要点 被测基质样品经DTPA-TEA-CaCI2提取后,用原子吸收光谱法直接测定。 E.2 主要设备仪器 E.2.1 原子吸收分光光度计(包括铁、锰原素空心阴极灯) E.2.2 酸度计 E.2.3 往复式振荡机 E.2.4 带盖塑料瓶 50ml E.3 试剂 E.3.1 DTPA浸提剂:其成分为 0.005mol/L-Ca CI2,0.1mol/L , TEA,pH7.30。 称取 1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA ),溶于 14.92g三乙醇胺(

21、TEA )和少量水中,再将 1.47g氯化钙(Ca CI2 2H2O)溶于水后,一并转入 1L容量瓶中,加水至约 950ml;在酸度计上用 6mol/L盐酸溶液调节pH 至 7.30,用水定容至 1000ml,贮于塑料瓶中。 E.3.2 铁、锰标准贮液: 铁标准贮备液:称取 1.000g 金属铁(优级纯),溶于 40ml 1+2 盐酸溶液(1 份水 +2 份盐酸),移入 1L 容量瓶中,用水定容,即为 1000mg/L 铁标准贮备液。分别取此液 10.00ml 于 100ml 容量瓶中,用水定容,即为 100mg/L 铁标准液。 锰标准贮备液:称取 1.000g 金属锰(优级纯) ,溶于 20

22、ml 1+1 硝酸溶液(1 份水+1 份硝酸) ,移入 1L 容量瓶中,用水定容,即为 1000mg/L 锰标准贮备液。分别取此液 10.00ml 于 100ml 容量瓶中,用水定容,即为 100mg/L 锰标准液。 铁、锰混合标准系列溶液配制 100ml 容量瓶 Fe Mn 序号 Vml Cmg/L Vml Cmg/L 1 0.00 0.00 0.00 0.00 2 1.00 1.00 0.50 0.503 2.00 2.00 1.00 1.00 4 3.00 3.00 1.50 1.505 4.00 4.00 2.00 2.00 6 5.00 5.00 2.50 2.507 6.00 6.

23、00 3.00 3.00 注:Vml 相应元素每 100mg/L 标准液的吸取量;Cmg/L 相应元素浓度。 E.4 操作步骤 称取风干待测样 5.00g(精确到 0.01g)于塑料瓶中,加入 DTPA 浸提剂 50ml,盖好瓶盖,在 252的条件下,以 180r/min 的速度振荡 1 小时,然后过滤。取 1-2ml 于 25ml 比色管中,用水定容后,在原子吸收分光光度计上测定,同时做空白对照。 标准曲线的绘制:参照上表标准系列溶液的配制方法,但不加 1+2 盐酸溶液,用 DTPA 浸提剂定容。与样品同条件上机测定,读取浓度值或吸光度,绘制标准曲线。 E.5 结果计算 CDV 有效铁、锰(

24、 mg/kg)=m 式中:C 直接读取或从标准曲线查出样品测定液中元素的浓度( mg/L); V浸提液体积( ml); D分取倍数,即浸提液体积/ 取滤液体积;若未稀释,D 取 1; m风干待测样质量(g) 。 E.6 精密度 平行测定结果允许相对相差10% 。 附录 F (规范性附录) 出苗率及烟苗生长速度检测操作规范 F.1 方法要点 被检测的基质样品,用同样的种子,在同等条件下进行漂浮育苗试验,对出苗率、烟苗生长速度进行检测。 F.2 主要设备仪器 F.2.1 塑料大棚 F.2.2 营养池 F.2.3 育苗盘 F.2.4 温度计;湿度计。 F.2.5 苗肥 F.3 操作步骤 F.3.1

25、装盘 将编好号的基质拌湿,以手握成团,松手后轻轻抖动散开即可。将拌湿的基质装到规格为 6634.55cm 的育苗盘中,用手指轻压基质不再下落为宜。每个编号基质设三个重复,每个重复播种量不少于三个育苗盘,每个重复的出苗率及生长速度均以平均播种盘数的平均值计算。 F.3.2 播种 采用发芽率95% 的包衣种进行试验,每个孔穴中播 1 粒种子。播种深度 13mm ,以基质表面刚好看不到种子为宜。将播好种子的穴盘放入育苗池中,采用随机排列,重复内的育苗盘排列在一起。 F.3.3 出苗率 在播种后 20 天进行出苗率调查。出苗率按下列公式计算。 每盘苗数 出苗率%= 每盘孔数 100 最终出苗率按三盘平

26、均数计算。 F.3.4 烟苗生长速度 烟苗的生长速度指从播种到烟苗生长到大十字期的时间。当每个育苗盘上 50%的苗进入大十字期,即为烟苗生长到达大十字期。 附录 G (规范性附录) 基质中有机质的测定 重铬酸鉀容量法 G.1 方法原理 用过量的重铬酸鉀硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸鉀用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验,根据氧化前后氧化剂消耗量,计算出有机碳含量,再乘以常数 1.724,即为基质有机质含量。 G.2 主要仪器设备 G.2.1 分析天平:感量 0.0001g; G.2.2 电炉: 1000W; G.2.3 硬质试管( 配有弯颈小漏斗

27、) :25 200mm ; G.2.4 油浴锅( 配有铁丝笼, 大小和形状与油浴锅配套) :用紫铜皮做成或用高度约 1520cm 的铝锅代替,内装菜油或石蜡(工业用); G.2.5 酸式滴定管,体积 25 ml; G.2.6 温度计:300; G.2.7 三角瓶:250ml ; G.2.8 移液管:10ml ; G.3 试剂 G.3.2 二氧化硅: 粉末状; G.3.2 浓硫酸 (=1.84); G.3.3 0.4mol/L重铬酸鉀硫酸溶液:称取 40.0g重铬酸鉀(分析纯或化学纯)加 400600ml 水中,加热使溶解,冷却后用水定容至 1L。将此溶液转移入 3L大烧杯中;另取 1L密度为

28、1.84 的浓硫酸 (分析纯或化学纯),慢慢地倒入重铬酸鉀水溶液中,不断搅动。为避免溶液急剧升温,每加约 100 ml浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸,直到全部加完为止,此溶液浓度c ( 1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol /L 。此溶液极为稳定,可以长期保存。 G.3.4 重铬酸鉀标准溶液:=1/6(K2Cr2O7)=0.1 mol/L; 准确称取 130烘 23h 的重铬酸鉀(优级纯, GR) 4.904g,先用少量水溶解,然后无损地移入1000ml容量瓶中,加水定容,此标准溶液浓度c (1/6K2Cr2O7)=0.

29、1000 mol/ L 。 G.3.5 0.2 mol/L硫酸亚铁标准溶液: 称取 56.0g硫酸亚铁(FeSO47H2O,化学纯)或 80.0g硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4 FeSO4 6H2O,化学纯溶解于 600800ml 水中,加浓硫酸(化学纯) 15ml,搅拌均匀,定容到 1L容量瓶内,此溶液易被空气氧化而致浓度下降,每次使用时应标定其准确浓度。 ( FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:吸取 0.1000 mol /L(1)重铬酸鉀标准溶液 20.00 ml(V1)放入 150 ml或 250 ml三角瓶中,加浓硫酸 35 ml ,摇匀,冷却,加邻菲啰啉指示剂 2 3 滴

30、,用硫酸亚铁标准溶液滴定,根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量(V2, ml)即可计算出硫酸亚铁标准溶液的准确浓度(2); 1 V12 ( mol /L)= V2G.3.6 邻菲啰啉(C12HgN2 H2O)批示剂:称取 0.695 g FeSO4 7H2O或 1.00 g( NH4)2SO4 FeSO4 6H2O和邻菲啰啉( 分析纯)1.485 g 溶于 100ml蒸馏水中, 摇匀备用。此批示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。 G.4 分析步骤 准确称取通过=0.25 mm 筛的风干试样 0.02 0.03 g(精确到 0.0001 g,称样量根据有机质含量范围而定),放入硬质试管中,准确加入

31、10.00ml 0.4mol/ L重铬酸鉀硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插一小玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中,再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至 185190的油浴锅内,使管中的液面低于油面,要求放入后油浴温度下降至 170180 ,等试管中的溶液沸腾时开始计时,此刻必须控制电炉温度,不使溶液剧烈沸腾,其间可轻轻提取铁丝笼在油浴锅中晃动几次,以使液温均匀,并维持在 170180,5 0.5min后将铁丝笼从油浴锅中提出, 冷却片刻, 擦去试管外的油液。把试管内的消煮液及基质残渣无损地转入 250 ml三角瓶中,用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液的总体积控制在 50 60 ml。

32、加 3 滴邻菲啰啉批示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,溶液的变色过程是橙黄蓝绿棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的 1/3,则应减少基质称样量重测。 G.5 分析结果的计算 2 (V0-V) 3 1.7241.10 有机质(% ) = 100 m( )1000 式中: 2硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol /L); V0空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升( ml); V测定时,使用硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升( ml); 3 四分之一碳原子的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g mol); 1.724由有机碳换算为有机质的系数; m试样质量,单位为克(g ); 风干试样的含水量; G.6 允许差 G.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 G.6.2 平行测定的绝对差值应符合表要求。 表: 有机质() 绝对差值() 45 1.0 不同实验室测定的绝对差值应符合表 2 要求。 表 2: 有机质() 绝对差值() 45 2.0 G.7 注释 加热时,产生的CO2气泡不是真正沸腾,只有在正常沸腾时才能开始计算时间。

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