1、1化学实验方案的设计与评价1某研究小组探究在加热条件下 FeSO4分解的气体产物及相关性质。已知:SO 2的沸点为10 、SO 3的沸点为 44.8 。.用如图所示装置设计实验,验证 FeSO4分解生成的气体产物。(1)实验前必须进行的操作是_。(2)按气流方向连接各仪器,用字母表示接口的连接顺序:a_。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生,装置丁中溶液变成无色,则 FeSO4分解的化学方程式为_。.为探究 SO2使品红溶液褪色的原理,进行如下实验:实验 1:将稀盐酸和 NaOH溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅,但未能完全褪色,后者溶液颜色几乎不变。 实验 2:向滴有稀盐酸和
2、NaOH溶液的两份品红水溶液中分别通入 SO2。观察到前者溶液逐渐褪色,后者溶液很快褪色。实验 3:在两份品红水溶液中分别加入一小粒 Na2SO3固体和 NaHSO3固体,前者溶液很快褪色,后者溶液褪色很慢。(4)由实验 1可推测品红水溶液呈_性。(5)由实验 2、3 可推知,使品红水溶液褪色的主要微粒是_(填化学式)。(6)若将 SO2通入品红的无水乙醇溶液,试预测可能出现的现象:_。(7)加热溶有 Na2SO3的品红水溶液,发现不能恢复红色,试解释原因:_。解析:.(1)验证 FeSO4分解生成的气体产物,气体制备或检验气体产生的实验,在实验前必须检查装置气密性。(2)先将高温分解气体通过
3、装置丙,冷却收集得三氧化硫,再通过装置丁的品红水溶液检验二氧化硫的存在,最后用装置乙吸收尾气,按气流方向连接顺序为adefgbc。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生,则产物有三氧化硫;装置丁中溶液变成无色,2则产物中有二氧化硫,则 FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4 Fe2O3SO 2SO 3。= = = = = .(4)加入稀盐酸时品红颜色变浅,而加入氢氧化钠溶液时溶液颜色几乎不变,说明酸对品红溶液影响大,则由实验 1可推测品红水溶液呈碱性。(5)实验 2:SO 2通入盐酸中不反应,以亚硫酸的形式存在溶液中,溶液中电离出的亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小,品红水溶液逐渐褪色;S
4、O 2通入氢氧化钠溶液中反应生成亚硫酸钠,溶液中亚硫酸根离子(或亚硫酸氢根离子)浓度较大,品红水溶液很快褪色;可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起;实验 3:在两份品红水溶液中分别加入一小粒 Na2SO3固体和 NaHSO3固体,前者溶液很快褪色,后者溶液褪色很慢。进一步说明是由亚硫酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子;即 SO 。23(6)根据上述实验可知,使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子,若将 SO2通入品红的无水乙醇溶液中,溶液中不存在亚硫酸根离子,则品红的无水乙醇溶液不褪色。(7)Na2SO3溶液中的 c(SO )大,加热后虽然 SO 水解程度增大,但仍无法除尽,23 23不能使
5、品红水溶液恢复红色。答案:.(1)检查装置气密性 (2)defgbc(3)2FeSO4 Fe2O3SO 2SO 3 .(4)碱= = = = = (5)SO (6)品红的无水乙醇溶液不褪色23(7)Na2SO3溶液中的 c(SO )大,加热后虽然 SO 水解程度增大,但仍无法除尽23 232(2019济南调研)三氯氧磷(POCl 3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化PCl3制备 POCl3,反应原理为 P4(白磷)6Cl 2=4PCl3、2PCl 3O 2=2POCl3。PCl 3、POCl 3的部分性质如下:项目 熔点/ 沸点/ 其他PCl3 112 75.5 遇水生成 H3PO3和
6、 HClPOCl3 2 105.3 遇水生成 H3PO4和 HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去):(1)仪器 a 的名称为_,B 装置中长颈漏斗的作用是_。3(2)装置 E用来制取 Cl2,反应的离子方程式为_。(3)为使实验顺利进行,还需补充的装置为_。(4)反应时,需严格控制三个条件:先制取_,缓慢地通入 C 中,直至 C 中的白磷消失后,再通入另一种气体。C 装置用水浴加热控制温度为 60 65 ,除加快反应速率外,另一目的是_。反应物必须干燥,否则会在 C 装置中产生大量的白雾,其主要成分为_(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定 POCl
7、3产品中 Cl 的含量,元素 Cl 的质量分数为_ (写出计算式)。.取 x g产品于锥形瓶中,加入足量 NaOH 溶液,POCl 3完全反应后加稀硝酸至酸性;.向锥形瓶中加入 0.100 0 molL1 的 AgNO3 溶液 40.00 mL,使 Cl 完全沉淀;.再向锥形瓶中加入 20 mL硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;.然后加入指示剂,用 c molL1 NH4SCN溶液滴定过量 Ag 至终点,记下所用体积为 V mL。已知:AgPO 4溶于酸, Ksp(AgCl )3210 10 , Ksp(AgSCN )210 12 解析:(1) 仪器 a的名称是冷凝管(或球形冷凝管),装置
8、 A中产生氧气,发生反应的化学方程式为 2Na2O22H 2O=4NaOHO 2(或 2H2O2 2H2OO 2);B 装置= = = = =MnO2 的作用除观察 O2的流速之外,还有平衡气压、干燥 O2(或平衡气压和除去水,防止 PCl3和POCl3遇水反应引入杂质)。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水,反应的离子方程式为4H 2Cl MnO 2 Mn2 Cl 22H 2O。= = = = = (3)C装置为氯气和磷发生反应的装置,反应结束后会有氯气从冷凝管 a中溢出,污染空气,需要吸收处理;同时,POCl 3和 PCl3遇水会发生反应,为使实验顺利进行,需要在a仪器后连接
9、装有碱石灰的干燥管,防止外界中水蒸气进入 C装置内。(4)根据题意可知,要先制备出三氯化磷,然后其被氧化为 POCl3,所以先制取氯气,缓慢地通入 C中,直至 C中的白磷消失后,再通入另一种氧气。由于 PCl3的沸点是 75.5 4,因此控制温度 60 65 ,其主要目的是加快反应速率,同时防止 PCl3气化。POCl 3和 PCl3遇水会发生反应,均生成氯化氢,遇到水蒸气产生大量的白雾,所以反应物必须干燥。(5)根据题意可知,NH 4SCN的物质的量为 0.001 cVmol,则与之反应的银离子的物质的量为 0.001 cVmol,而总的银离子的物质的量为 0.004 mol,所以与氯离子反
10、应的银离子的物质的量为 0.004 mol0.001 cVmol,因此氯离子的物质的量为 0.004 mol0.001 cVmol,则产品中 Cl元素的含量为 100%。( 0.004 0.001cV) 35.5x答案:(1)球形冷凝管 平衡气压(2)4H 2Cl MnO 2 Mn2 Cl 22H 2O= = = = = (3)在 a仪器后连接装有碱石灰的干燥管(4)Cl 2 防止 PCl3气化 HCl(5) 100%( 410 3 cV10 3) 35.5x(或 3.55( 4 cV)x %)3有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为 NH4Cl),某小组对岩脑砂进行以下探
11、究。.岩脑砂的实验室制备。(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为_。(2)为使氨气和氯气在 D中充分混合并反应,上述装置的连接顺序为adc_、_jihgb。(3)装置 D处除易堵塞导管外,还有不足之处为_。(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时,除了蒸馏水、稀 HNO3、AgNO 3溶液、红色石蕊试纸外,还需要的试剂为_。5.天然岩脑砂中 NH4Cl纯度的测定(杂质不影响 NH4Cl纯度测定)。已知:2NH 4Cl3CuO 3Cu2HClN 23H 2O。= = = = = 步骤:准确称取 1.19 g岩脑砂;将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。(5)连接好仪器后,检查装置的气密性时,先
12、将 H和 K中装入蒸馏水,然后加热G,_,则气密性良好。(6)装置 H的作用_。(7)实验结束后,装置 I增重 0.73 g,则天然岩脑砂中 NH4Cl的质量分数为_。(8)若用 K中气体体积测定 NH4Cl纯度,当量气管内液面低于量筒内液面时,所测纯度_(填“偏高” “偏低”或“ 无影响”)解析:(1)C 装置中盛放碱石灰的仪器名称为干燥管。(2)制取氨气的气流顺序为 adc,制取氯气的气流顺序为 bghij,考虑到氯气的密度比空气大,氨气的密度比空气小,所以氨气从 e口进,氯气从 f口进,氨气和氯气会形成逆向流动,更有利于二者充分混合,同时注意确定连接顺序时,氯气气流是从右向左的,合理的连
13、接顺序为 adcefjihgb。 (3)装置 D处发生反应生成了氯化铵,氯化铵为固体小颗粒,导管太细,固体颗粒容易堵塞导管;因为氯气有毒,需要有尾气处理装置,所以不足之处为:无尾气处理装置。(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸,检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸,所以还需要的试剂为氢氧化钠浓溶液。 .(5)连接好仪器后,检查装置的气密性时,先将 H和 K中装入蒸馏水,然后加热G,导管末端有气泡冒出,停止加热,量气管内形成一段水柱,则气密性良好。(6)产生的气体通过装置 H中的浓硫酸,能够吸收混合气体中的水蒸气,防止对 HCl测定造成干扰,减小实验误差。(7)装置 I
14、增重为氯化氢气体的质量,0.73 g氯化氢的物质的量为 0.02 mol,根据反应:2NH 4Cl3CuO 3Cu2HClN 23H 2O可知,消耗氯化铵的量为= = = = = 0.02 mol,质量为 0.0253.51.07 g,则天然岩脑砂中 NH4Cl的质量分数为6100%89.9%。1.07 g1.19 g(8)当量气管内液面低于量筒内液面时,所测定氮气的体积偏小,根据反应:2NH4Cl3CuO 3Cu2HClN 23H 2O可知,氯化铵的质量偏小,所测= = = = = 纯度偏低。答案:.(1)干燥管 (2) e f (3)无尾气处理装置(4)氢氧化钠浓溶液.(5)导管末端有气泡
15、冒出,停止加热,量气管内形成一段水柱 (6)吸收反应产生的水蒸气,防止对 HCl测定造成干扰 (7) 89.9% (8)偏低4(2018天津卷)烟道气中的 NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。回答下列问题:.采样采样步骤:检验系统气密性;加热器将烟道气加热至 140 ;打开抽气泵置换系统内空气;采集无尘、干燥的气样;关闭系统,停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用为_。(2)C中填充的干燥剂是_(填序号)。a碱石灰 b无水 CuSO4 cP 2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用与 D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向
16、及试剂。7(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。.NO x含量的测定将 v L气样通入适量酸化的 H2O2溶液中,使 NOx完全被氧化成 NO ,加水稀释至3100.00 mL。量取 20.00 mL该溶液,加入 v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量),充分反应后,用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2 ,终点时消耗 v2 mL。(5)NO被 H2O2氧化为 NO 的离子方程式为_3_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应:3Fe2 NO 4H =NO3Fe 3 2H 2O3Cr2O 6Fe 2 14H =2Cr3 6Fe
17、3 7H 2O27则气样中 NOx折合成 NO2的含量为_mgm 3 。(8)判断下列情况对 NOx含量测定结果的影响(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤,会使测定结果_。若 FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果_。解析:(1)装置 A是过滤器,装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。(2)C中填充的是干燥剂,除去 H2O且不能与 NOx反应,所以应选有酸性、干燥能力强的 P2O5。(3)D装置中装有碱液,用于除去 NOx,作用与实验室中的洗气瓶相同,该装置的示意图为 。(4)烟道气中有水,采样步骤加热器将烟道气加热至 140 的目的是防止 NOx溶于冷8凝水。(5)NO被 H
18、2O2氧化为 NO ,H 2O2的还原产物为 H2O,离子方程式为32NO3H 2O2=2H 2NO 2H 2O。3(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管,因为该滴定液呈酸性,所以选用酸式滴定管。(7)滴定过程中发生反应:3Fe2 NO 4H =NO3Fe 3 3H 2O3Cr2O 6Fe 2 14H =2Cr3 6Fe 3 7H 2O与 Cr2O 反应的 Fe2 的物质的量为27 276c2v2103 mol,标准液中 Fe2 的物质的量为 c1v1103 mol,则与 NO 反应的 Fe2 的3物质的量为( c1v16 c2v2)103 mol,NO 的物质的量为 3( c1v1
19、 6c2v2) 10 33mol,则 v L气样中折合成 NO2的含量为 mol46 gmol1 ( c1v1 6c2v2) 10 33v L1 000 mgg1 1 000 Lm3 100 mL20 mL104 mgm3 。23( c1v1 6c2v2)3v(8)若缺少采样步骤,系统内存在空气,会使收集的气样中 NOx偏少,测定结果偏低。若 FeSO4标准溶液部分变质,溶液中的 Fe2 浓度减小,消耗的 K2Cr2O7标准溶液体积减小,使测定结果偏高。答案:(1)除尘(2)c(3)(4)防止 NOx溶于冷凝水(5)2NO3H 2O2=2H 2NO 2H 2O3(6)锥形瓶、酸式滴定管(7) 10423( c1v1 6c2v2)3v(8)偏低 偏高9