1、1第 2 课时 实验基础(2)基本操作“步步清”知识点一 掌握化学实验的基本操作1试剂的取用(1)根据试剂的性状和用量选择取用方法一般试剂的取用固体试剂 液体试剂取用试剂 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子用托盘天平称量胶头滴管用试剂瓶倾倒用量筒、滴定管(或移液管)量取特殊试剂的取用试剂 取用方法金属钠、钾等活泼金属用镊子取出一些金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶白磷 用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割液溴(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在
2、皮肤上提醒 试剂取用要做到“三不”：不能用手直接接触试剂；不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味；不能尝任何试剂的味道。(2)向仪器中加入试剂的操作方法 向容器内加固体试剂向容器内加液体试剂2试纸的使用(1)类型及作用红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液2pH 试纸 定量检验溶液酸碱性的强弱淀粉KI 试纸 检验 Cl2等具有 强氧化性的物质品红试纸 检验 SO2等具有 漂白性的物质(2)使用方法检验溶液：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。(3
3、)注意事项不可使用 pH 试纸测定 H2O2、浓 HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO) 2等具有漂白性溶液的pH。用 pH 试纸测定溶液的 pH 时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液 pH 偏大，碱性溶液 pH 偏小，中性溶液无影响。蓝色石蕊试纸检测酸性物质，由蓝色变红色，而红色石蕊试纸检测碱性物质，由红色变蓝色；(CH 3COO)2Pb 试纸检测 H2S，由白色变黑色。3物质的溶解(1)固体的溶解使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法：研细、搅拌、加热等。注意事项：FeCl 3、AlCl 3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)液体的溶解一般方法：将密度 的液体沿着器壁慢慢注入
4、密度 的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。大 小如浓 H2SO4稀释时是把浓 H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。(3)气体的溶解对溶解度不大的气体，如 CO2、Cl 2、H 2S 等，用如图 a 所示装置。对极易溶于水的气体，如 NH3、HCl 等，用如图 b 所示装置。4物质的加热(1)直接加热法(如试管、蒸发皿等)：操作时，要先预热再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止堵塞导管口，常在导管口塞一团棉花。3对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约 45)，试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。(2)垫石棉网加热(如烧杯、烧瓶等
5、)。(3)物浴加热：对温度不超过 100 的实验，可用水浴来加热，好处：一是受热均匀，二是便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯和测定物质溶解度等)，若加热温度超过 100 ，就要用油浴、沙浴等。提醒 中学阶段，用水浴加热的有机实验：硝基苯的制取(5560 )，乙酸乙酯的水解(7080 )，银镜反应(热水浴)，蔗糖水解等。加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等。5仪器的洗涤(1)常用的方法使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。(2)洗净的标准玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(3)常见残留物的洗涤待清洗仪器 污物 清洗试剂做过
6、KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸做过碘升华的烧杯 碘 酒精长期存放 FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸做过银镜实验的试管 银 稀硝酸做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱液通入 H2S 后的盛有 H2SO3溶液的试管 硫 热的 NaOH 溶液6装置气密性的检查方法 微热法 液差法 气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体压强增大，使液滴不能滴下图示具体 塞紧橡胶塞，将导气管 塞紧橡胶塞，用止水夹 塞紧橡胶塞，关闭止水4操作 末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶夹住导气
7、管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变一段时间后，液滴不能滴下提醒 装置气密性的检查必须在放入试剂之前进行。对点训练1判断正误(正确的打“” ，错误的打“”)。(1)取用少量液体可以使用胶头滴管()(2)用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别 Br2(g)和 NO2()(3)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能湿润()(4)用玻璃棒蘸取 CH3COOH 溶液点在水湿润的 pH 试纸上，测定该溶液的 pH()(5)用干
8、燥且洁净的玻璃棒蘸取 NaClO 溶液，滴到放在表面皿上的 pH 试纸上测 pH()(6)做钠盐溶液的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧()2下列实验操作能达到目的的是( )解析：选 D 滴加液体时胶头滴管通常不能伸到试管内，A 错误；稀释浓硫酸时应该将浓硫酸注入到水中，B 错误；从食盐水中提取氯化钠晶体需要蒸发，蒸发需用蒸发皿，不能用坩埚，C 错误；滴定管有橡胶管，该滴定管是碱式滴定管，可以量取 15.00 mL NaOH溶液，D 正确。3下列叙述不正确的是( )A稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2B不能使用磨口玻璃塞保存 NaOH 溶液C稀硝酸可除去试管内壁的银镜D煮沸自来
9、水可除去其中的 Ca(HCO3)2解析：选 A A 项，稀盐酸与 MnO2不发生反应，因此不能除去烧瓶内残留的 MnO2，应用热的浓盐酸，错误；B 项，NaOH 与玻璃中的 SiO2会发生反应：2NaOHSiO 2=Na2SiO3H 2O，产生的 Na2SiO3有黏性，会将玻璃瓶与玻璃塞黏在一起，因5此不能使用玻璃塞，要用橡胶塞，正确；C 项，稀硝酸有强氧化性，能够与 Ag 发生反应产生可溶性的 AgNO3，达到除去试管内壁的银镜的目的，正确；D 项，煮沸自来水，由于水中含有的 Ca(HCO3)2不稳定，受热会发生分解反应：Ca(HCO 3)2 CaCO3H 2OCO 2，降低了水的硬度，达到
10、除去 Ca(HCO3)2的目的，正= = = = = 确。4下列有关试纸的叙述正确的是( )A用干燥洁净的玻璃棒蘸取某溶液，点在湿润的 pH 试纸上，跟标准比色卡比较来测定该溶液的 pHB使湿润的淀粉KI 试纸变蓝的气体一定是氯气C使湿润的品红试纸褪色的气体必是 SO2D使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气解析：选 D A 项中测溶液的 pH 时，pH 试纸不能湿润；B 项中使湿润的淀粉KI 试纸变蓝的气体不一定是氯气，只要是具有强氧化性的气体都可以；C 项中使湿润的品红试纸褪色的气体也可能是 Cl2；D 项，中学阶段所学的使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有氨气。5下列是一些装置气密性检查的方
11、法，其中正确的是( )解析：选 B A、C、D 中都未形成封闭体系。6知识点二 熟记化学实验的规范操作要求1化学实验中的 10 个“先与后”(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。(3)制取气体时，先检查装置的气密性，后装试剂。(4)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。(5)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，后将试纸靠近气体检验。(6)未知溶液鉴别时，先取少量溶液，后操作，观察现象得出结论。(7)中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤 23 次后，后盛装试液。注入滴定管中
12、的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。(8)点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃(比如 H2的爆炸极限是在与氧气混合 4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸)；净化气体时，应先净化后干燥。(9)配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却后移入容量瓶。(10)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加 NaOH 溶液中和 H2SO4，后加银氨溶液或新制 Cu(OH)2悬浊液反应。2化学实验中的 6 个“上、下”(1)收集气体时，相对分子质量大于 29 的用向上排空气法收集，小于 2
13、9 的用向下排空气法收集。(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。(3)配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)。(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。3化学实验操作“10 不能”(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，
14、更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。(4)pH 试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。7(5)试剂不能入口和用手直接接触，实验剩余试剂不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。(8)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(9)用坩埚或蒸发皿加热完后，不能直接用手拿，应用坩埚钳夹取。(10)使用玻璃容器加热时，不能使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不能用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂
15、。4常见意外事故的处理意外事故 处理方法金属钠、钾起火 用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液浓硫酸溅到皮肤上 用大量 冲洗，然后涂上 3%5% NaHCO 3 溶液水不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破 先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖液溴沾到皮肤上 用酒精擦洗重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院5化学实验安全操作的“六防”防爆炸点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH 4、C 2H4)或用 CO、H 2还原 Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度用 H2或 CO 还原 CuO 时，应先
16、通入 H2或 CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒吸用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制 O2、NH 3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防失火可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添8加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如 Cl2、CO、SO 2、
17、H 2S、NO 2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理防污染用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向 FeSO4溶液中加 NaOH 溶液除外)；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如 Cl2、SO 2、CO、NO x等)产生的均需对尾气进行吸收或处理对点训练1(2017海南高考改编)下列实验操作正确的是( )A滴定前用待测液润洗锥形瓶B容量瓶和滴定管使用前均需要检漏C蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热D分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从下口放出解析：选 B 滴定前锥形瓶不能用待测液润洗
18、，否则造成所测浓度偏高，故 A 错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故 B 正确；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故 C 错误；分液时，下层溶液从下口放出，上层液体从上口倒出，故 D 错误。2下列实验或操作正确的是( )解析：选 D A 项，液体太多，不能超过试管容积的 ，错误；B 项，不能用手拿，应13该用坩埚钳，错误；C 项，试管口应略向下倾斜，错误；D 项，向容量瓶中转移液体时需要玻璃棒引流，正确。3下列实验操作能达到实验目的的是( )A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NOC配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在
19、较浓的盐酸中再加水稀释D将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2解析：选 C A 项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，9长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，错误；B 项，NO 会与空气中的氧气反应生成NO2，且 NO 密度与空气相近，故不能用排空气法收集，错误；C 项，氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，再加水稀释，正确；D 项，将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可除去其中的 HCl，但是得到的 Cl2未干燥，会含有水蒸气，错误。4化学实验操作中必须十分重视安全问题。下列处理方法错误的是( )A不慎打翻燃着的酒精灯，立即用湿抹布盖灭B用排水法收集 O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管C给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片D浓碱液滴在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液解析：选 B 应先撤导气管再撤酒精灯，这样可防止倒吸。5指出下列仪器使用或实验的第一步操作(1)气体的制取与性质探究实验_。(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体_。(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气_。(4)用托盘天平称量固体烧碱_。(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有_。答案：(1)检查装置的气密性 (2)检验气体的纯度 (3)润湿 (4)调零 (5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶10
