1、1跟踪检测（五十八）实验方法（1）物质的分离与提纯1(2017全国卷)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ”文中涉及的操作方法是( )A蒸馏 B升华C干馏 D萃取解析：选 B 蒸馏指根据液体沸点的不同分离两种或多种互溶的液体混合物；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程；由题中所述操作及现象可知，该操作方法为升华。2(2016北京高考)下列中草药煎制步骤中
2、，属于过滤操作的是( )A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存解析：选 C 冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，不是过滤；加热煎制，主要是使草药的成分析出，不是过滤；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作；灌装保存，只是把草药转移到容器中保存，不是过滤。3如图所示的分离混合物时常用的仪器，从左至右，对应的混合物分离操作方法正确的是( )A蒸馏、分液、蒸发、过滤 B蒸发、过滤、蒸馏、分液C蒸馏、过滤、蒸发、分液 D蒸发、分液、蒸馏、过滤解析：选 A 蒸馏烧瓶用于蒸馏操作；分液漏斗用于分液操作；蒸发皿用于蒸发操作；普通漏斗用于过滤操作。4(2018全国卷)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过
3、程中，下列操作未涉及的是( )2解析：选 D A 是生成乙酸乙酯的操作，B 是收集乙酸乙酯的操作，C 是分离乙酸乙酯的操作。D 是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。5下列实验操作能达到相应实验目的的是( )选项 实验操作 实验目的A 向 FeCl3、CuCl 2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤 提纯 FeCl3B向含有 Br2的苯中加入适量的 NaOH 溶液，然后充分振荡、静置、分液除去杂质 Br2C 将含有少量 NaCl 杂质的 KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶 提纯 KNO3D向 MgCl2、AlCl 3混合溶液中加入过量的 NaOH 溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向
4、滤液中加入适量盐酸分离 MgCl2、AlCl3解析：选 B 向 FeCl3、CuCl 2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl 3会和 Fe 反应生成FeCl2，A 项不能达到实验目的；Br 2和 NaOH 溶液反应生成易溶于水的 NaBr 和 NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质 Br2，B 项能达到实验目的；KNO 3的溶解度随温度升高变化较大，而 NaCl 的溶解度受温度影响不大，要提纯 KNO3，将含有少量 NaCl 杂质的 KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的 KNO3，C 项不能达到实验目的；滤液中含有过量的 NaOH 溶液，向滤液中加入适量盐酸后会有
5、 NaCl 生成，D 项不能达到实验目的。6实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是( )A操作一定是过滤，其目的是将固液分离B可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝C可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾D可以提纯含少量碘杂质的氯化钠解析：选 C 试样的溶解性未知，操作可以是过滤，也可以是溶解，A 项错误；提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝，应向试样中加入 NaOH 溶液，B 项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法：先向试样中加入适量的热水制成饱和溶液，然后冷却结晶、过滤即得较纯的 KNO3，其中操作是溶解，操作是结晶，操作是过滤，C 项正确；提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般使用加
6、热法，使 I2升华而除去，若按图示操作则是萃取分液法，除加水外，还应加入萃取剂，故 D 项错误。7下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )3A利用图 1 装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图 2 装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C利用图 3 装置可分离 CH3CH2OH 和 CH3COOC2H5D利用图 4 和图 1 可进行粗盐提纯解析：选 D 加热 FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是 Fe(OH)3或 Fe2O3，A项错误；石油蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B 项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C 项错
7、误。8用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )选项 A B C D装置目的蒸干 NH4Cl 饱和溶液制备 NH4Cl晶体分离 CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层制取少量纯净的 CO2气体除去 Cl2中含有的少量 HCl解析：选 B NH 4Cl 在加热条件下易分解，因此不能通过加热蒸干 NH4Cl 饱和溶液的方法制备 NH4Cl 晶体，A 项错误；CCl 4的密度比水的大，有机层在下层，B 项正确；盐酸易挥发，生成的 CO2中含有 HCl 和水蒸气，C 项错误；Cl 2和水反应生成的 HCl 会与 NaHCO3溶液反应，从而使 Cl2被大量消耗，应通过饱和食盐水除去 Cl2中的 H
8、Cl，D 项错误。9用如图所示的实验装置，选择适当的试剂 B 并进行如下实验，可以达到目的的是( )A试剂 B 为浓硫酸，除去 CO2中混有的少量 SO2气体B试剂 B 为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C试剂 B 为水，收集 NO、CO 等难溶于水的气体D试剂 B 为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛解析：选 B A 项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B 项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C 项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，4集气瓶中应该“短管进气” ，错误；
9、D 项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热且应在碱性条件下，该反应未加热，错误。10(2017天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是( )选项 实验目的 实验设计A 除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重B 制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液C 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D 鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取解析：选 D 除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量 CO2气体，结晶，过滤，加热至恒重得到的是 Na2CO3，A 项错误；制备无水 AlCl3时，应将AlC
10、l3溶液在 HCl 氛围中加热蒸发，B 项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C 项错误；鉴别 NaBr 和 KI 溶液，分别加入新制氯水后，用 CCl4萃取，Br 2的 CCl4溶液呈橙色，I 2的 CCl4溶液呈紫红色，D 项正确。11下列除杂方法正确的是( )ASiO 2中含 Al2O3杂质，可以加入足量 NaOH 溶液然后过滤除去BNH 4Cl 固体中混有少量的单质 I2，可用加热方法将 I2除去CCO 2中含有 SO2杂质，可以通过盛有饱和 Na2CO3溶液的洗气瓶除去DNaHCO 3溶液中含有 Na2SiO3杂质，可以通入足量的 CO2，然后过
11、滤除去解析：选 D A 项，SiO 2和 Al2O3都可以与 NaOH 溶液发生反应，因此 SiO2中含 Al2O3杂质不能加入足量 NaOH 溶液然后过滤除去，错误；B 项，NH 4Cl 固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成 NH4Cl，因此不能用加热方法将 NH4Cl 固体中的 I2除去，错误；C 项，CO 2、SO 2都可以与饱和 Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去 CO2中含有的 SO2杂质，错误；D 项，NaHCO 3溶液中含有 Na2SiO3杂质，由于 NaHCO3与 CO2不能发生反应，而物质的酸性：碳酸硅酸，可以通入足量的
12、CO2，发生反应：Na 2SiO32H 2O2CO 2=2NaHCO3H 2SiO3，然后过滤除去 H2SiO3，正确。12下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项 目的 分离方法 原理A 除去 KCl 中的 MnO2 蒸发结晶 溶解度不同B 除去碘中的 NaCl 加热、升华 NaCl 的熔点高，碘易升华C 分离 KNO 3和 NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于 NaClD 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同解析：选 B A 项，应用溶解过滤的方法，错误；C 项中原理是 KNO3的溶解度受温度影5响大，而 NaCl 的溶解度几乎不受温度影响，错误；D 项中两者
13、互溶，不能用分液的方法，错误。13按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是( )A步骤需要过滤装置 B步骤需要用到分液漏斗C步骤需要用到坩埚 D步骤需要蒸馏装置解析：选 C 步骤需要分离液体和不溶性物质，需要过滤装置，故 A 项正确； 步骤需要分离水层和有机层，需要用到分液漏斗，故 B 项正确； 步骤需要蒸发溶液获得固体溶质，进行蒸发操作，不需要坩埚，故 C 项错误； 步骤需要蒸馏分离甲苯和甲醇，故D 项正确。14如图表示从原混合物中分离出 X 的两种方案，下列说法中不合理的是( )A若含 X 的混合物为溴水，可通过方案进行分离，加入试剂为 CCl4，
14、充分振荡后液体分层，下层为 X 的 CCl4溶液B若含 X 的混合物为 BaSO4、BaSO 3的混合物，可通过方案进行分离，加入试剂为稀硝酸，X 为 BaSO4C若含 X 的混合物为乙醇和乙酸乙酯的混合物，可通过方案进行分离，加入试剂为饱和 NaOH 溶液，残留液中含有乙酸钠D若含 X 的混合物为 Fe、Al，可通过方案进行分离，加入的试剂是过量的 NaOH 溶液，1 mol X 与足量氯气完全反应时，转移 3 mol 电子解析：选 C 溴易溶于四氯化碳，微溶于水，四氯化碳的密度比水大，分液时在混合液的下层，该方法合理，故 A 不符合题意；BaSO 3被稀硝酸氧化成 BaSO4，然后通过过滤
15、得到 BaSO4，该方法合理，故 B 不符合题意；分离乙醇和乙酸乙酯时，应该选用饱和 Na2CO3溶液，否则乙酸乙酯与 NaOH 溶液反应，该方法不合理，故 C 符合题意；Al 可与 NaOH 溶液反应，故最后得到的 X 为铁，铁与氯气反应生成氯化铁，1 mol 铁与足量氯气完全反应时，转移 3 mol 电子，该描述合理，故 D 不符合题意。15化学是一门以实验为基础的科学。(1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去)，能达到实验目的的是6_(填字母)。A B C D干燥氯气 吸收 NH3 石油的分馏 制取乙酸乙酯(2)为除去粗盐中的 MgCl2、CaCl 2、Na 2SO4以及泥沙等杂
16、质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐 滤液 精盐 氢 氧 化 钠 溶 液 过 滤 稀 盐 酸 蒸 发 、 结 晶 、 烘 干 第步操作的名称是_。若第、步顺序颠倒，是否会对实验结果产生影响？_(填“有影响”或“无影响”)。第步操作所需玻璃仪器的名称是_。解析：(1)A 中应长管进短管出；B 中 NH3不溶于 CCl4，不会引起倒吸，且上层的水会吸收 NH3，防止 NH3逸出；C 中石油分馏中，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它们均易溶于水，当导管口插入液面以下时易发生倒吸，饱和食盐水应改为饱和 Na2C
17、O3溶液。(2)除去粗盐中的可溶性杂质，实际上就是除去 Mg2 (用 NaOH 溶液)、Ca 2 (用 Na2CO3溶液)、SO (用 BaCl2溶液)，多余的 Ba2 用 Na2CO3溶液除去，故 BaCl2溶液加在 Na2CO324溶液之前，沉淀通过过滤除去，滤液中多余的 OH 和 CO 用稀盐酸除去。过滤时用到的23主要仪器：普通漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等，题目中要求是玻璃仪器，填前三种。答案：(1)B (2)溶解 有影响 普通漏斗、玻璃棒、烧杯16氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程：根据上述流程回答下列问题：(1)混合中发生反应的化学方程式为
18、_。(2)混合中使用冰水的目的是_。(3)操作和操作的名称分别是_、_。操作一般适用于分离_(填字母)混合物。7a固体和液体 b固体和固体c互不相溶的液体 d互溶的液体(4)混合中加入 Na2SO3的目的是_。(5)纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)带有淡淡的黄色，于是甲和乙同学设计了如下简单实验加以探究：甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有 Fe3 ，则用于证明该假设所用的试剂为_，若假设成立，可观察到的现象为_。乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为_，其用于证明该假设所用的试剂为_。解析：(1)SO 2具有还原性，Br 2具有氧化性，能发生反应SO2Br 22H 2O=2HBrH 2SO4。(2)降低体系温度，可以增大 SO2气体在水中的溶解度，同时防止溴挥发。(3)操作是分离固体和溶液，采用过滤的方法；操作是分离相互溶解的液体，采用蒸馏的方法。(4)Na 2SO3具有还原性，可以将溴单质还原为溴离子，从而除去粗品中未反应完的溴。(5)考查 Fe3 、Br 2的检验方法。答案：(1)SO 2Br 22H 2O=2HBrH 2SO4(2)降低体系温度，防止溴挥发，使反应完全(3)过滤 蒸馏 d(4)除去粗品中未反应完的溴(5)KSCN 溶液 溶液变成红色 含有 Br2 CCl 48
