1、 ICS 65.120 B 46 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21 DB21/T1751 2009 饲料级 石粉 Feed Grade Limestone Flour 2009-11-04 发布 2009-12-01 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/T 1751 2009 I 前 言 本标准由辽宁省畜牧兽医局提出并归口。 本标准负责起草单位：辽宁省兽药饲料监察所 鞍山市兽药饲料监察所。 本标准起草人：杨希国、李永才、李雪兰、张建勋、刘笑、陈玉艳、李丽萍、刘鸿鹤、王继平、 周晨阳 、贾继利、段海峰。 本标准首次发布。 DB21/T 1751 2009 1 饲料级 石粉 1 范围
2、本标准规定了 饲料级石粉 的要求、试验方法，检验规则以及标 签 、包装、运输和 贮 存。 本标准适用于 以石灰石、方解石、大理石为原料，经粉碎加工制成的 饲料 级石粉 。 该产品作为饲料加工中 钙 的补充剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本 标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准 滴定 溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/
3、T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB 13078 饲料卫生标准 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中 铅 的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13081 饲料中 汞 的测定 GB/T 13082 饲料中 镉 的测定方法 GB/T 13083 饲料中 氟 的测定 离子选择性电极法 GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差 3 要求 3.1 感官 白色或灰白 色粉末， 均匀一致， 无结块。 3.2 技术指标 技术指标见 表 1。 表 1 技术指标 项 目 指 标
4、 一级 二级 钙（ Ca）含量 /（ %） 38.0 35.0 砷（ 以总砷计 ）含量 /（ mg/kg） 2.0 铅 （以 Pb计）含量 /（ mg/kg） 10 氟（以 F计）含量 /（ mg/kg） 2000 汞 （以 Hg计）含量 /（ mg/kg） 0.1 镉 （以 Cd计）含量 /（ mg/kg） 0.75 粒度 （通过孔径为 0.9mm的试验筛） /% 90 4 试验方法 DB21/T 1751 2009 2 在 分析中仅使用确认为 分析纯 的 试剂 。水符合 GB/T6682规定的 三级 水 。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/
5、T601、 GB/T602、 GB/T603之规定制备。 4.1 鉴别 试验 4.1.1 碳酸根离子的鉴别 取 0.1g试料，加 15%的盐酸溶液后应有气体生成；将生成的气体通入 g/L氢氧化钙溶液中，应有白色沉淀生成。 4.1.2 钙离子的鉴别 取 0.1g试料， 滴 加 15%盐酸溶液溶解 试料 ，加 水至 25mL。用 10%氨水溶液调至中性，用中速滤纸 过滤。向滤液中 滴加 42g/L草酸铵溶液 5mL，应有白色沉淀生成。 4.2 钙含量的测定 4.2.1 原理 在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液与钙络合，以酸性铬蓝 K-萘酚绿 B为指示剂 ,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二
6、胺四乙酸二钠。根据颜色变化判断反应的终点。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 盐酸溶液： 20%。 4.2.2.2 乙二胺四乙酸二 钠溶液： c(EDTA) 0.05mol/L。 4.2.2.3 氨 -氯化铵缓冲溶液（ pH=10）。 4.2.2.4 酸性铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂 称取 0.3g酸性铬蓝 K和 0.1g萘酚绿 B溶于水中，稀释至 100mL。 4.2.2.5 氯化锌标准滴定溶液： c(ZnCl2) 0.1mol/L。 4.2.2.6 滤纸：中速，定量， 12.5cm。 4.2.3 仪器设备 4.2.3.1 天平：感量： 0.0001g。 4.2.3.2 三角瓶。 4
7、.2.3.3 移液管： 25mL。 4.2.3.4 滴定管：酸式， 25mL。 4.2.4 分析步骤 称取 1g 试料（精确至 0.0002g），置于三角瓶中，加少许水润湿，慢慢滴加盐酸溶液 4mL，使试料全部溶解。移入 250mL容量瓶 中，加水至刻度，摇匀，用滤纸过滤。弃去初滤液。用移液管移取过滤液25.00mL,置于 250mL三角瓶中。准确加入 25.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液。加 50mL水， 10mL氨 -氯化铵缓冲溶液，放置 min。加滴酸性铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色， 30s紫色不褪为终点。 与分析试料同样的操作步骤，进行空白
8、试验。 4.2.5 分析结果 以质量百分数表示的钙（ Ca）含量（ X1）按式（ 1）计算： m 4 0 . 0 8V)c ( V1002 5 / 2 5 0m 0 . 0 4 0 0 8V)c ( VX 001 (1) 式中： c 氯化锌标准滴定溶液浓度， mol/L； V0 空白试验滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积， mL； V 滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积， mL； m 试料的质量， g； 0.04008 与 1.00mL 氯化锌标准滴定溶液 c(ZnCl2)=1.000mol/L相当的以克表示的钙的质量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 DB21/T 1751 2009
9、 3 4.2.6 精密度 4.2.6.1 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按上述测试方法，并在短时间内对同一试样独立进行测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于 0.4。 4.2.6.2 再现性 在不同的实验室 ，由不同操作者使用不同的设备，按上述测试方法，对同一试样独立进行测试获得的测试结果的绝对差值不大于 0.8。 4.3 氟含量的测定 氟含量按 GB/T13083规定 的方法测定 。 4.4 砷含量的测定 砷 含量按 GB/T13079规定的方法测定。 4.5 铅 含量的测定 铅含量按 GB/T13080规定的方法测定。 4.6 汞含量 的测定 汞含量按 GB/T13081
10、规定的方法测定。 4.7 镉含量 的测定 镉含量按 GB/T13082规定的方法测定。 4.8 粒度 4.8.1 仪器和设备 4.8.1.1 分析天平：感量 0.01g。 4.8.1.2 试验筛：孔径为 0.9mm（配有筛盖和筛底）。 4.8.2 分析步骤 称取 50g试样（精确至 0.01g），置于试验筛中，盖上筛盖和筛底进行筛分。筛完后将筛上留存物称重（精确至 0.01g）。 4.8.3 结果计算 以质量百分数表示的细度（ X2）按式（ 2）计算： 100mmmX 12 （ 2） 式中 : m1 筛上留存物的质量， g； m 试样的质量， g； 4.8.4 允许差 取平行测定结果的算术平均
11、值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%。结果表示至一位小数。 5 检验规则 5.1 组批规则 同一班组生产的，原料相同的，以 最后一道工序加工后装袋的 饲料 级石粉成品为一检验批。 5.2 抽样方法 批量在 1-4袋，逐袋抽取； 5-16 袋，至少随机抽取 4袋； 17袋以上，随机抽取 总袋数2 100袋。 将 抽取 的 样 品充分混匀后，按四分法缩分至 2000g。分取三份，每份 500g。 立即分装于 三 个清洁干燥的 样品 瓶 或袋 中，密封。 样品瓶或袋上应标 明 产品名称、批号、取样日期、取样人等有关内容。 5.3 检验分类 产品检验分为出厂检验和型式检验。 DB2
12、1/T 1751 2009 4 5.3.1 出厂检验 每批产品必须进行出厂检验，出厂检验由生产单位质量检验部门执行。检验项目为感官、钙 含量等技术指标。检验合格签发检验合格证。产品凭检验合格证出厂。 5.3.2 型式检验 有下列情况之一时，应进行型式检验，检验项目为本标准中规定的所有项目。 a）长期停产，恢复生产时； b）正式生产后，原料、工艺有较大改变可能影响产品质量时； c）国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时； d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； e）正常生产时，每年至少进行一次周期性检验。 5.4 判定规则 钙 检 验 结果 的判定按 GB/T 18823 执行，其他 检验 项目的判定按技术指标要求执行。 检 验 结 果全部符合规定的判为合格。 如果检验结果有 一项指标不符合规定，应重新加倍取样检验，如果检验结果仍不符合规定，则判定该批产品为不合格品。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志、 标签 产品标签按 GB10648的规定执行。 6.2 包装 包装材料应采用干净的塑料编织袋包装，缝口牢固，无石粉漏出。 6.3 运输 应轻装、轻卸，运输过程中避免阳光曝晒、雨淋，不得与有毒物品混运。 6.4 贮存 应贮存在干燥、清洁的室内仓库里、避免雨淋和受潮，不得与有毒物品混存。 100空白吸光度值 萃取液吸光度值）标准吸光度值（或试样
