1、HB中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5087.6一2004酸性电镀铜溶液分析方法第6部分:分光光度法测定砷的含量Methods for analysis of acid plating copper solutionspart6 : Determination of arsenic content byspectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5087.6一2004前言HB/Z 5087酸性电镀铜溶液分析方法分为七个部分:a)第1部分:EDTA容量法测定硫酸铜的含量;b)第2部分:电位
2、滴定法测定硫酸铜的含量;c)第3部分:电位滴定法测定硫酸的含量;d)第4部分:原子吸收光谱法测定铁的含量;e)第5部分:原子吸收光谱法测定硫酸镍的含量;f)第6部分:分光光度法测定砷的含量;g)第7部分:原子吸收光谱法测定锑的含量。本部分为HH/Z 5087的第6部分。本部分是按工艺标准HB/Z 5069的要求新增加的分析方法。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张宪廷、王振林、张立民。HB/Z 5087于1978年首次发布。HB/Z 5087.6一2004酸性电镀铜溶液分析方法第6部分:
3、分光光度法测定砷的含量1范围本部分规定了采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定酸性电镀铜溶液中砷含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于酸性电镀铜溶液中砷含量的测定。测量范围:不大于0. 05g/Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3原理
4、在硫酸酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。锌粒与酸作用生成新生态氢。三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银。以试剂空白为参比液，于530mn波长处测量吸光度，从工作曲线上查得砷的质量。氯化亚锡、碘化钾可消除锑盐的干扰;酒石酸可消除铜、镍、铁的干扰。当干扰元素含量超出酸性电镀铜溶液范围时可适当增加掩蔽剂用量。硫化物对测定有干扰，可通过乙酸铅脱脂棉消除。4试剂与材料4.1二乙基二硫代氨基甲酸银(HjoNS2Ag) o4.2三乙醇胺。4.3三氯甲烷。4.4无砷锌粒:2mm倾mm.4.5酒石酸。4.6盐酸:P约1.
5、19g/mLo4.7氢氧化钠:200g/La4.8硫酸:1+to4.9碘化钾溶液:150g/Lo4.10氯化亚锡溶液:400g/L。称取40g氯化亚锡溶于40mL盐酸(4.6)中，溶液澄清后，以水稀释至100mL，加人数粒金属锡()99.96%),贮存于冰箱内或用时现配。4.11二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一三氯甲烷吸收液:5酬L。称取0.25g的二乙基二硫代氨基甲酸银(4.1)，用少量三氯甲烷(4.3)调成糊状，加人15mL三乙醇胺(4.2)和485mL三氯甲烷(4.3)，充分振荡使其溶解为止。静置于暗处24h后，倾出上层清液或用定性滤纸过滤，移人棕色试剂瓶中，避光存放或贮存于冰箱内。2
6、3HB/Z 5087.6一20044.12乙酸铅溶液:100留Lo4. 13砷标准贮备溶液:lmg/mL。称取0.1312g于105一110烘干至恒重的三氧化二砷，溶于5mL氢氧化钠溶液(4.7)中，溶解后加人20mL硫酸(4.8)，移人l00mL容量瓶中，以水稀释至刻度。4.14砷标准溶液:10lig/mL。量取1. OOmL砷标准贮备溶液(4.13)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。用时现配。4.巧乙酸铅脱脂棉:将log脱脂棉浸于l00ml乙酸铅溶液(4.12)中，浸透后取出置于表面皿中，在室温下风干，备用。5仪器5.1分光光度计分光光度计的性能及操作应符合GB/T 7729的要求。5
7、.2砷化氢发生与吸收装置5.2.1砷化氢发生瓶:容量为150mL，带磨口玻璃接头的锥形瓶。5.2.2导气管:一端带有磨口接头，并有一球形泡内装乙酸铅脱脂棉(4.15)，一端毛细管直径不大于lmma5.2.3吸收管:内径为8mm，具5. OOmL刻度的磨口接头试管。6分析步骤6.1测且溶液的制备6.1.1量取1. OOmL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。6.1.2量取50. OOmL上述溶液(6.1.1)于砷化氢发生瓶(5.2.1)中。6.2试样测定6.2.1于砷化氢发生瓶(6.1.2)中，加5mL硫酸(4.8),1.5g酒石酸(4.5),溶解完全，摇匀。加5mL碘化钾溶液(4.
8、9) ,3mL氯化亚锡溶液(4.10)，摇匀，放置15min.6.2.2取5. OOmL吸收液(4.11)于吸收管(5.2.3)中，插人导气管(5.2.2).6.2.3将5g无砷锌粒(4.4)置人砷化氢发生瓶(5.2.1)中，立即将导气管(5.2.2)与发生瓶连接，确保反应器密闭。室温下，静止反应1h，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷(4.3)将吸收液体积补足至5. OOmL,摇匀。6.2.4用lcm比色皿，试剂空白为参比液，于530nm波长处，测量吸收液的吸光度，从工作曲线上查得砷的质量。6.3工作曲线的绘制于5个砷化氢发生瓶中，依次加人0,1.00,3.00,5.00,7.OOmL砷标准溶液(4.14) , 8mL硫酸(4.8),加水至体积50mL，以下操作同6.2,以其吸光度与砷的质量绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算砷(As)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:m x 10 3 w-一，二V式中:z从工作曲线上查得的砷的质量，单位为微克(vg);V测量时试验溶液的体积，单位为毫升(mL).(1)HB/Z 5087.6一2004质t控制与要求本部分在实施中应遵守HB 5421的有关规定。
