1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.18一2004代替HB 5218.18一1995铝合金化学分析方法第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 18:Determination of chromium content by ammoniumferrous sulfate volumetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.18一2004前言HBAZ 5218铝合金化学分析方法分为25个部
2、分:a)第1部分:BCC光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;9)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;1)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮肪分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二its萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三浪偶氮肿光
3、度法测定饰组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁铰容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴阱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第18部分。本部分代替HB 5218.18-1995铝合金化学分析方法硫酸
4、亚铁铰容量法测定铬含量。本部分与HB 5218.18一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量气将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、石晓丽、刘平、徐普德。HB 5218.18干1982年首次发布.发布时为HB 5218.10(2),1995年修订时，修订为HB 5218.180HB/Z 5218.18一2
5、004铝合金化学分析方法第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量赞告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用硫酸亚铁按滴定法测定铬含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铭含量的测定。测定范围:0.20%一0.50%02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可
6、使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硝酸硫酸磷酸的混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铁将铬氧化成铬酸，以N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液进行滴定。氧化铬时，锰虽同时被氧化成高锰酸，但在尿素存在下，用亚硝酸钠将其还原，对结果无影响。钒对测定铬有干扰，应予以校正。钵的影响可更改还原剂予以消除。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1氢氧化钠，固体。4.2硫酸，1+la
7、4.3盐酸，1+to4.4硝酸银溶液，10创La4.5过硫酸铁溶液，250g/Lo4.6尿素溶液，150g/Lo4.7亚硝酸钠溶液，5留La4.8混酸。 于520mL水中，在搅拌下缓慢加人30mL硫酸(P约1. 84g/mL)，冷却后，加人lOmL磷酸(P约1.69g/mL), 80mL硝酸(P约1. 42g/mL)，摇匀。4.9 N一苯代邻氨基苯甲酸溶液,2g/Lo称取0.2gN一苯代邻氨基苯甲酸溶液于含有0.2g碳酸钠的热水中，用水稀释至100mL，摇匀。4.10铬标准溶液，0. 500mg/.Lo105HB/Z 5218.18一2004称取0.5000g纯铬(-99.99%)置于250m
8、L烧杯中，加人50ML硫酸(1十4)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11硫酸亚铁按标准滴定溶液，约0. 02mol/Lo称取7.8g硫酸亚铁铰Fe(NFL)2(SO4)2- 6H201，置于250mL烧杯中，加人100mL水，50mL硫酸(4.2)，使其溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。下列方法确定硫酸亚铁按标准滴定溶液对铬的滴定度:移取与被测试料中的含铬量相当的铬标准溶液(4.10),置于400mL烧杯中，加人10ML硫酸(4.2),用水稀释至100mL，加人5mL硝酸银溶液(4.4)，以下按6.2.1.2进行。按式(1)计算硫酸亚
9、铁馁标准滴定溶液对铬的滴定度以T表示，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:T二华(1) V式中:;2,移取的铬标准溶液中所含的铭量，单位为毫克(mg) ;V,滴定铬标准溶液时所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) o5取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。6分析步骤6.1试料称取1.00g试料，精确至0.00019.6.2测定6.2.1试液的制备6.2.1.1对含硅量低的试料将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加人30mL混酸(4.8)，低温加热至试料完全溶解。对含硅量高的试料将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加人40mL水、6g氢氧化钠(4.1)，
10、待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。冷却，缓慢加人50mL混酸(4.8)进行酸化，煮沸使盐类完全溶解。6.2.1.2将试液(6.2.1.1)用水稀释至100mL，加人5mL硝酸银溶液(4. 4) ,15mL过硫酸钱溶液(4.5),加热使锰、铬氧化并煮沸至无小气泡产生为止，立即用流水冷却。加人10ML尿素溶液(4.6)，在不断搅拌下滴加亚硝酸钠溶液(4.7)，使微红色刚褪去，并过量5滴若试料含钵，则将此步滴加亚硝酸钠溶液改为滴加盐酸(4.3)至溶液微红色褪去，放置lmin -, 2min,6.2.2测f于上述溶液(6.2.1.2)中滴加3滴N一苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.9)，用硫酸亚铁钱标准滴定溶
11、液(4.11)滴定至溶液由紫红色突变为亮绿色即为终点。7分析结果的计算按式(2)计算铬的质量分数W，数值以%表示:、，月2了、0n曰旧1XW=TxV刀r式中:T硫酸亚铁馁标准滴定溶液对铬的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;V滴定试料时所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);e试料质量，单位为毫克(mg).HB/Z 5218.18一2004注:当试样含钒时，测得结果为钒和铬的合量，此时按每1%的钒相当于。.34%的铬予以扣除。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铬的质量分数%允许差%0.20-0.500.029质t控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
