1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.19一2004代替HB 5218.19一1995铝合金化学分析方法第19部分:二苯卡巴脐光度法测定铬含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 19: Determination of chromium content by diphenylcarbazidespectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.19一2004前言HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为25
2、个部分:a)第1部分:BC(光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲I琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫膝萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮E分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮肠萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿
3、光度法测定柿组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:榭皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁馁容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定铁含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第19部分。本部分代替HB 5218.19一1995铝合金化学分析方法二
4、苯卡巴麟光度法测定铬含量。本部分与HB 5218.19一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量”;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、刘平、徐普德。HB 5218.19于1982年首次发布，发布时为HB 5218.13(2),1995年修订时，修订为HB 5218.190HB/Z 52
5、18.19一2004铝合金化学分析方法第19部分:二苯卡巴脐光度法测定铬含量苦告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用二苯卡巴麟光度法测定铝合金中铬含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铬含量的测定。测定范围:0.050% -0.30%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根
6、据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G因T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硫磷混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸钱将铬氧化成铬酸。铬(w)与二苯卡巴麟生成紫红色络合物，于分光光度计540nm波长处测量吸光度。试料中含0. lmg以上的饰和铜，0. 2mg以上的锰和错对铬的测定有干扰。其中锰、饰的影响，在有尿素存在下用亚硝酸钠还原予以消除;铜和钻可用硫磷混酸溶解试样以后过滤除去。4试剂除非另有说
7、明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸，P约1.19创mLo4.2尿素，固体。4.3硝酸银溶液，1.5以Lo4.4过硫酸馁溶液，20g/La4.5亚硝酸钠溶液，lOg/L.4.6混酸。于400mL烧杯中，加人215mL水，在不断搅拌下缓慢加人60mL硫酸(P约1. 84g/mL)，冷却后，加人25mL磷酸(P约1.69创mL) o4.7二苯卡巴拼乙醇溶液，1.5留Lo称取0.15g二苯卡巴脱于200mL烧杯中，加人1g邻苯二甲酸醉和80mL乙醇，将烧杯置于热水浴中搅拌溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀后存放于暗处。4.8铬标准溶
8、液A, O. l00mg/mLoHB/Z 5218.19一2004称取0.2829g重铬酸钾(预先于150r-烘干)，置于150mL烧杯中，加少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9铬标准溶液B,10. Oug/mLo移取10. OOmL铬标准溶液A(4.8)置于100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10铝屑，大于99.99%，不含铬。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB/T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步骤7.1试料称取0.20g试料，精确至0.000lgo7.2空白试验称取0.
9、20g铝屑(4.10)，随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入25mL混酸(4.6)，低温加热至试料完全溶解，冷却，用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤3一5次，用水稀释至刻度，摇匀。移取5. OOmL试液置于100ML烧杯中，加人5mL水，加热煮沸，加人3一5滴硝酸银溶液(4.3),4-6滴过硫酸按溶液(4.4)，继续煮沸3min-4min，使剩余的过硫酸钱完全分解，冷却。加人约0. 2g尿素(4.2)，滴加亚硝酸钠溶液(4.5)至高锰酸钾溶液的紫红色完全消失为止。放置lmin-2mino7.3.2显色将上述试液(7.3.1)移人
10、50ML容量瓶中，用水稀释至约35mL，准确加人5. OOML二苯卡巴阱乙醇溶液(4.7)，放置lmin-2min，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.3测f用2cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上540nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铬量。7.4工作曲线的绘制7.4.1称取0.20g铝屑(4.10)，置于100mL烧杯中，加人25mL盐酸(4.1)，低温加热至铝完全溶解。加人25mL混酸(4.6),蒸发至冒硫酸烟，冷却。用少量水吹洗表面皿及杯壁，继续蒸发至冒硫酸烟，赶尽氯离子，冷却，加水使盐类溶解，移人100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2移
11、取5. OOmL铝溶液(7.4.1)7份，分别置于100mL烧杯中，依次加人0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 , 3 . OOmL铬标准溶液B(4.9)，加人5mL水，加热煮沸，加人3一5滴硝酸银溶液(4.3),4一6滴过硫酸按溶液(4.4)，继续煮沸3min-4min，使剩余的过硫酸按完全分解，冷却。加人约0.2g尿素(4.2)，滴加亚硝酸钠溶液(4.5)至高锰酸钾溶液的紫红色完全消失为止。放置lmin-2min.将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至约35mL，准确加人5. OOmL二苯卡巴麟乙醇溶液(4.7)，放置lrnin-2min，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.3用不加铬标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，以铬量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。112HB/Z 5218.19一20048分析结果的计算按式(1)计算铬的质量分数w，数值以%表示:W=- x 100，.一，.，甲.，(1)式中:m,从工作曲线上查得的铬量，单位为毫克(mg) ;m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铬的质量分数%允许差肠0.050-0.100.0080. 10-0.300.01510质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
