1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 H J 8 4 1 - 2 0 1 7 代 替 G B / T 1 3 2 7 2 - 9 1 ， G B / T 1 4 6 7 4 - 9 3 ， G B / T 1 3 2 7 3 - 9 1 水 、 牛 奶 、 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 A n a l y t i c a l m e t h o d f o r 1 3 1 I i n w a t e r , m i l k , p l a n t a n d a n i m a l t h y r o i d g l a n
2、d （ 发 布 稿 ） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2 0 1 7 - 7 - 7 发 布 2 0 1 7 - 8 - 1 实 施 环 境 保 护 部 发 布I 目 次 前 言 1 适 用 范 围 1 2 方 法 提 要 1 3 试 剂 和 材 料 1 4 仪 器 设 备 2 5 采 样 3 6 分 析 步 骤 3 7 测 量 和 计 算 6 8 方 法 探 测 下 限 的 计 算 9 9 质 量 控 制 1 1 附 录 A （ 资 料 性 附 录 ） 正 确 使 用 本 标 准 的 说 明 1 3 附 录 B （ 资 料 性 附 录 ） 设 备 图 1
3、4I I 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 放 射 性 污 染 防 治 法 ， 加 强 环 境 质 量 管 理 ， 规 范 环 境 监 测 方 法 ， 制 定 本 标 准 。 本 标 准 规 定 了 水 、 牛 奶 、 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 。 本 标 准 对 水 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 ( G B / T 1 3 2 7 2 9 1 ） 、 牛 奶 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 ( G B / T 1 4 6 7 4 9 3 ） 、 植 物
4、 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 ( G B / T 1 3 2 7 3 9 1 ） 进 行 了 整 合 ， 其 主 要 技 术 内 容 与 原 标 准 基 本 一 致 。 水 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 ( G B / T 1 3 2 7 2 9 1 ） 首 次 发 布 于 1 9 9 1 年 ， 牛 奶 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 ( G B / T 1 4 6 7 4 9 3 ） 首 次 发 布 于 1 9 9 3 年 ， 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 ( G B / T 1
5、 3 2 7 3 9 1 ） 首 次 发 布 于 1 9 9 1 年 ， 标 准 起 草 单 位 均 为 中 国 原 子 能 科 学 研 究 院 。 本 次 为 第 一 次 修 订 ， 修 订 的 主 要 内 容 ： 将 以 上 三 项 标 准 整 合 为 一 项 标 准 ； 增 加 了 谱 仪 的 效 率 刻 度 ； 增 加 了 方 法 探 测 下 限 的 计 算 ； 在 计 算 公 式 ( 1 ) 、 ( 4 ) 、 ( 7 ) 、 ( 8 ) 中 引 入 测 量 期 间 的 衰 变 校 正 系 数 ； 对 部 分 内 容 表 述 进 行 了 修 订 。 本 标 准 附 录 A 为 资 料
6、 性 附 录 。 本 标 准 附 录 B 为 资 料 性 附 录 。 自 本 标 准 实 施 之 日 起 ， 水 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 （ G B / T 1 3 2 7 2 9 1 ） 、 牛 奶 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 （ G B / T 1 4 6 7 4 9 3 ） 、 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 （ G B / T 1 3 2 7 3 9 1 ） 废 止 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 核 设 施 安 全 监 管 司 、 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。 本 标 准 主 要 起 草
7、 单 位 ： 浙 江 省 辐 射 环 境 监 测 站 、 广 西 壮 族 自 治 区 辐 射 环 境 监 督 管 理 站 本 标 准 环 境 保 护 部 于 2 0 1 7 年 7 月 7 日 批 准 。 本 标 准 自 2 0 1 7 年 8 月 1 日 起 实 施 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解 释 。1 水 、 牛 奶 、 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 水 、 牛 奶 、 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 的 分 析 方 法 。 本 标 准 适 用 于 环 境 中
8、水 、 牛 奶 、 羊 奶 等 液 体 奶 类 样 品 和 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 活 度 浓 度 的 分 析 。 2 方 法 提 要 水 和 牛 奶 样 品 中 碘 - 1 3 1 ， 用 强 碱 性 阴 离 子 交 换 树 脂 浓 集 、 次 氯 酸 钠 解 吸 、 四 氯 化 碳 萃 取 、 亚 硫 酸 氢 钠 还 原 、 水 反 萃 、 制 成 碘 化 银 沉 淀 样 。 用 低 本 底 测 量 仪 或 低 本 底 谱 仪 测 量 。 植 物 样 品 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 ， 用 氢 氧 化 物 固 定 碘 、 过 氧 化 氢
9、助 灰 化 、 水 浸 取 、 四 氯 化 碳 萃 取 、 水 反 萃 、 制 成 碘 化 银 沉 淀 样 。 用 低 本 底 测 量 仪 或 低 本 底 谱 仪 测 量 。 3 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ， 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 或 专 业 标 准 的 分 析 纯 试 剂 和 蒸 馏 水 或 同 等 纯 度 的 水 。 其 他 等 级 的 试 剂 只 要 预 先 确 定 其 具 有 足 够 高 的 纯 度 ， 使 用 时 不 会 降 低 测 定 准 确 度 即 可 使 用 。 3 . 1 碘 载 体 溶 液 溶 解 1 3 . 0 7 0 g 碘
10、化 钾 于 蒸 馏 水 中 ， 转 入 1 L 容 量 瓶 。 加 少 许 无 水 碳 酸 钠 ， 稀 释 至 刻 度 。 3 . 2 碘 - 1 3 1 参 考 溶 液 ： 核 纯 ； 3 . 3 次 氯 酸 钠 ( N a C l O ) ： 活 性 氯 含 量 5 . 2 % 以 上 , 低 温 下 保 存 ； 3 . 4 次 氯 酸 钠 ( N a C l O ) ： 活 性 氯 含 量 2 . 6 % 以 上 , 低 温 下 保 存 ； 3 . 5 四 氯 化 碳 ( C C l 4 ) ： 质 量 浓 度 9 9 . 5 % ； 3 . 6 盐 酸 羟 胺 溶 液 ： c ( N
11、H 2 O H H C l ) = 3 m o l / L ； 3 . 7 硝 酸 银 溶 液 ( A g N O 3 ) ： 质 量 浓 度 1 % ； 3 . 8 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 ( N a H S O 3 ) ： 质 量 浓 度 5 % ； 3 . 9 氢 氧 化 钠 溶 液 ( N a O H ) ： 质 量 浓 度 5 % ； 3 . 1 0 氢 氧 化 钠 溶 液 ： c ( N a O H ) = 1 m o l / L ； 3 . 1 1 硝 酸 （ H N O 3 ） : 质 量 浓 度 6 5 . 0 % 6 8 . 0 % 3 . 1 2 硝 酸 溶 液 (
12、H N O 3 ) ： 1 + 1 ； 3 . 1 3 盐 酸 溶 液 ： c ( H C l ) = 1 m o l / L ；2 3 . 1 4 亚 硝 酸 钠 溶 液 ： c ( N a N O 2 ) = 5 m o l / L ； 3 . 1 5 过 氧 化 氢 ( H 2 O 2 ) ： 质 量 浓 度 3 0 % ； 3 . 1 6 2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 + 2 m o l / L 氢 氧 化 钾 溶 液 的 混 合 溶 液 ： ( 3 + 2 ) ； 3 . 1 7 甲 醛 ( C H 2 O ) ： 质 量 浓 度 3 7 % ； 3 . 1 8 离
13、 子 交 换 树 脂 3 . 1 8 . 1 水 样 分 析 用 树 脂 3 . 1 8 . 1 . 1 树 脂 型 号 2 0 1 7 C l - 型 阴 离 子 交 换 树 脂 ， 2 0 目 5 0 目 ； 2 5 1 8 C l - 型 阴 离 子 交 换 树 脂 ， 2 0 目 5 0 目 ； 3 . 1 8 . 1 . 2 树 脂 处 理 将 新 树 脂 用 蒸 馏 水 浸 泡 2 h ， 洗 涤 并 除 去 漂 浮 在 水 面 的 树 脂 。 用 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 3 . 9 ) 浸 泡 1 6 h ， 弃 去 氢 氧 化 钠 溶 液 。 蒸 馏 水 洗 涤 树 脂 至
14、 中 性 。 再 用 盐 酸 溶 液 ( 3 . 1 3 ) 浸 泡 2 h 后 ， 弃 盐 酸 溶 液 溶 液 ， 树 脂 转 为 C l - 型 。 用 蒸 馏 水 洗 至 中 性 。 3 . 1 8 . 1 . 3 树 脂 装 柱 将 树 脂 ( 3 . 1 8 . 1 . 2 ) 装 入 玻 璃 交 换 柱 中 ( 4 . 6 ) ， 柱 床 高 1 0 . 4 c m ， 柱 的 上 下 端 用 少 量 聚 四 氟 乙 烯 细 丝 填 塞 。 再 用 2 0 m l 蒸 馏 水 洗 柱 。 3 . 1 8 . 1 . 4 树 脂 再 生 用 5 0 m l 蒸 馏 水 将 树 脂 洗
15、 至 中 性 。 再 用 5 0 m l 盐 酸 溶 液 ( 3 . 1 3 ) 以 1 m l / m i n 的 流 速 通 过 树 脂 柱 ， 树 脂 转 为 C l - 型 。 最 后 用 蒸 馏 水 洗 至 中 性 。 3 . 1 8 . 2 牛 奶 分 析 用 树 脂 3 . 1 8 . 2 . 1 树 脂 型 号 同 3 . 1 8 . 1 . 1 。 3 . 1 8 . 2 . 2 树 脂 处 理 按 3 . 1 8 . 1 . 2 步 骤 操 作 。 4 仪 器 设 备 4 . 1 低 本 底 测 量 仪 ： 本 底 小 于 1 c p m ； 4 . 2 低 本 底 谱 仪
16、 ； 4 . 2 . 1 N a I 谱 仪 ： 尺 寸 不 少 于 7 . 5 c m 7 . 5 c m 的 圆 柱 型 N a I （ T l ） 晶 体 ， 对 1 3 7 C s 的 6 6 1 . 6 k e V 全 能 峰 分 辨 率 小 于 9 % 。 4 . 2 . 2 高 纯 锗 谱 仪 ： 灵 敏 体 积 应 大 于 5 0 c m 3 ， 对 6 0 C o 的 1 3 3 2 . 5 k e V 射 线 的 能 量 分 辨 率 小 于3 2 . 2 k e V 。 4 . 3 分 析 天 平 ： 可 读 性 0 . 1 m g ； 4 . 4 电 动 搅 拌 器 ；
17、4 . 5 高 频 热 合 机 ； 4 . 6 玻 璃 交 换 柱 ： 见 附 录 B 中 图 B . 1 ； 4 . 7 玻 璃 解 吸 柱 ： 见 附 录 B 中 图 B . 2 ； 4 . 8 玻 璃 可 拆 式 漏 斗 ： 见 附 录 B 中 图 B . 3 ； 4 . 9 不 锈 钢 压 源 模 具 ： 见 附 录 B 中 图 B . 4 ； 4 . 1 0 封 源 铜 圈 ： 见 附 录 B 中 图 B . 5 ； 4 . 1 1 研 钵 锤 ； 4 . 1 2 瓷 蒸 发 皿 ： 6 0 0 m l 7 5 0 m l 。 5 采 样 5 . 1 水 样 ： 选 择 有 代 表
18、性 的 点 采 样 。 河 流 或 湖 泊 一 般 选 其 中 心 区 域 采 样 ， 自 来 水 采 集 自 来 水 管 末 端 水 ， 井 水 采 自 饮 用 水 井 。 采 样 前 洗 净 采 样 设 备 ， 采 样 时 用 采 样 水 洗 涤 三 次 后 采 集 ， 尽 量 避 免 扰 动 水 体 和 杂 物 进 入 。 5 . 2 牛 奶 ： 采 样 点 设 在 奶 牛 ( 羊 ) 场 ， 采 集 搅 拌 均 匀 后 的 新 鲜 奶 汁 ， 采 样 前 洗 净 采 样 设 备 ， 采 样 时 用 采 样 奶 洗 涤 三 次 后 采 集 ， 样 品 采 集 后 应 立 即 分 析 ，
19、如 需 放 置 时 ， 要 在 鲜 奶 中 加 甲 醛 ( 3 . 1 7 ) 防 腐 ( 加 入 量 为 5 m l / L ) 。 5 . 3 植 物 ： 以 当 地 居 民 消 费 较 多 和 ( 或 ) 种 植 面 积 较 大 的 植 物 为 采 样 对 象 ， 于 收 获 季 节 现 场 采 集 ， 采 集 后 的 样 品 去 掉 不 可 食 部 分 ， 注 意 保 鲜 ， 防 止 变 质 。 5 . 4 动 物 甲 状 腺 ： 选 择 健 康 的 禽 、 畜 群 体 ， 随 机 选 取 若 干 个 体 为 采 样 对 象 ， 采 样 时 ， 要 防 止 样 品 破 损 ， 液 汁
20、外 流 ， 并 注 意 保 鲜 。 6 分 析 步 骤 6 . 1 碘 载 体 溶 液 的 标 定 在 6 个 1 0 0 m l 烧 杯 中 ， 分 别 用 移 液 管 吸 取 5 m l 碘 载 体 溶 液 ( 3 . 1 ) ， 加 5 0 m l 蒸 馏 水 ， 搅 拌 下 滴 加 硝 酸 ( 3 . 1 1 ) ， 溶 液 呈 金 黄 色 ， 加 1 0 m l 硝 酸 银 溶 液 ( 3 . 7 ) 。 加 热 至 微 沸 ， 冷 却 后 用 G 4 玻 璃 砂 芯 漏 斗 抽 滤 。 依 次 用 5 m l 水 和 5 m l 无 水 乙 醇 各 洗 3 次 。 在 烘 箱 内
21、1 1 0 烘 干 ， 冷 却 后 称 重 。 计 算 碘 的 浓 度 。 6 . 2 水 样4 6 . 2 . 1 水 样 制 备 取 1 0 L 环 境 水 样 品 于 2 0 L 聚 乙 烯 塑 料 桶 中 ， 调 p H 为 6 . 5 7 . 0 ， 经 澄 清 后 ， 取 4 L 上 清 液 。 6 . 2 . 2 吸 附 在 试 样 ( 6 . 2 . 1 ) 中 加 入 2 0 m g 碘 载 体 ( 6 . 1 ) ， 用 电 动 搅 拌 器 ( 4 . 4 ) 搅 拌 1 5 m i n 。 以 5 0 m l / m i n 1 2 0 m l / m i n 流 速 通
22、 过 离 子 交 换 柱 ( 3 . 1 8 . 1 . 3 ) ， 用 蒸 馏 水 洗 柱 ， 至 流 出 液 中 无 I 。 6 . 2 . 3 解 吸 用 6 0 m l N a C l O ( 3 . 4 ) 解 吸 液 ， 流 速 为 0 . 5 m l / m i n 解 吸 , 解 吸 的 适 宜 温 度 控 制 在 1 0 3 2 。 解 吸 液 转 入 2 5 0 m l 分 液 漏 斗 中 。 6 . 2 . 4 萃 取 向 分 液 漏 斗 中 加 入 2 0 m l 四 氯 化 碳 ( 3 . 5 ) , 6 m l 盐 酸 羟 胺 ( 3 . 6 ) 和 5 m l 硝
23、 酸 ( 3 . 1 1 ) ， 振 荡 2 m i n ( 注 意 放 气 ) ， 四 氯 化 碳 呈 紫 色 。 静 置 分 相 ， 有 机 相 转 移 到 1 0 0 m l 分 液 漏 斗 中 。 用 1 5 m l 和 5 m l 四 氯 化 碳 分 别 进 行 第 二 次 、 第 三 次 萃 取 。 各 振 荡 2 m i n ， 静 置 后 合 并 有 机 相 。 6 . 2 . 5 水 洗 用 等 体 积 蒸 馏 水 洗 涤 有 机 相 ， 振 荡 2 m i n ， 静 置 分 相 ， 有 机 相 转 入 另 一 个 2 5 0 m l 分 液 漏 斗 中 ， 弃 水 相 。
24、 6 . 2 . 6 反 萃 在 有 机 相 中 加 等 体 积 的 蒸 馏 水 ， 加 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 ( 3 . 8 ) 8 滴 。 振 荡 2 m i n ( 注 意 放 气 ) 。 紫 色 消 退 ， 静 置 分 相 ， 弃 有 机 相 。 水 相 移 入 1 0 0 m l 烧 杯 中 。 6 . 2 . 7 沉 淀 将 上 述 烧 杯 加 热 至 溶 液 微 沸 ， 除 净 剩 余 的 四 氯 化 碳 。 冷 却 后 ， 在 搅 拌 下 滴 加 硝 酸 ( 3 . 1 1 ) ， 当 溶 液 呈 金 黄 色 时 ， 立 即 加 入 7 m l 硝 酸 银 溶 液 ( 3
25、 . 7 ) 。 加 热 至 微 沸 ， 取 下 冷 却 至 室 温 。 6 . 2 . 8 制 样 将 碘 化 银 沉 淀 （ 6 . 2 . 7 ） 转 入 垫 有 已 恒 重 滤 纸 的 玻 璃 可 拆 式 漏 斗 ( 4 . 8 ) 抽 滤 。 用 蒸 馏 水 和 无 水 乙 醇 各 洗 三 次 。 取 下 载 有 沉 淀 的 滤 纸 ， 放 上 不 锈 钢 压 源 模 具 ( 4 . 9 ) ， 置 烘 箱 中 ， 于 1 1 0 烘 干 1 5 m i n 。 在 干 燥 器 中 冷 却 后 称 重 。 计 算 化 学 产 额 。 6 . 2 . 9 封 样5 将 沉 淀 源 （
26、6 . 2 . 8 ） 夹 在 两 层 质 量 厚 度 为 3 m g / c m 2 的 塑 料 薄 膜 中 间 （ 塑 料 薄 膜 的 本 底 应 在 仪 器 本 底 涨 落 范 围 内 ） ， 放 好 封 源 铜 圈 ( 4 . 1 0 ) 。 将 高 频 热 合 机 刀 ( 4 . 5 ) 压 在 封 源 铜 圈 上 。 加 热 5 s ， 封 好 后 取 下 ， 剪 齐 外 缘 ， 待 测 。 6 . 3 牛 奶 6 . 3 . 1 吸 附 将 牛 奶 样 品 搅 拌 均 匀 ， 每 份 试 样 4 L ， 装 入 5 L 烧 杯 中 。 加 入 3 0 m g 碘 载 体 ( 6
27、. 1 ) ， 用 电 动 搅 拌 器 ( 4 . 4 ) 搅 拌 1 5 m i n 。 加 入 3 0 m l 阴 离 子 交 换 树 脂 ( 3 . 1 8 . 2 . 2 ) ， 搅 拌 3 0 m i n ， 静 置 5 m i n ， 将 牛 奶 转 移 到 另 一 个 5 L 烧 杯 中 ， 再 加 入 3 0 m l 阴 离 子 交 换 树 脂 ( 3 . 1 8 . 2 . 2 ) ， 重 复 以 上 步 骤 。 将 树 脂 合 并 于 1 5 0 m l 烧 杯 中 ， 用 蒸 馏 水 漂 洗 树 脂 中 残 余 牛 奶 。 6 . 3 . 2 硝 酸 处 理 向 装 有
28、树 脂 的 烧 杯 中 ， 加 入 硝 酸 溶 液 ( 3 . 1 2 ) 4 0 m l ， 在 沸 水 浴 中 沸 煮 1 h （ 不 时 搅 拌 ） 。 冷 却 至 室 温 ， 把 树 脂 转 入 玻 璃 解 吸 柱 ( 4 . 7 ) 内 ， 弃 酸 液 。 加 入 5 0 m l 蒸 馏 水 洗 涤 树 脂 ， 弃 洗 液 。 6 . 3 . 3 解 吸 向 玻 璃 解 吸 柱 内 加 入 3 0 m l 次 氯 酸 钠 ( 3 . 3 ) ， 用 电 动 搅 拌 器 ( 4 . 4 ) 搅 拌 3 0 m i n ， 解 吸 的 适 宜 温 度 控 制 在 1 0 3 2 。 将
29、解 吸 液 收 集 到 5 0 0 m l 分 液 漏 斗 中 ， 重 复 一 次 上 次 解 吸 程 序 。 再 用 1 5 m l 次 氯 酸 钠 ( 3 . 3 ) 和 1 5 m l 蒸 馏 水 搅 拌 解 吸 2 0 m i n ， 合 并 三 次 解 吸 液 。 用 4 0 m l 蒸 馏 水 分 两 次 洗 涤 解 吸 柱 ， 每 次 搅 拌 3 m i n 5 m i n ， 将 洗 液 与 解 吸 液 合 并 于 5 0 0 m l 分 液 漏 斗 中 。 6 . 3 . 4 萃 取 向 解 吸 液 （ 6 . 3 . 3 ） 中 加 入 四 氯 化 碳 ( 3 . 5 )
30、3 0 m l 、 8 m l 盐 酸 羟 胺 溶 液 ( 3 . 6 ) 。 搅 拌 下 加 硝 酸 ( 3 . 1 1 ) 调 水 相 酸 度 ， 至 p H 值 为 1 （ 水 相 酸 度 用 精 密 p H 试 纸 从 分 液 漏 斗 下 端 管 口 取 少 许 水 相 测 试 ） 。 振 荡 2 m i n （ 注 意 放 气 ） ， 静 置 。 把 有 机 相 转 入 2 5 0 m l 分 液 漏 斗 中 ， 再 重 复 萃 取 两 次 。 每 次 用 四 氯 化 碳 ( 3 . 5 ) 1 5 m l ， 合 并 有 机 相 ， 弃 水 相 ， 将 有 机 相 转 入 另 一
31、个 2 5 0 m l 分 液 漏 斗 中 。 以 下 按 6 . 2 . 5 6 . 2 . 9 步 骤 水 洗 、 反 萃 、 沉 淀 、 制 样 和 封 样 ， 待 测 。 6 . 4 植 物 、 动 物 甲 状 腺 6 . 4 . 1 样 品 制 备 6 . 4 . 1 . 1 植 物 样 品 6 . 4 . 1 . 1 . 1 将 采 集 的 各 种 植 物 样 品 ， 称 取 2 5 0 g 鲜 样 ， 切 碎 ， 放 入 7 5 0 m l 瓷 蒸 发 皿 中 。 加 2 0 m g6 碘 载 体 ( 6 . 1 ) ， 并 按 1 g 样 品 加 入 1 m l 混 合 溶 液
32、 ( 3 . 1 6 ) 的 比 例 ， 搅 拌 均 匀 。 6 . 4 . 1 . 1 . 2 样 品 在 电 炉 上 蒸 干 后 ， 将 瓷 蒸 发 皿 转 移 在 4 5 0 马 福 炉 内 灰 化 1 h 。 冷 却 、 研 碎 ， 用 3 0 % 过 氧 化 氢 ( 3 . 1 5 ) 湿 润 后 完 全 蒸 干 ， 放 入 马 福 炉 内 4 5 0 灰 化 3 0 m i n 。 如 灰 仍 有 明 显 的 碳 粒 ， 再 加 入 助 灰 化 剂 过 氧 化 氢 ( 3 . 1 5 ) ， 继 续 在 马 福 炉 内 4 5 0 灰 化 ， 直 至 样 品 呈 灰 白 色 。 6
33、 . 4 . 1 . 2 动 物 甲 状 腺 称 5 g 甲 状 腺 样 品 的 腺 体 组 织 。 剪 碎 ， 置 于 6 0 0 m l 瓷 蒸 发 皿 中 。 加 入 1 0 m g 碘 载 体 ( 6 . 1 ) 和 1 0 m l 混 合 溶 液 ( 3 . 1 6 ) 。 搅 拌 均 匀 ， 按 6 . 4 . 1 . 1 . 2 步 骤 灰 化 。 6 . 4 . 2 浸 取 将 灰 样 转 入 到 1 0 0 m l 离 心 管 ， 每 次 用 3 0 m l 水 浸 取 三 次 。 离 心 ， 上 清 液 转 移 到 2 5 0 m l 分 液 漏 斗 中 。 6 . 4 .
34、 3 萃 取 向 分 液 漏 斗 （ 6 . 4 . 2 ） 中 加 入 2 0 m l 四 氯 化 碳 ( 3 . 5 ) 、 2 m l 亚 硝 酸 钠 溶 液 ( 3 . 1 4 ) ， 逐 滴 加 入 硝 酸 ( 3 . 1 1 ) ， 调 水 相 酸 度 ， 至 p H 值 为 1 （ 水 相 酸 度 用 精 密 p H 试 纸 从 分 液 漏 斗 下 端 管 口 取 少 许 水 相 测 试 ） 。 。 振 荡 2 m i n ( 注 意 放 气 ) ， 静 置 分 相 。 有 机 相 转 移 到 1 0 0 m l 分 液 漏 斗 中 。 用 1 5 m l 和 5 m l 四 氯
35、 化 碳 ( 3 . 5 ) 分 别 进 行 第 二 次 、 第 三 次 萃 取 。 各 振 荡 2 m i n ， 静 置 后 合 并 有 机 相 。 以 下 按 6 . 2 . 5 6 . 2 . 9 步 骤 水 洗 、 反 萃 、 沉 淀 、 制 样 和 封 样 ， 待 测 。 7 测 量 和 计 算 7 . 1 测 量 7 . 1 . 1 绘 制 自 吸 收 曲 线 取 0 . 1 m l 适 当 活 度 的 碘 - 1 3 1 参 考 溶 液 ( 3 . 2 ) 滴 在 不 锈 钢 盘 内 。 加 1 滴 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 3 . 1 0 ) ， 将 其 慢 慢 烘 干 ，
36、 制 成 与 样 品 测 定 条 件 一 致 的 薄 源 。 在 低 本 底 测 量 仪 上 ( 4 . 1 ) 测 量 ， 其 放 射 性 活 度 为 I 0 。 取 6 个 1 0 0 m l 烧 杯 分 别 加 入 0 . 5 ， 1 . 0 ， 1 . 5 ， 2 . 0 ， 2 . 5 ， 3 . 0 m l 碘 载 体 溶 液 ( 3 . 1 ) ， 加 适 量 蒸 馏 水 。 各 加 入 0 . 1 m l 碘 - 1 3 1 参 考 溶 液 ( 3 . 2 ) , 在 搅 拌 下 滴 加 硝 酸 ( 3 . 1 1 ) ， 当 溶 液 呈 金 黄 色 时 ， 立 即 加 入 7
37、 m l 硝 酸 银 溶 液 ( 3 . 7 ) 。 加 热 至 微 沸 ， 取 下 冷 却 至 室 温 。 按 6 . 2 . 8 6 . 2 . 9 步 骤 操 作 制 源 。 将 薄 源 和 制 备 的 6 个 沉 淀 源 ， 同 时 在 低 本 底 测 量 仪 上 测 定 放 射 性 活 度 。 各 源 的 放 射 性 活 度 经 化 学 产 额 校 正 为 I ， 以 I 0 为 标 准 ， 求 出 不 同 样 品 厚 度 的 碘 化 银 沉 淀 源 的 自 吸 收 系 数 E 。 然 后 ， 以 自 吸 收 系 数 为 纵 坐 标 ， 以 碘 化 银 沉 淀 源 质 量 厚 度 为
38、 横 坐 标 ， 绘 制 自 吸 收 标 准 曲 线 。 7 . 1 . 2 仪 器 探 测 效 率7 用 已 知 准 确 活 度 的 铯 - 1 3 7 参 考 溶 液 制 备 薄 源 用 于 测 定 探 测 效 率 。 7 . 1 . 3 计 算 用 公 式 ( 1 ) 计 算 水 、 牛 奶 中 碘 - 1 3 1 活 度 浓 度 , 用 公 式 ( 4 ) 计 算 植 物 、 动 物 甲 状 腺 中 碘 - 1 3 1 活 度 浓 度 。 t b c e V Y E F N N A ) ( ( 1 ) 式 中 ： A 碘 - 1 3 1 活 度 浓 度 ， B q / L ； N c
39、试 样 测 得 的 计 数 率 ， s - 1 ； N b 空 白 试 样 本 底 计 数 率 ， s - 1 ； 探 测 效 率 ， s - 1 B q - 1 ； E 碘 - 1 3 1 的 自 吸 收 系 数 ； Y 化 学 产 额 ； V 所 测 试 样 的 体 积 ， L ； 碘 - 1 3 1 的 衰 变 常 数 ， s - 1 ； t 采 样 到 开 始 测 量 的 时 间 间 隔 ， s ； F 样 品 在 测 量 期 间 的 衰 变 校 正 因 子 。 化 学 产 额 Y 的 计 算 公 式 为 ： % 100 2 1 W W Y . . . . . . ( 2 ) 式 中
40、： W 1 测 得 样 品 中 碘 载 体 的 重 量 ， m g ； W 2 样 品 中 加 入 碘 载 体 的 重 量 ， m g 。 样 品 在 测 量 期 间 的 衰 变 校 正 因 子 F 的 计 算 公 式 为 ： T e T F 1 . . . . . . ( 3 ) 式 中 ： 碘 - 1 3 1 的 衰 变 常 数 ， s - 1 ； T 样 品 测 量 时 间 ， s 。 t b c e W Y E F N N A ) ( ( 4 )8 式 中 ： A 碘 - 1 3 1 活 度 浓 度 ， B q / k g 或 B q / g ； W 所 测 试 样 的 重 量 ， k
41、 g 或 g ； 其 余 同 公 式 ( 1 ) 。 7 . 2 测 量 7 . 2 . 1 谱 仪 的 效 率 刻 度 7 . 2 . 1 . 1 谱 仪 的 效 率 刻 度 指 在 给 定 测 量 条 件 下 ， 建 立 射 线 能 量 与 其 全 能 峰 效 率 的 关 系 曲 线 ， 或 者 确 定 一 些 具 体 核 素 的 刻 度 系 数 。 7 . 2 . 1 . 2 选 定 的 刻 度 源 与 待 测 样 品 的 几 何 形 状 和 包 装 盒 材 料 应 完 全 相 同 ， 核 素 含 量 和 能 量 大 小 都 准 确 知 道 ， 且 具 备 良 好 的 均 匀 性 和 稳
42、 定 性 。 7 . 2 . 1 . 3 刻 度 源 与 样 品 （ 包 括 本 底 样 ） 测 量 时 的 几 何 条 件 必 须 保 持 一 致 。 根 据 刻 度 的 精 度 要 求 确 定 刻 度 的 全 能 峰 计 数 ， 一 般 要 求 每 条 射 线 全 能 峰 的 总 计 数 不 小 于 1 0 0 0 0 。 7 . 2 . 1 . 4 用 公 式 ( 5 ) 计 算 射 线 能 量 为 E 的 全 能 峰 效 率 ： p A N N b s . . . . ( 5 ) 式 中 ： 射 线 能 量 为 E 的 全 能 峰 探 测 效 率 ， s - 1 B q - 1 ； A 刻 度 源 在 测 量 时 相 应 核 素 的 活 度 ， B q ； N s 射 线 能 量 为 E 的 全 能 峰 计 数 率 ， s - 1 ； N b 射 线 能 量 为 E 全 能 峰 下 相 应 的 本 底 计 数 率 ， s - 1 ； p 射 线 能 量 为 E 全 能 峰 的 发 射 几 率 。 7 . 2 . 1 . 5 在 一 组 全 能 峰 效 率 和 相 应
