HJ 851-2017 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法.pdf

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资源描述

1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 H J 8 5 1 - 2 0 1 7 水 质 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 测 定 液 相 色 谱 法 W a t e r q u a l i t y D e t e r m i n a t i o n o f m e t h o m y l a n d m e t h o m y l - o x i m e H i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 。 请 以 中 国 环 境

2、出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 。 2 0 1 7 - 0 8 - 2 8 发 布 2 0 1 7 - 1 1 - 0 1 实 施 发 布 环 境 保 护 部i 目 次 前 言 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i i 1 适 用 范 围 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 规 范 性 引 用 文 件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 方 法 原 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、 . . . . . . . . . . 1 4 干 扰 及 消 除 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5

7、 试 剂 和 材 料 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 仪 器 和 设 备 . . . . . . .

8、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 样 品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

9、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 分 析 步 骤 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

10、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 9 结 果 计 算 与 表 示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

11、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 0 精 密 度 和 准 确 度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 1 质 量 保 证 和 质 量 控 制 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 2 废 物 处 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 附 录 A ( 资 料 性 附 录 ) 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6i i 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共

15、和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 , 保 护 环 境 , 保 障 人 体 健 康 , 规 范 水 中 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 测 定 方 法 , 制 定 本 标 准 。 本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 液 相 色 谱 法 。 本 标 准 为 首 次 发 布 。 本 标 准 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 环 境 监 测 司 和 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。 本 标 准 主 要 起 草 单 位 : 青 岛 市 环 境 监 测 中 心

16、站 和 青 岛 理 工 大 学 。 本 标 准 主 要 验 证 单 位 : 农 业 部 农 产 品 质 量 安 全 监 督 检 验 测 试 中 心 ( 青 岛 ) 、 山 东 省 环 境 监 测 中 心 站 、 济 南 市 环 境 监 测 中 心 站 、 泰 安 市 环 境 保 护 监 测 站 、 辽 宁 北 方 环 境 检 测 技 术 有 限 公 司 和 青 岛 中 一 监 测 有 限 公 司 。 本 标 准 环 境 保 护 部 2 0 1 7 年 8 月 2 8 日 批 准 。 本 标 准 自 2 0 1 7 年 1 1 月 1 日 起 实 施 。 本 标 准 由 环 境 保 护 部 解

17、释 。1 水 质 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 测 定 液 相 色 谱 法 警 告 : 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 具 有 一 定 的 毒 性 , 标 准 溶 液 的 配 制 应 在 通 风 柜 内 操 作 , 操 作 时 应 按 规 定 要 求 佩 戴 防 护 器 具 , 避 免 接 触 皮 肤 和 衣 物 。 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 液 相 色 谱 法 。 本 标 准 适 用 于 地 表 水 、 地 下 水 、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 测 定 。 当 进 样

18、 量 为 5 0 l 时 , 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 方 法 检 出 限 均 为 1 g / L , 测 定 下 限 均 为 4 g / L 。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 内 容 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 明 日 期 的 引 用 文 件 , 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。 H J / T 9 1 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范 H J / T 1 6 4 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范 3 方 法 原 理 水 中 的 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 经 直 接 进 样 后 ,

19、 用 具 有 紫 外 检 测 器 的 液 相 色 谱 分 离 检 测 。 根 据 保 留 时 间 定 性 , 外 标 法 定 量 。 4 干 扰 及 消 除 当 水 样 中 共 存 的 有 机 物 干 扰 目 标 化 合 物 测 定 时 , 可 以 通 过 改 变 色 谱 条 件 , 使 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 与 干 扰 物 分 离 , 或 将 水 样 先 用 正 己 烷 萃 取 去 除 部 分 干 扰 , 取 水 相 进 行 分 析 。 5 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 , 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 , 实 验 用 水 为

20、 不 含 有 机 物 的 纯 水 。 5 . 1 盐 酸 : ( H C l ) = 1 . 1 8 g / m l 。 5 . 2 盐 酸 溶 液 :c ( H C l ) = 0 . 1 m o l / L 。 准 确 移 取 3 . 1 m l 盐 酸 ( 5 . 1 ) 溶 于 少 量 水 中 , 稀 释 至 1 L 。 5 . 3 氢 氧 化 钠 ( N a O H ) : 优 级 纯 。 5 . 4 氢 氧 化 钠 溶 液 :c ( N a O H ) = 0 . 1 m o l / L 。 准 确 称 取 4 . 0 g 氢 氧 化 钠 溶 于 少 量 水 中 , 稀 释 至 1

21、 L 。 5 . 5 乙 腈 ( C H 3 C N ) : 液 相 色 谱 纯 。 5 . 6 灭 多 威 : 纯 度 9 8 % 。 5 . 7 灭 多 威 肟 : 纯 度 9 8 % 。 5 . 8 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 混 合 标 准 贮 备 液 : = 1 0 0 g / m l 。 分 别 称 取 0 . 0 1 0 g ( 精 确 至 0 . 1 m g ) 灭 多 威 ( 5 . 6 ) 和 灭 多 威 肟 ( 5 . 7 ) , 用 乙 腈 ( 5 . 5 ) 溶 解 后 , 定 容 至 1 0 0 m l , 于 4 冷 藏 、 避 光 密 封 保 存 , 可 保

22、 存 1 2 个 月 , 或 直 接 购 买 有 证 标 准 溶 液 。 5 . 9 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 混 合 标 准 使 用 液 : = 1 0 . 0 g / m l 。2 准 确 移 取 1 . 0 0 m l 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 混 合 标 准 贮 备 液 ( 5 . 8 ) , 用 水 稀 释 至 1 0 m l 。 6 仪 器 和 设 备 6 . 1 采 样 瓶 : 1 0 0 m l 具 磨 口 塞 的 棕 色 玻 璃 细 口 瓶 。 6 . 2 液 相 色 谱 仪 : 具 紫 外 检 测 器 或 二 极 管 阵 列 检 测 器 。 6 . 3 色 谱

23、柱 : 填 料 为 5 m O D S , 柱 长 2 5 c m , 内 径 4 . 6 m m 的 反 相 色 谱 柱 , 或 其 它 等 效 色 谱 柱 。 6 . 4 微 量 进 样 器 : 1 0 l 、 5 0 l 和 1 0 0 l 。 6 . 5 滤 膜 : 0 . 2 2 m 聚 四 氟 乙 烯 或 尼 龙 微 孔 滤 膜 。 6 . 6 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备 。 7 样 品 7 . 1 样 品 采 集 与 保 存 按 照 H J / T 9 1 和 H J / T 1 6 4 的 相 关 规 定 采 集 样 品 。 样 品 采 集 后 用 盐 酸

24、溶 液 ( 5 . 2 ) 或 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 5 . 4 ) 调 至 p H 为 4 6 , 避 光 保 存 , 在 8 d 内 分 析 完 毕 。 7 . 2 试 样 制 备 水 样 经 0 . 2 2 m 滤 膜 ( 6 . 5 ) 过 滤 后 , 置 于 2 m l 样 品 瓶 中 , 待 测 。 注:对于含有机物干扰的样品,取 1 0 m l 水样,用 2 m l 正己烷萃取后,取水相进行测定。 7 . 3 空 白 试 样 的 制 备 用 水 代 替 样 品 , 按 照 试 样 制 备 步 骤 ( 7 . 2 ) 进 行 制 备 。 8 分 析 步 骤 8 . 1 色 谱

25、 参 考 条 件 流 动 相 A : 乙 腈 ; 流 动 相 B : 水 ; 流 速 : 1 . 0 m l / m i n ; 柱 温 : 3 0 ; 检 测 波 长 : 2 3 2 n m ; 进 样 量 : 5 0 l 。 洗 脱 程 序 见 表 1 。 表 1 洗 脱 程 序 时间( m i n ) A ( % ) B ( % ) 0 3 0 7 0 6 3 0 7 0 8 9 5 5 1 4 9 5 5 1 5 3 0 7 0 2 0 3 0 7 0 注:洗脱时间 6 m i n 后用于清洗色谱柱,清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。 8 . 2 校 准 曲 线 的 建 立3

26、分 别 取 适 量 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 混 合 标 准 使 用 液 ( 5 . 9 ) , 用 实 验 用 水 稀 释 , 制 备 至 少 5 个 浓 度 点 的 标 准 系 列 , 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 质 量 浓 度 分 别 为 5 . 0 、 5 0 . 0 、 1 0 0 、 5 0 0 和 1 0 0 0 g / L ( 此 为 参 考 浓 度 ) 。 由 低 浓 度 到 高 浓 度 依 次 对 标 准 系 列 溶 液 进 样 , 以 标 准 系 列 溶 液 中 目 标 化 合 物 的 浓 度 为 横 坐 标 , 对 应 的 峰 高 或 峰 面 积 为 纵

27、坐 标 , 建 立 校 准 曲 线 。 8 . 3 测 定 待 测 的 试 样 ( 7 . 2 ) 按 照 与 校 准 曲 线 相 同 的 条 件 进 行 测 定 。 8 . 4 空 白 试 验 待 测 的 空 白 试 样 ( 7 . 3 ) 按 照 与 试 样 相 同 的 条 件 进 行 测 定 。 9 结 果 计 算 与 表 示 9 . 1 定 性 分 析 根 据 样 品 中 目 标 化 合 物 与 标 准 系 列 中 目 标 化 合 物 的 保 留 时 间 进 行 定 性 。 必 要 时 采 用 标 准 样 品 添 加 法 、 不 同 波 长 下 的 吸 收 比 或 扫 描 紫 外 吸

28、收 光 谱 等 方 法 辅 助 定 性 。 在 本 标 准 规 定 的 色 谱 参 考 条 件 ( 8 . 1 ) 下 , 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 标 准 色 谱 图 见 图 1 。 1 灭 多 威 肟 ; 2 灭 多 威 。 图 1 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 标 准 色 谱 图 9 . 2 定 量 分 析 水 样 中 目 标 化 合 物 的 质 量 浓 度 按 照 以 下 公 式 进 行 计 算 。 f b a A ( 1 ) 式 中 : 水 样 中 目 标 化 合 物 的 质 量 浓 度 , g / L ; A 目 标 化 合 物 的 峰 面 积 或 峰 高 ; a 校

29、准 曲 线 的 截 距 ; b 校 准 曲 线 的 斜 率 ; f 水 样 的 稀 释 倍 数 。 9 . 3 结 果 表 示 当 测 定 结 果 大 于 等 于 1 0 0 g / L 时 , 数 据 保 留 三 位 有 效 数 字 ; 当 测 定 结 果 小 于 1 0 0 g / L 时 , 保 留4 至 整 数 位 。 1 0 精 密 度 和 准 确 度 1 0 . 1 精 密 度 6 个 实 验 室 对 空 白 水 、 地 表 水 和 生 活 污 水 加 标 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 浓 度 为 1 0 . 0 g / L 、 1 0 0 g / L 、 8 0 0 g / L

30、 的 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 : 灭 多 威 的 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 0 . 8 % 7 . 3 % , 0 . 3 % 4 . 3 % , 0 . 1 % 2 . 9 % ; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 6 . 0 % 9 . 1 % , 4 . 3 % 6 . 5 % , 7 . 8 % 8 . 2 % ; 重 复 性 限 r 为 : 1 g / L , 6 7 g / L , 1 8 3 6 g / L ; 再 现 性 限 R 为 : 2 3 g / L , 1 3 1 9 g / L , 1 7 6 1

31、 8 4 g / L ; 灭 多 威 肟 的 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 1 . 4 % 1 2 % , 0 . 4 % 5 . 0 % , 0 . 1 % 1 . 9 % ; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 3 . 0 % 9 . 9 % , 4 . 2 % 6 . 7 % , 6 . 2 % 7 . 9 % ; 重 复 性 限 r 为 : 1 2 g / L , 6 8 g / L , 1 6 2 4 g / L ; 再 现 性 限 R 为 : 2 3 g / L , 1 3 2 0 g / L , 1 4 1 1 8 1 g / L 。

32、 6 个 实 验 室 对 含 灭 多 威 浓 度 为 1 2 5 g / L 、 2 9 6 g / L 、 7 4 1 g / L 和 灭 多 威 肟 浓 度 为 1 0 6 g / L 、 1 4 5 g / L 、 2 4 9 g / L 的 工 业 废 水 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 : 灭 多 威 的 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 1 . 3 % 8 . 4 % , 0 . 1 % 4 . 2 % , 0 . 2 % 2 . 8 % ; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 1 0 % , 3 . 4 % , 6 . 1 %

33、 ; 重 复 性 限 r 为 : 1 5 g / L , 1 5 g / L , 2 9 g / L ; 再 现 性 限 R 为 : 3 7 g / L , 3 2 g / L , 1 3 0 g / L ; 灭 多 威 肟 的 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 0 . 6 % 1 1 % , 0 . 3 % 3 . 6 % , 0 . 5 % 8 . 3 % ; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 : 7 . 9 % , 1 0 . 6 % , 9 . 4 % ; 重 复 性 限 r 为 : 1 6 g / L , 1 0 g / L , 2 9 g /

34、 L ; 再 现 性 限 R 为 : 2 8 g / L , 4 4 g / L , 7 1 g / L 。 1 0 . 2 准 确 度 6 个 实 验 室 对 空 白 水 、 地 表 水 和 生 活 污 水 加 标 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 浓 度 为 1 0 . 0 g / L 、 1 0 0 g / L 、 8 0 0 g / L 的 样 品 进 行 了 分 析 测 定 : 灭 多 威 的 加 标 回 收 率 分 别 为 : 8 2 . 0 % 1 1 3 % , 9 1 . 4 % 1 1 2 % , 8 4 . 1 % 1 1 4 % ; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 :

35、 9 9 . 3 % 1 8 . 0 % 1 0 2 % 1 7 . 0 % , 9 8 . 7 % 8 . 4 % 1 0 1 % 1 2 . 0 % , 9 8 . 6 % 1 4 . 4 % 9 9 . 1 % 1 6 . 2 % ; 灭 多 威 肟 的 加 标 回 收 率 分 别 为 : 8 2 . 5 % 1 1 5 % , 9 3 . 2 % 1 1 3 % , 9 0 . 4 % 1 1 4 % ; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 : 1 0 0 % 1 9 . 8 % 1 0 6 % 6 . 6 % , 9 9 . 0 % 1 0 . 6 % 1 0 1 % 8 . 2 %

36、 , 1 0 0 % 1 3 . 2 % 1 0 1 % 1 6 . 4 % 。 6 个 实 验 室 对 含 灭 多 威 浓 度 为 2 1 g / L 、 1 9 9 g / L 、 6 4 6 g / L 和 灭 多 威 肟 浓 度 为 6 g / L 、 4 3 g / L 、 1 4 2 g / L 的 工 业 废 水 样 品 分 别 加 标 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 1 0 0 g / L 进 行 了 加 标 分 析 测 定 : 灭 多 威 的 加 标 回 收 率 分 别 为 : 9 4 . 3 % 1 1 2 % , 8 0 . 6 % 1 0 6 % , 8 4 . 2 1

37、 1 7 % ; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 : 1 0 2 % 1 4 . 4 % , 9 5 . 9 % 1 8 . 2 % , 9 5 . 3 % 2 2 . 4 % ; 灭 多 威 肟 的 加 标 回 收 率 分 别 为 : 9 3 . 3 % 1 0 9 % , 9 2 . 7 % 1 1 5 % , 9 2 . 8 % 1 1 1 % ; 加 标 回 收 率 最 终 值 为 : 1 0 1 % 1 3 . 0 % , 1 0 4 % 1 8 . 0 % , 1 0 0 % 1 3 . 6 % 。 精 密 度 和 准 确 度 结 果 详 见 附 录 A 。 1 1 质 量 保

38、 证 和 质 量 控 制 1 1 . 1 空 白 试 验 每 2 0 个 样 品 或 每 批 次 ( 少 于 2 0 个 样 品 ) 应 至 少 做 一 个 实 验 室 空 白 , 空 白 中 灭 多 威 和 灭 多 威 肟 的 浓 度 应 低 于 方 法 检 出 限 。 1 1 . 2 初 始 校 准 校 准 曲 线 的 相 关 系 数 0 . 9 9 5 。 1 1 . 3 标 准 曲 线 核 查5 每 2 0 个 样 品 或 每 批 次 ( 少 于 2 0 个 样 品 ) 应 测 定 一 个 校 准 曲 线 中 间 浓 度 点 标 准 溶 液 , 测 定 结 果 与 曲 线 该 点 浓

39、度 的 相 对 偏 差 应 1 5 % 。 否 则 , 应 建 立 新 的 校 准 曲 线 。 1 1 . 4 平 行 样 每 1 0 个 样 品 或 每 批 次 ( 少 于 1 0 个 样 品 ) 应 做 一 个 平 行 样 , 平 行 样 的 相 对 偏 差 1 5 % 。 1 1 . 5 基 体 加 标 每 2 0 个 样 品 或 每 批 次 ( 少 于 2 0 个 样 品 ) 应 做 一 个 基 体 加 标 样 , 基 体 加 标 回 收 率 应 控 制 在 8 0 % 1 2 0 % 范 围 内 。 1 2 废 物 处 理 实 验 中 产 生 的 有 机 废 液 应 集 中 收 集

40、和 保 管 , 委 托 有 资 质 的 单 位 进 行 处 理 。6 附 录 A ( 资 料 性 附 录 ) 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度 表 A . 1 和 表 A . 2 分 别 给 出 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度 。 表 A . 1 方 法 的 精 密 度 样品类型 化合物 平均值 ( g / L ) 实验室内相对标准 偏差 ( % ) 实验室间相对 标准偏差 ( % ) 重复性限 r ( g / L ) 再现性限 R ( g / L ) 空白水 灭多威 1 0 1 . 1 5 . 0 8 . 3 1 3 9 9 1 . 0 3 . 6 4 . 3 6 1 3 7

41、9 3 0 . 2 1 . 2 8 . 2 1 8 1 8 2 灭多威肟 1 0 1 . 9 4 . 2 8 . 7 1 3 9 9 1 . 1 4 . 1 5 . 4 8 1 7 8 0 1 0 . 3 1 . 7 6 . 7 2 4 1 5 3 地表水 灭多威 1 0 0 . 8 7 . 3 9 . 1 1 3 1 0 0 0 . 6 3 . 8 6 . 5 6 1 9 7 9 1 0 . 1 2 . 9 7 . 8 3 6 1 7 6 灭多威肟 1 1 2 . 2 1 2 3 . 0 2 2 1 0 1 0 . 8 3 . 9 4 . 2 6 1 3 8 1 3 0 . 1 1 . 3

42、6 . 2 1 6 1 4 1 生活 污水 灭多威 1 0 1 . 0 7 . 1 6 . 0 1 2 1 0 1 0 . 3 4 . 3 6 . 1 7 1 8 7 9 4 0 . 4 2 . 2 8 . 2 2 8 1 8 4 灭多威肟 1 0 1 . 4 4 . 1 9 . 9 1 3 1 0 0 0 . 4 5 . 0 6 . 7 8 2 0 8 0 6 0 . 1 1 . 9 7 . 9 2 2 1 8 1 工业 废水 灭多威 1 2 5 1 . 3 8 . 4 1 0 1 5 3 7 2 9 6 0 . 1 4 . 2 3 . 4 1 5 3 2 7 4 1 0 . 2 2 . 8

43、 6 . 1 2 9 1 3 0 灭多威肟 1 0 6 0 . 6 1 1 7 . 9 1 6 2 8 1 4 5 0 . 3 3 . 6 1 0 . 6 1 0 4 4 2 4 9 0 . 5 8 . 3 9 . 4 2 9 7 17 表 A . 2 方 法 的 准 确 度 样品类型 化合物 样品浓度 ( g / L ) 加标浓度 ( g / L ) 加标回收率 范围( % ) 加标回收率最终值 2 P P S ( % ) 空白水 灭多威 0 1 0 . 0 9 0 . 4 1 1 3 1 0 2 1 7 . 0 0 1 0 0 9 6 . 8 1 0 4 9 8 . 7 8 . 4 0 8

44、 0 0 9 1 . 2 1 1 4 9 9 . 0 1 6 . 2 灭多威肟 0 1 0 . 0 8 9 . 6 1 1 5 1 0 3 1 8 . 0 0 1 0 0 9 3 . 2 1 0 6 9 9 . 0 1 0 . 6 0 8 0 0 9 2 . 4 1 1 2 1 0 0 1 3 . 2 地表水 灭多威 0 1 0 . 0 8 2 . 0 1 0 7 9 9 . 3 1 8 . 0 0 1 0 0 9 1 . 4 1 1 0 9 9 . 7 1 3 . 0 0 8 0 0 8 8 . 7 1 1 0 9 8 . 6 1 4 . 4 灭多威肟 0 1 0 . 0 1 0 2 1 1

45、 2 1 0 6 6 . 6 0 1 0 0 9 7 . 1 1 0 7 1 0 1 8 . 2 0 8 0 0 9 6 . 3 1 1 1 1 0 1 1 0 . 8 生活 污水 灭多威 0 1 0 . 0 9 3 . 7 1 1 0 1 0 1 1 2 . 4 0 1 0 0 9 6 . 7 1 1 2 1 0 1 1 2 . 0 0 8 0 0 8 4 . 1 1 0 8 9 9 . 1 1 6 . 2 灭多威肟 0 1 0 . 0 8 2 . 5 1 1 1 1 0 0 1 9 . 8 0 1 0 0 9 4 . 2 1 1 3 1 0 0 1 3 . 4 0 8 0 0 9 0 . 4 1 1 4 1 0 1 1 6 . 4 工业 废水 灭多威 2 1 1 0 0 9 4 . 3 1 1 2 1 0 2 1 4 . 4 1 9 9 1 0 0 8 0 . 6 1 0 6 9 5 . 9 1 8 . 2 6 4 6 1 0 0 8 4 . 2 1 1 7 9 5 . 3 2 2 . 4 灭多威肟 6 1 0 0 9 3 . 3 1 0 9 1 0 1 1 3 . 0 4 3 1 0 0 9 2 . 7 1 1 5 1 0 4 1 8 . 0 1 4 2 1 0 0 9 2 . 8 1 1 1 1 0 0 1 3 . 6

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