1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K72291728經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 55 年 6 月 9 日 93 年 10 月 20 日 (共 4 頁 )四水合氯化鐵()(試藥) Iron() chloride tetrahydrate ( Reagent) FeCl2 4H2O FW: 198.81 1. 適用範圍:本標準適用於試藥級四水合氯化鐵()。 2. 共同事項:依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類:特級 4. 性質 (1) 性狀:四水合氯化鐵()為淡藍
2、淡藍綠色晶體或結晶性粉末並具潮解性。極易溶解於水,稍易溶解於乙醇。 (2) 定性方法 (a) 取試樣 1g,加水 200mL 溶解之( A 液)。若取 A 液 10mL 並加硝酸銀溶液( 20g/L) 1mL,則生成沈澱物。 (b) 取 A 液 10mL,加氫氯酸( 1+3) 1mL,再加六氰鐵()酸鉀溶液( 10g/L)1mL,即呈深藍色。 5. 品質:依第 6 節試驗,須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項目 標準值 純度( FeCl2 4H2O) % 99.0 102.0 稀氫氯酸溶解狀態 試驗合格 硫酸鹽( SO4) % 0.005以下 氮化合物(以 N計) % 0.001以下 鈉(
3、 Na) % 0.005以下 鉀( K) % 0.001以下 銅( Cu) % 0.001以下 鎂( Mg) % 0.005以下 鈣( Ca) % 0.005以下 鋅( Zn) % 0.005以下 鉛( Pb) % 0.005以下 砷( As) ppm 5以下 錳( Mn) % 0.03以下 鐵() ( Fe3+) % 0.1以下 2 CNS 1728, K 7229 6. 試驗方法 6.1 純度( FeCl2、 4H2O) 99.0 102.0% (1) 操作:硫酸( 1+5) 15mL移入具磨砂接頭錐形瓶( 200mL) +不含溶氧之水 50mL精秤質量至 0.1mg+試樣 1g溶解再精秤
4、質量至 0.1mg+磷酸1mL+硫酸錳()溶液 25mL立即以 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液滴定(至溶液保持淡紅色)。 另以同一條件實施空白試驗,以修正滴定量。 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液 1mL,相當於 0.0198814g 之 FeCl2 4H2O。 6.2 稀氫氯酸溶解狀態 (1) 操作:試樣 2.0g+氫氯酸( 2+1) 3mL+水( 20mL)以下依 CNS 1501 第5.2 節(溶解狀態)檢查濁度。 (2) 試驗結果:澄清或幾乎澄清。 6.3 硫酸鹽( SO4) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:試樣 10g+水 100mL+硝酸( 1+2) 15mL煮沸(至成為約一
5、半量)注入於約 100mL 之氨水( 1+1)中冷卻 +水( 200mL)使用洗淨濾紙(種 G 級)過濾濾液( B 液)。 B 液 40mL(試樣量 2.0g) +碳酸鈉溶液( 100g/L) 5mL置於水浴上蒸發至乾涸以低溫徐徐和緩地加熱(去除銨鹽)冷卻水 10mL+氫氯酸( 2+1)3mL置於水浴上蒸發至乾涸 +氫氯酸( 2+1) 0.3mL+水( 25mL)。 (2) 參比標準:硝酸( 1+2) 3mL+氨水( 1+1) 20mL置於水浴上蒸發至乾涸以低溫徐徐和緩地加熱(去除銨鹽)冷卻碳酸鈉溶液( 100g/L) 5mL+氫氯酸( 2+1) 3mL 置於水浴上蒸發至乾涸 +氫氯酸( 2+
6、1) 0.3mL+硫酸鹽標準液( 0.01mg SO4/mL) 10mL+水( 25mL) (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.15.1 節(比濁法) (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果:試樣溶液之混濁應不深於參比標準之混濁。 6.4 氮化合物(以 N 計) 0.001%以下 (1) 試樣溶液:試樣 1.0g 移入蒸餾燒瓶 +水( 140mL) (2) 參比標準:氮標準液( 0.01mgN/mL) 1.0mL移入蒸餾燒瓶 +水( 140mL) 。 (3) 空白試驗溶液:水 140mL移入蒸餾燒瓶。 (4) 操作:依 CNS 1501 第 5.12.4 節(蒸餾靛酚藍法) (5)之
7、規定操作,並施行吸光度測定。 (5) 試驗結果: A 液(由試樣溶液所得者)之吸光度,應不大於 B 液(由參比標準所得者)之吸光度。 6.5 鈉( Na) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:試樣 10g+水 20mL+氫氯酸( 2+1) 1mL+水( 100mL)( X 液)(亦使用於第 6.6 節、第 6.7 節、第 6.9 節及第 6.11 節之試驗)。 (2) 參比標準:試樣 10g+水 10mL+氫氯酸( 2+1) 1mL+鈉標準液( 0.1mgNa/mL) 5.0mL+鉀標準液( 0.1mgK/mL) 1.0mL+銅標準液( 0.01mg Cu/mL) 10mL+ 3 CNS 17
8、28, K 7229鈣標準液( 0.1mgCa/mL) 5.0mL+鉛標準液( 0.01mgPb/mL) 50mL+水(100mL)( Y 液)(亦使用於第 6.6 節、第 6.7 節、第 6.9 節及第 6.11 節之試驗)。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1 節(原子吸收光譜分析法,直接噴霧法) (4)之規定。惟測定波長為 589.0nm。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.6 鉀( K) 0.001%以下 (1) 試樣溶液:第 6.5(1)節之 X 液。 (2) 參比標準:第 6.5(2)節之 Y 液。 (3) 操作:依 CNS
9、 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 766.5nm。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.7 銅( Cu) 0.001%以下 (1) 試樣溶液:第 6.5(1)節之 X 液。 (2) 參比標準:第 6.5(2)節之 Y 液。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 324.7nm。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.8 鎂( Mg) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:試樣 1.0g+水 20mL+氫氯酸( 2+1) 1mL+水( 100mL)( X 液
10、)(亦使用於第 6.10 節之試驗)。 (2) 參比標準:試樣 1.0g+水 20mL+氫氯酸 ( 2+1) 1mL+鎂標準液 ( 0.01mgMg/mL)5.0mL+鋅標準液( 0.01mgZn/mL) 5.0mL+水( 100mL)( Y 液)(亦使用於第 6.10 節之試驗)。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 285.2nm。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.9 鈣( Ca) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:第 6.5(1)節之 X 液。 (2) 參比標準:第 6.5(2)節之 Y 液。 (3
11、) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 422.7nm。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.10 鋅( Zn) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:第 6.8(1)節之 X 液。 (2) 參比標準:第 6.8(2)節之 Y 液。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 213.9nm。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.11 鉛( Pb) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:第 6.5(1)節之 X 液。 (2) 參比標準:第 6.5(
12、2)節之 Y 液。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 283.3nm。 4 CNS 1728, K 7229 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.12 砷( As) 5ppm 以下 (1) 試樣溶液:試樣 0.50g移入氫化砷發生瓶( 100mL) +水 20mL。 (2) 參比標準:砷標準液( 0.001mgAs/mL) 2.5mL移入氫化砷發生瓶( 100mL)+水 20mL。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.19.3 節( AgDDTC 法) (5)之規定操作,並施行比色。 (4) 試驗結果
13、: X 液(由試樣溶液所得者)之顏色,應不深於 Y 液(由參比標準所得者)之顏色。 6.13 錳( Mn) 0.03%以下 (1) 試樣溶液:試樣 0.50g+水 20mL+氫氯酸( 2+1) 1mL+水( 100mL)( C液)。 C 液 10mL(試樣量 0.050g) +氫氯酸( 2+1) 1mL+水( 100mL)( X 液)。 (2) 參比標準: C 液 10mL+水 20mL+氫氯酸 ( 2+1) 1mL+錳標準液 ( 0.01mgMn/mL)1.5mL+水(100mL)( Y 液)。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 279.5nm
14、。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.14 鐵()( Fe3+) 0.1%以下 (1) 試樣溶液:試樣 1.0g+氫氯酸( 2+1) 2.5mL+水(100mL)其 2.0mL(試樣量 0.020g) +水(20mL)。 (2) 參比標準:氫氯酸( 2+1) 0.05mL+鐵()標準液( 0.01mg Fe3+/mL) 2.0mg+水(20mL)。 (3) 操作:試樣溶液及參比標準各加硫氰酸銨溶液( 100g/L) 2mL比色。 (4) 試驗結果:試樣溶液之顏色,應不深於參比標準之紅色。 備考:在此所使用之所有水,應為不含溶氧者。 7. 容器:氣密容器。 8. 標示:容器上須標示下列事項。 (1) CNS 總號 (2) 名稱:四水合氯化鐵()(試藥) (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱或其代號 引用標準: CNS 1501 化學試藥試驗法通則