C0199000_346 Sodium (+)–tartrate dihydrate (Reagent)《二水合(+)-酒石酸钠(试药)》.pdf

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资源描述

1、 1 印月 94 10 月 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.040.30 K74911990經濟部標準檢驗局印公布日期 67 11 月 24 日 二水合()酒石酸鈉(試藥) Sodium (+) tartrate dihydrate (Reagent) 1. 適用範圍:本標準適用於試藥級二水合()酒石酸鈉。 2. 共同事項:依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種:特級。 4. 性質 4.1 性:二水合()酒石酸鈉為無色晶體,或白色結晶性粉末,溶於水,幾乎溶於乙醇及二乙醚。其水溶液 (100g/L)之比旋光 20D 為約 26。 4.2 定性法: (1) 取試

2、樣 1g,加水 10mL 溶解後依 CNS 1501 第 5.29.1 節(鹼屬及鹼土屬試驗法)之規定施焰色試驗時,火焰呈黃色。 (2) 依 CNS 13105紅外線分光光分析法通則之規定測定試樣之紅外線吸收光譜時,在波 3400cm-1, 1620cm-1, 1410cm-1, 1340cm-1, 1110cm-1,及 920cm-1,附近有主要吸收。此時,依 CNS 13105 第 6.2(1)節(錠劑法)之規定調製試樣。圖 1 為紅外線吸收光譜之示。 C4H4Na2O6 2H2O FW: 230.08 本標準非經本局同意得翻印 修訂公布日期 92 11 月 18 日 (共 5 頁 ) 2

3、 CNS 1990, K 7491 圖 1 為紅外線吸收光譜之示例 5. 品質:依第 6 節試驗,須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標準值 純度 (C4H4Na2O6 2H2O) % 99.0 以上 水溶解狀態 試驗合格 pH(50g/L,25 ) 7.0 9.0 氯化物 (Cl) % 0.002 以下 磷酸鹽 (PO4) % 0.002 以下 硫化合物(以 SO4計) % 0.005 以下 銅 (Cu) ppm 1 以下 鈣 (Ca) % 0.005 以下 鋅 (Zn) ppm 2 以下 鉛 (Pb) ppm 1 以下 鐵 (Fe) % 0.001 以下 銨 (NH4) % 0.

4、002 以下 透光率(%) 波數 (cm-1) 3 CNS 1990, K 7491 6. 試驗法 6.1 純度 (C4H4Na2O6 2H2O) 99.0%以上 磨成粉末之試樣 0.2g(精稱至 0.1mg)甲酸 (98%)5mL加熱溶解冷卻乙酸 50mL以 0.1mol/L 過氯酸(乙酸溶劑),依 CNS 12128電位差、電流、電量滴定法通則之規定,施行電位差滴定,此時,使用玻璃電極為指示電極,使用氯化銀電極為參比電極。 另以同一條件,進行空白試驗,以修正滴定量。 0.1mol/L 過氯酸(乙酸溶劑) 1mL,相當於 0.011504g 之 C4H4Na2O6 2H2O。 6.2 水溶解

5、狀態 (1) 操作:試樣 2.0g水( 20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節(溶解狀態)檢查濁度。 (2) 試驗結果:應為幾乎澄清或澄清。 6.3 pH(50g/L, 25 ) 7.0 9.0 (1) 試樣溶液:試樣 5.0g不含二氧化碳之水( 100mL) (2) 操作:依 CNS 1501 第 5.5 節 (pH)之規定。 6.4 氯化物 (Cl) 0.002%以下 (1) 試樣溶液:試樣 1.0g水( 20mL) (2) 參比標準:氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL)2.0mL水( 20mL)。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.7.1 節(比濁法) (3)

6、之規定施行比濁。 (4) 試驗結果:試樣溶液之混濁,應不深於參比標準之白濁。 6.5 磷酸鹽 (PO4) 0.002%以下 (1) 試樣溶液:試樣 1.0g置於鉑皿於加熱板上徐 徐加熱於高溫電爐中灼熱碳化放冷以水約 2mL 潤濕於水浴上蒸發至乾涸再度於加熱板上中徐徐加熱於高溫電爐中灼熱灰化放冷水 10mL過氧化氫 1mL煮沸數分鐘氫氯酸( 2 1) 2mL於水浴上蒸發至乾涸水( 30mL)。 (2) 參比標準:磷酸鹽標準液 (0.01mg PO4/mL)2.0mL過氧化氫 1mL氫氯酸 ( 2 1) 2mL於水浴上蒸發至乾涸水( 30mL)。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.13.

7、2 節(萃取比色法) (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果:由試樣溶液萃取所得 1丁醇層之顏色,應不深於由參比標準萃取所得丁醇層之藍色。 6.6 硫化合物(以 SO4計) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:試樣 2.0g置於鉑皿水 10mL。 (2) 參比標準:硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)10mL置於鉑皿。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.16(3)節之規定施行比濁。 (4) 試驗結果:試樣溶液之混濁,應不深於參比標準之白濁。 6.7 銅 (Cu) 1ppm 以下 (1) 試樣溶液:試樣 10g氫氯酸( 2 1) 3mL水( 80mL)。 (2) 參比標準:試

8、樣 10g銅標準液 (0.01mg Cu/mL)1.0mL鋅標準液 (0.01mg 4 CNS 1990, K 7491 Zn/mL)2.0mL 鉛標準液 (0.01mg Pb/mL)1.0mL 鐵標準液 (0.01mg Fe/mL)10mL氫氯酸( 2 1) 3mL水( 80mL)。 (3) 空白試驗用溶液:氫氯酸( 2 1) 3mL水( 5mL)。 (4) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.2 節(原子吸收光譜分析法萃取液噴霧法) (4)之規定。此時,測定波長為 324.7nm。惟操作步驟中之 (a)及 (b)係不加檸檬酸氫二銨溶液 (100g/L)2mL。 (操作中所得之 X 液

9、, Y 液及 Z 液亦用於第 6.9,6.10 及 6.11 節之試驗)。 (5) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.8 鈣 (Ca) 0.005%以下 (1) 試樣溶液:試樣 2.0g氫氯酸( 2 1) 1mL水( 100mL)( X 液)。 (2) 參比標準:試樣 2.0g氫氯酸( 2 1) 1mL鈣標準液 (0.01mg Ca/mL)10mL水( 100mL)( Y 液)。 (3) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.1 節(原子吸收光譜分析法直接噴霧法) (4)之規定。此時,測定波長為 422.7nm。 (4) 計算:依 CNS 1501 第 5.

10、31.1(5)節之規定。 6.9 鋅 (Zn) 2ppm 以下 (1)試樣溶液:第 6.7(4)節操作中所得之 X 液。 (2)參比標準:第 6.7(4)節操作中所得之 Y 液。 (3)空白試驗溶液:第 6.7(4)節操作中所得之 Z 液。 (4)操作:依 CNS 1501 第 5.31.2(4)節 (c)之規定。此時,測定波長為 213.9nm。 (5) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.10 鉛 (Pb) 1ppm 以下 (1) 試樣溶液:第 6.7(4)節操作中所得之 X 液。 (2) 參比標準:第 6.7(4)節操作中所得之 Y 液。 (3) 空白試驗溶

11、液:第 6.7(4)節操作中所得之 Z 液。 (4) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.2(4)節 (c)之規定。此時,測定波長為 283.3nm。 (5) 計算:依 CNS 1501 第 5.31.2(5)節之規定。 6.11 鐵 (Fe) 0.001%以下 (1) 試樣溶液:第 6.7(4)節操作中所得之 X 液。 (2) 參比標準:第 6.7(4)節操作中所得之 Y 液。 (3) 空白試驗溶液:第 6.7(4)節操作中所得之 Z 液。 (4) 操作:依 CNS 1501 第 5.31.2(4)節 (c)之規定。此時,測定波長為 248.3nm。 (5) 計算:依 CNS 1501

12、 第 5.31.2(5)節之規定。 6.12 銨 (NH4) 0.002%以下 (1) 試樣溶液:試樣 1.0g置於蒸餾燒瓶 (500mL)水( 140mL)。 (2) 參比標準:銨標準液 (0.01mg NH4/mL)2.0mL 置於蒸餾燒瓶 (500mL)水(140mL)。 (3) 空白試驗溶液:加水 140mL 於蒸餾燒瓶( 500mL)內。 5 CNS 1990, K 7491 (4)操作:依 CNS 1501 第 5.11.6 節(蒸餾靛酚藍法) (5)之規定測定吸光度。 (5) 試驗結果: A 液之吸光度,應不大於 B 液之吸光度。 7. 容器:氣密容器。 8. 標示:容器上須以不易消失之方式,標示下列事項: (1) CNS 總號 (2) 名稱:二水合()酒石酸鈉(試藥) (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準: CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 12128 電位差、電流、電量滴定法通則 CNS 13105 紅外線吸光光度分析法通則

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