1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K74631962經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 66 年 10 月 26 日 92 年 11 月 18 日 (共 3 頁 )三水合 N,N-二乙二硫胺甲酸鈉(試藥) Sodium N,N-diethyldithiocarbamate trihydrate (Reagent) (C2H5)2NCS2Na 3H2O FW: 225.31 1. 適用範圍:本標準適用於試藥級三水合 N,N-二乙二硫胺甲酸鈉 (1) 註 (1) 縮寫名稱為 NaDDTC。 2
2、. 共同事項:依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類:特級。 4. 性質 4.1 性狀:三水合 N,N-二乙二硫胺甲酸鈉為白色結晶體,易溶於水及乙醇,熔點約為 94。 4.2 定性方法: (1) 試樣 0.2g,加水 20mL 溶解後,依 CNS 1501 第 5.29.1 節(鹼金屬及鹼土金屬試驗法)之規定施行焰色試驗,即火焰呈黃色。 (2) 依 CNS 13105紅外線分光光度分析法通則之規定測定試樣之紅外線吸收光譜時,在波數 1470cm-1, 1420cm-1, 1260cm-1, 1200cm-1, 1130cm-1, 990cm-1及 910cm-1,附近有主要
3、吸收。此時,依 CNS 13105 第 6.2(1)節(錠劑法)調製試樣。圖 1 為紅外線吸收光譜之示例。 2 CNS 1962, K 7463 圖 1 紅外線吸收光譜示例 5. 品質:依第 6 節試驗,須符合表 1 之規定 表 1 品質 項 目 標準值 純度 (C2H5)2NCS2Na 3H2O % 92.0 以上 水溶解狀態 試驗合格 乙醇溶解狀態 試驗合格 液性 試驗合格 銅分析適合性 試驗合格 6. 試驗方法 6.1 純度 (C2H5)2NCS2Na 3H2O 92.0%以上 操作:取試樣 0.5g 精稱至 0.1mg,加甲醇 100mL,溶解後以 0.05mol/L 碘溶液滴定。溶液
4、呈現持續之黃色即為終點。 另以同一條件實施空白試驗以修正滴定量。 0.05mol/L 碘溶液 1mL 相當於 0.022531g 之 (C2H5)2NCS2Na 3H2O。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作:試樣 0.20g水( 20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節(溶解狀態)檢查濁度。(亦用於第 6.4 節之試驗)。 (2) 試驗結果:應為幾乎澄清或澄清。 6.3 乙醇溶解狀態 (1) 操作:試樣 0.20g乙醇( 95%)( 20mL)以下依 CNS 1501 第 5.2 節檢查濁度。 透光率(%) 波數 (cm-1) 3 CNS 1962, K 7463 (2) 試驗結果:
5、應為幾乎澄清或澄清。 6.4 液性 (1) 操作:第 6.2(1)節之溶液酚酞溶液 2 滴 (2) 試驗結果:溶液呈紅色,再加 0.1mol/L 氫氯酸 0.1mL 溶液即變成無色。 6.5 銅分析適合性 (1) 試樣溶液:準確稱取試樣 0.10g取於 100mL 之量瓶加水至標線正確量取其 10mL放入 100mL 之量瓶加水至標線。 (2) 試驗溶液:銅標準液 (0.01mg Cu/mL)5mL水 40mL檸檬酸氫二銨溶液(200g/L)2mL滴加氨水( 2 3)至溶液之 pH 值變成 9水( 50mL)。 (3) 空白試驗溶液:水 45mL檸檬酸氫二銨溶液 (200g/L)2mL滴加氨水
6、 ( 2 3)至溶液之 pH 值變成 9水( 50mL)。 (4) 操作:於試驗溶液及空白試驗溶液,各加試樣溶液 5mL 及乙酸丁酯 10mL(正確量取),激烈振盪混合 1 分鐘,放置至分為兩層後分取乙酸丁酯層(保存)。然後加乙酸丁酯 10mL(正確量取)於水層,激烈振盪混合 1 分鐘,放置至分為兩層後分取乙酸丁酯層 。將兩次之乙酸丁酯層合併,以乾燥濾紙 (種 G 級)過濾而將濾液放入 25mL 之量瓶,加乙酸乙酯至標線(由試驗溶液及空白試驗溶液所得之乙酸丁酯分別作為 A 液及 B 液) 。使 用 10mm吸收槽,於波長 430nm 附近之最大吸收波長,以 B 液為參比液,測定 A 液之吸光度。 (5) 試驗結果:吸光度應為 0.35 以上。 7. 容器:有遮光之氣密容器。 8. 標示:容器上須以不易消失之方式,標示下列事項: (1) CNS 總號 (2) 名稱:三水合 N,N-二乙二硫胺甲酸鈉 (試藥 ) (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準: CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 13105 紅外線分光光度分析法通則