1、NORME I NTERNATI O NALE IS0 101012 Premiere edition 1993-1 0-01 Gaz naturel - Dosage de leau par la mthode de Karl Fischer - Partie 2: Mthode titrimtrique Natural gas - Determination of water by the Karl Fischer method - Part 2: Titration procedure Numero de reference IS0 1 O1 01-211 993(F) IS0 1010
2、1-2:1993( F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (cornites membres de IISO). LBlaboration des Normes internationales est en general confiee aux comites techniques de IISO. Chaque comite membre interesse p
3、ar une etude a le droit de faire partie du comite technique cr est la temperature, en degres Celsius, du gaz dans le gazomktre; est le volume, en litres, de gaz qui a tra- vers6 la cuve de titrage; est la pression absolue, en kilopascals, du gaz dans le gazometre; est la pression de vapeur, en kilop
4、ascals, de leau B la temperature 6A. On peut, si necessaire, corriger la teneur en eau ainsi obtenue pour tenir compte de Iinterfbrence de com- poses du soufre, comme decrit dans IISO 1 O1 O1 -1 : 1993, article 4. 8, VA pA pw 9.2 Fidlit La fidelite de la methode na pas encore et6 Btablie par un prog
5、ramme dessais interlaboratoires. 10 Rapport dessai IS0 1 O1 O1 -2: 1993(FI d) realisation de lanalyse sur le site dexploitation ou aprds transfert de 16chantillon en laboratoire; Le rapport dessai doit contenir au moins les indica- tions suivantes: a) reference la presente partie de IISO 10101; b) d
6、ate et duree de I6chantillonnage ou du dosage; c) lieu de Iechantillonnage ou du dosage; e) temperature et pression du courant gazeux au moment de 16chantillonnage ou de lanalyse; f) concentration des substances interferentes bven- tuellement pr6sentes dans le gaz, et correction correspondante; g) t
7、out kart par rapport au mode operatoire prescrit. 5 IS0 10101 -2:1993( F) Annexe A (normative) Appareil de Karl Fischer Lappareillage est represent6 aux figures A.l et A.2. II se compose pour lessentiel des elements suivants. A.l Burette La burette utilisee est un modde B piston, de 5 mi de capacite
8、, avec un robinet B deux voies en PTFE, et elle est fixee sur la base de lappareil. Lechelle est gra- du6e de 0,005 ml en 0,005 ml. II est possible desti- mer le volume contenu dans la burette B 0,002 mI prbs. II est admis dutiliser une burette automatique ayant des performances au moins Sgales. A.2
9、 Rservoir II sagit dun flacon laveur de Durand de 250 ml, mo- difie et protege par un tube dessiccateur comme re- present4 B la figureA.2. Le raccordement du reservoir 8 la burette est assure par un raccord bout B bout rendu etanche B laide dun tube en neoprkne. A.3 Cellule de titrage II sagit dune
10、cuve munie de deux joints coniques en verre rod6 7/16 pour le raccordement des tubes dentree du gaz et dintroduction du reactif, dun joint conique en verre rod6 5/13 pour la sortie du gaz et dun raccord visse pour Iblectrode. On peut egalement installer un raccord oblique sur le c6t4 de la cellule,
11、pour un septum. Les raccords en verre rod6 ne sont pas lubrifies (IBtancheite est realishe par le reactif lorsquon remue la cuve pour humidifier ses parois interieures). Le tube dentr6e du gaz a un diambtre interne de 2,5 mm et penbtre dans la cuve jusqua 5 mm du fond au moins. Le flexible provenant
12、 de la burette se prolonge par un tube fin de diambtre interne 6gal B 0,2 mm, afin dempcher la diffusion du reactif dans la cuve. 6 NOTE 13 Pour raccorder la cuve 8 la burette, il est ne- cessaire dutiliser un tube en polyethyI6ne flexible afin de pouvoir remuer la cuve sans deranger les raccordemen
13、ts. La diffusion de Ihumidite 8 travers le tube reste negligeable pendant la duree normale dutilisation. Sil est reste du re- actif dans le tube pendant un certain temps, il convient de le rincer soigneusement avant utilisation. A.4 Base La base de lappareil contient des circuits electroni- ques (do
14、nt un schema est represent6 8 la figureA.3) et un agitateur magnetique. NOTES 14 Lelectronique fonctionne de la faon suivante. En presense dun exces deau, les electrodes sont polarisees et Iimpedance entre les electrodes est du mgme ordre de grandeur que la resistance de 1 Ma. Le voltmixre indique a
15、lors environ 0,5 V. En presence dun exces de re- actif, les electrodes sont depolarisees et Iimp6dance de- vient trb faible par rapport B la resistance de l MSZ. Le voltmetre indique alors O V. Ce type de circuit permet de determiner le point final de reaction avec beaucoup plus de finesse que les c
16、ircuits de mesure du courant classiques. 15 Lexperience a montre que, pour assurer une homog6- neisation satisfaisante du contenu de la cuve de titrage, le barreau magnetique doit avoir une longueur de 20 mm a 25 mm. I 1 ll I l L Entree de Electrodes lechantillon -4a= Cuve de titrage - I IS0 10101 -
17、2:1993( F) f II Flexible en polyethylhe, raccordement d La burette -2 - Verste tubede garde et le compteur voturnetrlque Figure A.l - Dtails de la cellule de titrage 7 IS0 1 O1 O1 -2: 1993( F) Raccordement h la burette U Fixation de la burette 7 Cuve de titrage Electrode Agitateur magnetlque I l I I
18、 I- l + I I I I Tube de garde rempli de gel de silice 1 Reactitde Kart Fischer Electrometre (laiguille sur zero Indique la neutralisation de leau) I Figure A.2 - Appareil de titrage - Assemblage type 1 MR - pH-metre ou tlectrodes voltmetre h haute impedance Figure A.3 - Schema du circuit 8 L li Il I
