1、Numro de rfrence ISO 10111:2000(F) ISO 2000 NORME INTERNATIONALE ISO 10111 Premire dition 2000-06-15 Revtements mtalliques et autres revtements inorganiques Mesurage de la masse surfacique Prsentation des mthodes danalyse gravimtrique et chimique Metallic and other inorganic coatings Measurement of
2、mass per unit area Review of gravimetric and chemical analysis methodsISO 10111:2000(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre mod
3、ifimoins que lordinateur employcet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtari
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5、t t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2000 Droits de reproduct
6、ion rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprso ud uco m i t membre de lISO
7、 dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2000 Tous droits rservsISO 10111:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv 1 Domai
8、ne dapplication.1 2R frences normatives .2 3T e r m e s e t d finitions.3 4 Principe.3 5 Appareillage spcialis .3 6P r paration des prouvettes 3 7 Mesurage de la surface revtue .4 8D termination de la masse de revtement par analyse chimique4 9D termination gravimtrique de la masse de revtement.5 10
9、Expression des rsultats 6 Annexe A (normative) Ractifs pour mise en solution slective des couches mtalliques .7 Bibliographie .15ISO 10111:2000(F) iv ISO 2000 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normal
10、isation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
11、gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/
12、CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments d
13、e la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 10111 a t laborep a rl ec o m i t
14、technique ISO/TC 107, Revtements mtalliques et autres revtements inorganiques, sous-comit SC 2, Mthodes dessai. Lannexe A constitue un lment normatif de la prsente Norme internationale.NORME INTERNATIONALE ISO 10111:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 1 Revtements mt a ll i q ue se ta u t resrev tem
15、ents inorganiques Mesurage de la masse surfacique Prsentation des mthodes danalyse gravimtrique et chimique AVERTISSEMENT Les mthodes dcrites dans la prsente Norme internationale peuvent ncessiter lemploi de matriaux, des oprations et des matriels dangereux. La prsente Norme internationale nest pas
16、cense aborder tous les problm e sd es curit lis sa mise en uvre. Il est de la responsabilit de celui qui lutilise de se renseigner sur les pratiques appropries en matire dhygine et de scurit et de dfinir, avant lemploi, les prescriptions rglementaires applicables. 1 Domaine dapplication 1.1 Gnralits
17、 La prsente Norme internationale prsente un aperu des mthodes gnrales danalyse gravimtrique ou chimique de diverses sortes ayant atteint un degr de normalisation lchelon national ou international, utilises pour la dtermination de la masse surfacique moyenne de revtements obtenus par dpt lectrolytiqu
18、e, dptp a r immersion, dpt autocatalytique, matoplastie, dpt sous vide, anodisation ou conversion chimique. Elle dcrit un certain nombre de ces procdsd ed termination de la masse surfacique, parmi lesquels des mthodes gravimtriques pour la mise en solution chimique ou lectrochimique du dpto ud um ta
19、l de base permettant la dtermination de la masse surfacique du dpt; des mthodes analytiques qui utilisent la mise en solution du dpt en vue dune dtermination photomtrique ou gravimtrique de la masse surfacique du dpt; une mthode volumtrique ou une analyse physique du dpt par des moyens non destructi
20、fs afin de dterminer sa masse surfacique. Sauf pour la mthode gravimtrique dcrite dans lISO 3892:,l ap r sente Norme internationale nindique pas les incertitudes de mesurage lies aux mthodes cites. 1.2 Sources Les mthodes dattaque chimique mentionnes dans lannexe A sont dcrites dans des spcification
21、s, des ouvrages publis, ou ont t utilises couramment dans au moins un laboratoire. 1.3 Restrictions Les mthodes tudies peuvent sappliquer de nombreuses combinaisons de revtement et de substrat. Elles ne sont nanmoins pas utilisables si lon ne peut pas sparer compltement le revtement du mtal de base
22、par des moyens chimiques ou physiques, ou si un constituant commun aux deux nest pas facilement sparable (par exemple: laiton blanc revtu de laiton jaune). NOTE Le mesurage de revtements trsm i n c e ss u rd et r s petites pices peut entraner une diminution de la fidlit et une moindre rptabilit. La
23、multiplication des mesurages sur des chantillons similaires, en combinant diffrents procds, peut apporter une solution ce problme.ISO 10111:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droits rservs 1.4 Limites En principe, les mthodes par gravimtrie peuvent tre utilises pour mesurer des revtements soit trs minces, soit
24、 dposs sur de petites surfaces, mais pas les deux en mme temps. Les limites dpendent de la prcision requise. Ainsi, une masse surfacique de 2,5 mg/cm 2 peut-elle se mesurer sur 1 cm 2 mais, pour mesurer 0,1 mg/cm 2 , il faut une surface de 25 cm 2 et une masse de revtement de 2,5 mg. Ces limites ne
25、sappliquent pas aux mthodes danalyse chimique. La mthode par gravimtrie ne dtecte pas la prsence de zones nues ni demplacements dont lpaisseur est infrieure au minimum spcifi dans les aires de mesurage. De plus, la valeur obtenue partir de chaque zone de mesurage correspond lpaisseur moyenne de cett
26、e zone. Il nest pas possible de procder une analyse mathmatique supplmentaire de cette valeur, effectue par exemple pour contrler le processus statistique. 2R frences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent de
27、s dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappli
28、quer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 2079:1981, Traitements de surface et r
29、evtements mtalliques Classification gnrale des termes. ISO 2080:1981, Dpts lectrolytiques et oprations sy rattachant Vocabulaire. ISO 2081:1986, Revtements mtalliques Dpts lectrolytiques de zinc sur fer ou acier. ISO 2082:1986, Revtements mtalliques Dpts lectrolytiques de cadmium sur fer ou acier. I
30、SO 2093:1986, Dpts lectrolytiques dtain Spcifications et mthodes dessai. ISO 2106:1982, Anodisation de laluminium et de ses alliages Dt e r m i n a t i o nd el am a s s ep a ru n i t de surface (masse surfacique) des couches anodiques Mthode gravimtrique. ISO 3892: 1) , Couches de conversion sur mat
31、riaux mtalliques Dt e r m i n a t i o nd el am a s s ep a ru n i t de surface Mthodes gravimtriques. ISO 4522-1:1985, Revtements mtalliques Mthodes dessai des dpts lectrolytiques dargent et dalliages dargent Partie 1: Dtermination de lpaisseur du dpt. ISO 4524-1:1985, Revtements mtalliques Mthodes d
32、essai des dpts lectrolytiques dor et dalliages dor Partie 1: Dtermination de lpaisseur du dpt. ISO 7587:1986, Dpts lectrolytiques dalliages tain-plomb Spcifications et mthodes dessai. ISO 8407:1991, Mtaux et alliages limination des produits de corrosion sur les prouvettes dessai de corrosion. 1) pub
33、lier. (Rvision de lISO 3892:1980)ISO 10111:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 3 3 Termes et dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme internationale, les termes et dfinitions donns dans lISO 2079 et dans lISO 2080 sappliquent. 4P r i n c i p e La masse de revtement dpose sur une surface mesur
34、ee std termine par a) pesed u neprouvette dessai avant et aprsmi see nso lu tio nd urev tement dans un ractif ou un lectrolyte qui nattaque pas le mtal de base; b) pesed ur ev tement aprsmi see nso lu tio ndum tal de base dans un ractif qui nattaque pas le revtement; ou c) mise en solution du revtem
35、ent et du mt a ld eb a s eo ud ur e v tement seul, et analyse quantitative de la solution rsultante. La masse surfacique du revtement est calcule partir des valeurs mesures de masse et de surface, et son paisseur est dtermine partir de la masse, de la surface et de la masse volumique du dpt. 5 Appar
36、eillage spcialis Certaines mthodes spcifiques mentionnes dans le Tableau A.1 requirent certains appareillages spcialiss danalyse chimique ou lectrochimique. (Voir articles 8 et 9.) 6P r paration des prouvettes 6.1 Taille Il convient que lprouvette soit assez grande pour donner un mesurage prcis de l
37、a surface et de la masse. (Voir articles 8 et 9.) 6.2 Forme Il convient que la forme de lprouvette facilite le mesurage de la surface. Il est dordinaire appropri de choisir une prouvette rectangulaire ou circulaire. 6.3 tat des rives Si la surface mesurer est petite et doit t r econ n ueav e cp r ci
38、sion, il se peut que lon doive dresser les rives pour liminer les souillures, les barbes et obtenir des rives bien dfinies et (pour les prouvettes rectangulaires) droites. Il convient que cet aspect doit tre envisag pour les surfaces de moins de 100 mm 2 . Pour dresser les rives dune prouvette recta
39、ngulaire, on peut serrer lprouvette entre deux cales plastiques ou mtalliques, la rive de lprouvette affleurant au bord des cales, et effectuer la rectification et le polissage sous contrle mtallographique. 6.4 Traitement thermique Si cest le substrat qui doit tre limin et le mtal de base conserv in
40、tact, il peut se rvler ncessaire de procder immdiatement au traitement thermique pour empcher le revtement de vriller ou de se dsintgrer. Certains dpts dor de 1,5 mg/cm 2 ( 0,9 m) se dsintgrent si leur substrat est mis en solution, moins quonISO 10111:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs ne leur fa
41、sse subir un traitement thermique de 3 h 120 C. Quand on dsire dterminer lpaisseur du revtement (au lieu de sa masse surfacique), il est recommand de ne pas procder un traitement thermique susceptible de modifier la masse volumique du matriau de revtement. 7 Mesurage de la surface revtue 7.1 Mthode
42、de mesure La prcision de mesure de la surface devant tre suprieure la prcision dsire pour la masse surfacique, la mthode de mesure de la surface dpend donc de la prcision souhaitee td el atai ll edel prouvette. Lincertitude du mesurage effectu a um o y e nd el am thode gravimtrique est normalement i
43、nfrieure 5%sur une large plage dpaisseurs diffrentes (voir ISO 3892). 7.2 Appareillage de mesure de la surface La surface peut tre mesurea v e cu np l a n i m tre mais il est plus usuel de recourir des mesurages linaires, souvent laide dun micromt r eo ud u np i e d coulisse vernier. Pour les grande
44、s surfaces, une rgle peut faire laffaire. Il est recommand dutiliser un microscope lorsque la prcision doit tre maximale. Il peut tre difficile de mesurer directement la surface des pices filetes avec une prcision suffisante. En ce cas, il convient de dterminer la surface partir de dessins ou de tab
45、les publies. 7.3 Nombre de mesurages Les prouvettes circulaires ou rectangulaires ntant jamais parfaitement circulaires ou rectangulaires, il est recommand de mesurer chaque dimension en trois endroits. Pour un rectangle, il convient de mesurer la longueur de chaque rive, puis la longueur et la larg
46、eur dans laxe de lprouvette et de calculer la moyenne des valeurs obtenues pour chaque dimension. NOTE Pour un cylindre il est normal de mesurer la longueur et le diamtre. Dans des spcifications sur le fil de fer mtallique (pour clture), qui a t galvanis ou revtu au moyen dautres procds, on ne mesur
47、e toutefois pas la longueur du fil-prouvette mais on la calcule partir de la masse (qui est mesure dans tous les cas), du rayon et de la masse volumique du substrat en acier, comme suit: 2 s m l r o l est la longueur; m est la masse; r est le rayon; s est la masse volumique du substrat. 8D termination de la masse de revtement par analyse chimique La mthode danalyse chimique est trsg nrale. On met