1、NORME INTERNATIONALE ISO 10136-Z Premire dition 1993-07-01 Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 2: Dosage de loxyde de sodium et de loxyde de potassium par spectromtrie dmission de flamme ou dabsorption dans la flamme Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part
2、2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame spectrometric methods Numro de rfrence ISO 10136-2:1993(F) Avant-propos LYS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes
3、internationales est en gnral confiee aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travau
4、x. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales r
5、equiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 101362 a t labore par le comit techni- que lSO/rC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comit SC 5, Qualit de la verrerie. LISO 10136 comprend les parties suivantes, prsentes sous le tit
6、re g- nral Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque: - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectromtrie dabsorption molculaire - Partie 2: Dosage de loxyde de sodium et de loxyde de potassium par spectromtrie dmission de flamme ou dabsorption dans la flamme - Partie 3: Dosage de lo
7、xyde de calcium et de I oxyde de magnsium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 4: Dosage de loxyde dabsorption mokculaire daluminium par spectromtrie - Partie 5: Dosage de loxyde de fer(lll) par spectromtrie dabsorption mokulaire et par spectrom trie dabsorption atomique dan
8、s la flamme - Partie 6: Dosage de loxyde de bore(lll) par spectromtrie dabsorption molculaire 0 ISO 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photoc
9、opie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse Imprim en Suisse II ISO 10136-2:1993(F) Lannexe A de la prsente partie de IISO 10136 est donne uniquement titre dinformation. . . . III ISO 10136=2:1993(F)
10、 Introduction Les classifications du verre ou de la verrerie, dans les normes nationales ou internationales et dans les diverses pharmacopes, ont repos pendant de nombreuses annes sur le titrage de solutions dattaque avec un acide minral dilu. Ces solutions peuvent contenir, en plus des oxydes de m-
11、 taux alcalins (sodium et potassium) des oxydes de mtaux alcalino-terreux (calcium et magnsium) qui interviennent galement dans le titrage lacide. Le rsultat du titrage est donc en ralit la teneur totale en sub- stances alcalines de la solution, qui est cependant exprime en masse quivalente doxyde d
12、e sodium. Lapparition de techniques plus modernes telles que la spectromtrie dmission de flamme ou dabsorption atomi- que dans la flamme, de plus en plus largement utilises au cours des dernires annes, rend aujourdhui possible le dosage spcifique du so- dium et du potassium dans les solutions dattaq
13、ue. Ceci prsente un in- trt certain pour de nombreuses tudes gnrales de durabilit des verres. La prsente mthode dessai a t mise au point et applique des solutions dattaque relles ou simules au cours dun essai inter- laboratoires men lchelle internationale par le Comit technique 2, Rsistance chimique
14、 et analyse, de la Commission internationale du verre (ICG). Ont particip cet essai circulaire 21 analystes de 15 laboratoires diffrents. La conclusion finale de lessai a t quil est inutile dutiliser un tampon spectrochimique pour les solutions dattaque trs faible teneur en so- dium et potassium (ob
15、tenues a partir de verre borosilicat par exemple), et quil suffit dajouter du chlorure de csium aux autres solutions datta- que aqueuses (voir S dans lannexe A). Les techniques spectromtriques dcrites dans la prsente partie de IISO 10136 ont t dclares satisfaisantes pour le dosage des deux oxydes de
16、 mtaux alcalins dans les solutions dattaque. Les rsultats des tudes de turbidit, notamment dans les solutions dessai du verre en grains, ont montr la ncessit de faire prcder lanalyse dune acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car- bonates ventuellement prsents. Ceci est ralis au moye
17、n de solutions tampons spectroscopiques, gnralement fortement acides, ou par addi- tion dacides. iv NORME INTERNATIONALE ISO 10136=2:1993(F) Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 2: Dosage de loxyde de sod par spectromtrie dmiss dans la flamme 1 Domaine dapplication La prsente
18、partie de IISO 10136 prescrit des m- thodes danalyse quantitative du sodium et du potas- sium, sous forme doxyde de sodium (Na,O) et doxyde de potassium (K*O), librs dans les solutions dattaque au cours des essais de rsistance hydro- lytique, par spectromtrie dans la flamme fonde sur le mesurage de
19、lmission atomique (spectromtrie dmission de flamme) ou de labsorption atomique (spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme). ium et de loxyde de potassi.um lion de flamme ou dabsorption La prsente partie de IISO 10136 sapplique Iana- lyse des solutions dattaque obtenues a partir des verres ou
20、articles en verre de toutes natures, notam- ment les articles pour laboratoire ou a usage pharma- ceutique constitus par exemple de verre borosilicat (tel que le verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585), de verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que dfini dans IISO 4802C3141, les emballages
21、pour boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les articles de cuisson. La solution dattaque peut tre obtenue soit a partir darticles en verre, par la m- thode dcrite dans dans IISO 4802 par exemple, soit partir du verre en tant que matriau, par la mthode dcrite dans IISO 719Cll ou IISO 720
22、*1 par exemple. La mthode dessai est en outre applicable aux solu- tions dattaque obtenues par toute mthode de d- termination de la rsistance hydrolytique du verre ou de la verrerie. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite
23、, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 10136. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des ac- cords fonds sur la prsente partie de IISO 10136 sont invites rechercher la possibilit
24、dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2: Burettes sans temps dattente. ISO 648: 1977, Verrerie de la
25、boratoire - Pipettes un trait. ISO 835-l : 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 835-2: 1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 2: Pipettes sans temps dattente. ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 3:
26、Pipettes avec temps dattente de 15 s. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 3585: 1991, Verre borosilica t 3.3 - Proprits. 1 ISO 10136=2:1993(F) ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire usage analyti- 9ue - Spkification et mthodes dessai. ISO 6955: 1982, Mthodes danalyse
27、 par spectrosco- . Pie - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire. 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente partie de IISO 10136, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 solution dattaque: Solution aqueuse obtenue en faisant ragir du verre avec de leau dans
28、des conditions spcifiques. 3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti- lise pour mesurer la concentration de Ianalyte. II peut sagir de la solution dattaque non dilue, dilue, ou modifie. 33 . analyte: lment ou constituant a doser. 3.4 solution mre: Solution de composition appro- prie contena
29、nt Ianalyte, sous forme doxyde, a une concentration connue et leve. 3.5 solution talon: Solution contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration connue convenable pour la prparation des solutions de refe- rente (dtalonnage). 3.6 gamme dtalonnage: Srie de solutions de rfrence simples ou synt
30、htiques contenant Ianalyte des concentrations diverses. Le terme zro de la srie est, en principe, la solution dans laquelle la concentration de Ianalyte est nulle. ISO 69551 3.7 spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF): Technique de dosage delments chimiques fonde sur le mesurage de l
31、absorption de rayonnements photoniques spcifiques par des ato- mes en phase vapeur dans une flamme. 3.8 spectromtrie dmission de flamme (SEF): Mthode de dosage dlements chimiques fonde sur le mesurage de lintensit de lmission de rayon- nements photoniques spcifiques par des atomes ou des molcules da
32、ns une flamme. ISO 69551 3.9 spectromtrie dmission de flamme avec fil- tre (SEF avec filtre): Methode semblable a la spec- tromtrie dmission de flamme (3.8) utilisant des filtres pour la slection des raies de dtection. 3.10 solution tampon spectrochimique: Solution dune ou plusieurs substance(s) que
33、 lon ajoute aux solutions de dosage et de rfrence afin de rduire les perturbations au cours des mesurages spectro- mtriques dans la flamme. 3.11 domaine de mesure optimal: Domaine de concentrations dun analyte en solution dans lequel la relation entre absorption (ou mission) et concen- tration est l
34、inaire. 4 Principe Nbulisation de la solution dattaque analyser dans la flamme du brleur dun spectromtre dmission ou dabsorption avec, si ncessaire, addition dune solution tampon spectrochimique, ou dans la flamme dun spectromtre dmission de flamme avec filtre sans addition de tampon. En spectromtri
35、e dmis- sion de flamme ou dabsorption atomique dans la flamme, dosage du sodium et du potassium par comparaison de leurs raies respectives (589,0 nm et 766,5 nm) avec celles obtenues pour une srie de solutions de rfrence. En spectromtrie dmission de flamme avec filtre, utilisation des filtres spcifi
36、ques destins au dosage du sodium et du potassium. 5 Ractifs Sauf spcification contraire, utiliser au cours de Iana- lyse, uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 1 ou 2 selon IISO 3696. Lorsque les acides ou lhydroxyde dammonium sont simplement dsigns par leur nom o
37、u leur formule chimique, il est entendu quil sagit des ractifs concentrs. Dans des solutions dilues, leur concen- tration est exprime sous la forme dun rapport indi- quant le nombre de volumes de ractif concentr ajouter un nombre donn de volumes deau. Lex- pression 1 + 3, par exemple, signifie quil
38、faut diluer un volume de ractif concentr dans trois volumes deau. Les solutions titres pour spectromtrie vendues dans le commerce peuvent tre utilises pour prpa- rer les solutions mres ou talons. 5.1 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1 ,19 g/ml. 5.1.1 Acide chlorhydrique (HCI) dilu 1 + 1. 51.2 Acide ch
39、lorhydrique (HCI) dilu 1 + 12. 5.2 Chlorure de csium (CsCI). 5.3 Solution tampon spectrochimique, solution de chlorure de csium. Dissoudre 40 g de chlorure de csium (5.2) dans de leau, ajouter 100 ml dacide chlorhydrique (5.1) et transvaser dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.4). Complter a
40、u trait repre avec de leau et homogniser. Conserver la solution tampon spectrochimique dans un flacon de verre borosilicat pr-trait (6.3). 2 ISO 10136=2:1993(F) 5.4 Chlorure de sodium (NaCI). Scher pendant au moins 1 h 110 OC, laisser refroi- dir et conserver dans un dessiccateur. 5.5 Chlorure de po
41、tassium (KCI). Scher pendant au moins 1 h a 110 OC, laisser refroi- dir et conserver dans un dessiccateur. 5.6 Oxyde de sodium, solution mre. Utiliser une solution titre du commerce ou procder comme suit. Dissoudre 1,885 8 g de chlorure de sodium (5.4) dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.4)
42、 contenant de leau, complter au volume avec de leau et homogniser. Conserver cette solution mre dans un flacon en verre borosilicat pr-trait (6.3). 1 ml de cette solution mre contient 1 mg de Na,O. 5.7 Oxyde de potassium, solution mre. Utiliser une solution titre du commerce ou procder comme suit. D
43、issoudre 1,583 0 g de chlorure de potassium (5.5) dans une fiole jauge a un trait de 1 000 ml (6.4) contenant de leau, complter au volume avec de leau et homogniser. Conserver cette solution mre dans un flacon en verre borosilicat pr-trait (6.3). 1 ml de cette solution mre contient 1 mg de K,O. 5.8
44、Oxyde de sodium et oxyde de potassium, so- lution talon. Effectuer des dosages prliminaires sur la solution dattaque pour dterminer dans quel domaine se si- tuera probablement la concentration de chacun des deux oxydes. Suivant lanalyse a effectuer, prparer les solutions talons en diluant des volume
45、s appro- pris des solutions mer-es (5.6 et 5.7) de faon a ob- tenir, par exemple, des concentrations de 100 pg de Na,0 et 100 pg de K,O par millilitre ou, comme le K,O est souvent extrait en trs faible quantit, de 100 pg de Na,0 et 10 kg de K,O par millilitre. Conserver ces solutions talons dans des
46、 flacons en verre borosilicat pr-traits (6.3). 1 000 ml de chacune de ces solutions talons doivent contenir 5 ml dacide chlorhydrique (5.1 .l ) . 6 Appareillage Toute la verrerie de laboratoire utilise, sauf les pi- pettes et les burettes, doit tre en verre borosilicat et de prfrence en verre borosi
47、licat 3.3 selon IISO 3585. Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Spectromtre dmission de flamme ou dab- sorption atomique dans la flamme, avec sources produisant les raies caractristiques du sodium et du potassium, brleurs et systmes dalimentation en mlange airlactylne ou airlpropane. ou spectromtre dmission de flamme avec filtre, quip de filtres pour les raies caractristiques du sodium et du potassium. 6.2 balance, permettant la lecture 0,l mg prs. 6.3 Flacons en verre borosilicat pr-trait, de capacit adquate. Chaque nouveau flacon d
