1、NORME INTERNATIONALE Iso 10136-4 Premire dition 1993-07-01 Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 4: Dosage de loxyde daluminium par spectromtrie dabsorption molculaire Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular ab
2、sorption spectrometry Numro de rfrence ISO 10136-4:1993(F) ISO 10136=4:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux co
3、mits techniques de IISO. Chaque comit membre interess par une etude a le droit de faire partie du comit technique cr a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la
4、Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins d
5、es co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 10136-4 a t labore par le comit techni- que lSO/rC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comit SC 5, Oualite de la verrerie. LISO 10136 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Verre et verrerie - Analys
6、e des solutions dattaque: - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectromtrie dabsorption mokculaire - Partie 2: Dosage de loxyde de sodium et de loxyde de potassium par spectromtrie ddmission de flamme ou dabsorption dans la flamme - Partie 3: Dosage de loxyde de calcium et de loxyde de magn
7、sium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 4: Dosage de loxyde daluminium par spectromtrie dabsorption molculaire - Partie 5: Dosage de loxyde de fer(lll) par spectromtrie dabsorption molhculaire et par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 6: Dosage de lo
8、xyde de bore(lll) par spectromtrie dabsorption mokculaire 8 ISO 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord
9、 crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 10136-4:1993(F) Lannexe A de la prsente partie de NS0 10136 est donne uniquement titre dinformation. ISO 10136=4:1993(F) Introduction Les quantits doxyde daluminium (A
10、1203) prsentes dans les solutions dattaque obtenues partir de la plupart des verres par les mthodes classiques tant trs faibles, leur mesurage ncessite lemploi de mtho- des extrmement sensibles. Le Comit technique 2, Rsistance chimique et analyse, de la Commission internationale du verre (ICG) a tud
11、i ce problme (voir 6 dans lannexe A) et est parvenu a la conclusion que la spectromtrie dabsorption molculaire tait probablement la mthode la plus largement applicable, bien que la spectromtrie dabsorption atomi- que dans la flamme ait galement t tudie. II existe un nombre considrable de produits ra
12、gissant avec laluminium pour former des complexes colors, mais aucun ne prsente davantages exceptionnels. Trois de ces ractifs, le chromazurol S, la cyanine rio- chrome et Ihydroxy-8 quinoline ont t slectionns pour un essai cir- culaire auquel ont particip onze laboratoires. Au vu des rsultats obten
13、us, la mthode au chromazurol S apparat comme la plus satisfaisante du point de vue opratoire. Son exactitude, aux faibles concentrations doxyde daluminium gnralement prsentes dans les solutions dattaque, est par ailleurs probablement aussi leve que celle de toutes les autres mtho- des gnralement uti
14、lises. Des tudes ultrieures ont t menes sur la dtermination de trs faibles concentrations doxyde daluminium dans les solutions dattaque par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme. Leurs rsultats ont clairement montr que la mthode propose ntait pas applicable a ce type de dosage. Les rsulta
15、ts des tudes de turbidit, notamment dans les solutions dessai du verre en grains, ont mis en vidence la ncessit de faire pr- cder lanalyse dune acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou carbonates ventuellement prsents. Ceci est ralis au moyen de solu- tions tampons spectroscopiques, gnr
16、alement fortement acides, ou par addition dacides. IV NORME INTERNATIONALE ISO 10136=4:1993(F) Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 4: Dosage de loxyde daluminium par spectromtrie dabsorption molculaire 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 10136 prescrit une m- tho
17、de danalyse quantitative de laluminium, sous forme doxyde (AI,O,), libr dans les solutions dat- taque au cours des essais de rsistance hydrolytique, par spectromtrie dabsorption molculaire. La prsente partie de IISO 10136 sapplique a Iana- lyse des solutions dattaque obtenues a partir des verres ou
18、articles en verre de toutes natures, notam- ment les articles pour laboratoire ou a usage pharma- ceutique constitus par exemple de verre borosilicat (tel que le verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585), de verre neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que dfini dans IISO 48023141, les emballages p
19、our boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les articles de cuisson. La solution dattaque peut tre obtenue soit a partir darticles en verre, par la m- thode dcrite dans IISO 4802 par exemple, soit a partir du verre en tant que matriau, par la mthode dcrite dans IISO 719Cll ou IISO 72OC*l
20、par exemple. La mthode dessai est en outre applicable aux solu- tions dattaque obtenues par toute mthode de d- termination de la rsistance hydrolytique du verre ou de la verrerie. tords fonds sur la prsente partie de IISO 10136 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rc
21、entes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur a un moment donn. ISO 385-2:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2: Burettes sans temps dattente. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait.
22、ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 2: Pipettes sans temps dattente. ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 3: Pipettes avec temps dattente de 1
23、5 s. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges a un trait. ISO 3585:1991, Verre borosilicate 3.3 - Proprits. ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcifica tion et mthodes dessai. 2 Rfrences normatives ISO 3819:1985, Verrerie de laboratoire - Bchers. Les normes sui
24、vantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 10136. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette a rvision et les parties prenantes des ac- ISO
25、 6955: 1982, Mthodes danalyse par spectrosco- . Pre - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire. ISO 10136-4:1993(F) 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente partie de IISO 10136, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 solution dattaque: Solution aqueuse obt
26、enue en faisant ragir du verre avec de leau dans des conditions spcifiques. 3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti- lise pour mesurer la concentration de Ianalyte. II peut sagir de la solution dattaque non dilue, dilue, ou modifie. 3.3 analyte: lment ou constituant doser. 3.4 solution mr
27、e: Solution de composition appro- prie contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration connue et leve. 3.5 solution talon: Solution contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration connue convenable pour la prparation des solutions de rf- rence (dtalonnage). 3.6 gamme dtalonnage: Sr
28、ie de solutions de rfrence simples ou synthtiques contenant Ianalyte des concentrations diverses. Le terme zro de la srie est, en principe, la solution dans laquelle la concentration de Ianalyte est nulle. ISO 69551 3.7 spectromtrie dabsorption molculaire (SAM): Technique de dosage dun analyte en so
29、lution par mesurage de la densit optique dun complexe color de cet analyte. 3.8 solution dessai blanc: Solution prpare de la mme maniere que la solution de dosage mais ne contenant pas Ianalyte. tration est exprime sous la forme dun rapport indi- quant le nombre de volumes de ractif concentr ajouter
30、 un nombre donn de volumes deau. Lex- pression 1 + 3, par exemple, signifie quil faut diluer un volume de ractif concentr dans trois volumes deau. Les solutions titres pour spectromtrie vendues dans le commerce peuvent tre utilises pour prpa- rer les solutions mer-es ou talons. 5.1 Aluminium (Al), e
31、n feuille. 5.2 Oxyde daluminium, solution mre. Prlever 264,7 mg daluminium (5.1) et le dcouper en petits morceaux dans un bcher de 250 ml (6.4) contenant 5 ml dacide chlorhydrique (5.9) et 5 ml deau. Ajouter une goutte de solution de cuivre (5.7) pour faciliter la dissolution et laisser celle-ci se
32、drou- ler en immergeant partiellement le bcher dans un bain deau froide. Porter bullition, faire bouillir 1 min, puis laisser refroidir, transvaser dans une fiole jauge a un trait de 500 ml (6.5) complter au trait repre avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution mre contient 10 mg de AI,O,.
33、5.3 Oxyde daluminium, solution talon. Prlever avec une pipette un trait (6.7) 5,00 ml de la solution mre doxyde daluminium (5.2) les placer dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.5), ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (5.9.1), complter au trait repre avec de leau et homogniser. 1 ml de cette s
34、olution talon contient 5 pg de AI,O,. 5.4 Acide ascorbique (C,H,O,), solution, 16 g/l, prparer au moment de lemploi. 4 Principe 5.5 Chromazurol S (C,H, papier dit moyen, de porosit gnralement uti- lise pour la filtration de Ioxalate de calcium; papier dit ferm) ou fin), de porosit gn- ralement utili
35、se pour la filtration du sulfate de baryum. 7 chantillonnage et chantillons Prendre comme chantillon pour analyse la solution dattaque obtenue au cours dun essai de rsistance hydrolytique quelconque. 8 Mode opratoire 8.1 Prparation et dosage de la solution de dosage et de la solution dessai blanc 8.
36、1.1 Solution de dosage Transfrer avec une pipette un trait (6.7) une partie aliquote de 25 ml de la solution dattaque dans un bcher (6.4), et acidifier jusqu pH 3 environ avec de lacide chlorhydrique (5.9.2) sous contrle dun pH-mtre. Porter a bullition. Filtrer la solution a tra- vers le papier filt
37、re (6.11) appropri dans un autre bcher (6.4). Laver le filtre soigneusement avec de petites portions deau chaude (4 ml au maximum). Laisser refroidir puis ajouter le pH a environ 5 avec une solution dhydroxyde de sodium (5.11). Transvaser la solution dans une fiole jauge a un trait de 50 ml (6.5). R
38、incer avec un volume total de 5 ml de solution dacide ascorbique (5.41, puis homogniser et laisser reposer pendant 10 min. Ajouter 7 ml de solution tampon (5.10) et 3 ml de chromazurol S en solution (5.5), complter au trait re- pre avec de leau, homogniser et laisser reposer 10 min. 8.1.2 Solution dessai blanc Prparer la solution dessai a blanc avec un volume deau gal au volume de solution dattaque utilis pour prparer la solution de dosage.
