1、NORME INTERNATIONALE Iso 10136-5 Premire dition 1993-07-01 Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 5: Dosage de loxyde de fer(M) par spectromtrie dabsorption molculaire et par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Glass and glassware - Analysis of extract solutions - P
2、art 5: Determination of iron(lll) oxide by molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry . Numro de rfrence ISO 1 OI 36-5:1993(F) ISO 10136=5:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de norma
3、lisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- ta
4、les, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres p
5、our vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 10136-5 a t labore par le comit techni- que lSO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes, sous-comit SC 5, Qualit de la verrerie. LISO
6、10136 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque: - Partie 1: Dosage du dioxyde de silicium par spectromtrie dabsorption molculaire - Partie 2: Dosage de loxyde de sodium et de loxyde de potassium par spectromtrie dgmission de fl
7、amme ou dabsorption dans la flamme - Partie 3: Dosage de loxyde de calcium et de loxyde de magnsium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 4: Dosage de loxyde daluminium par spectromtrie dabsorption molkulaire - Partie 5: Dosage de loxyde de fer(lll) par spectromtrie dabsorpti
8、on molculaire et par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 6: Dosage de loxyde de bore(lll) par spectromtrie dabsorption molculaire 0 ISO 1993 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par
9、 aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 10136=5:1993(F) Lannexe A de la prsente partie de IISO 10136 est donne uni
10、quement titre dinformation. ISO 10136-5:1993(F) Introduction Tous les verres silicats contiennent du fer, bien qu des concentrations trs faibles, et il peut arriver dans certaines conditions dutilisation quune partie de ce fer soit libre dans le contenu du rcipient en verre. Ce phnomne peut prendre
11、des proportions non ngligeables, par exemple lors de la strilisation en autoclave de solutions places dans un rcipient, ou mme du stockage long terme de solutions temprature ambiante. Du fer peut tre libr dans les solutions dattaque obtenues lors des es- sais de rsistance hydrolytique et il est nces
12、saire, compte tenu de sa trs faible concentration, dutiliser des mthodes dessai extrmement sensi- bles pour le doser. Le Comit technique 2, Rsistance chimique et analyse, de la Commission internationale du verre (ICG) a tudi ce problme (voir 6 dans lannexe A) et envisage lapplication de la spectromt
13、rie dmission de flamme, de la spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme, et de deux mthodes de spectromtrie dabsorption molculaire utilisant res- pectivement Iorthophnanthroline et la bathophnanthroline. Les dlib- rations ont conduit la conclusion que la mthode la bathophnanthroline tait prob
14、ablement la plus sensible, et la moins su- jette aux perturbations. Neuf laboratoires ont particip lessai circulaire qui a permis de mettre au point les modes opratoires recommands pour les analyses par spectromtrie dabsorption molculaire et par spectro- mtrie dabsorption atomique dans la flamme. Le
15、s rsultats des tudes de turbidit, notamment dans les solutions dessai du verre en grains, ont montr la ncessit de faire prcder lanalyse dune acidification, afin de dissoudre les hydroxydes et/ou car- bonates ventuellement prsents. Ceci est ralis au moyen de solutions tampons spectroscopiques, gnrale
16、ment fortement acides, ou par addi- tion dacides. NORME INTERNATIONALE ISO 10136=5:1993(F) Verre et verrerie - Analyse des solutions dattaque - Partie 5: Dosage de loxyde de fer(W) par spectromtrie dabsorption molculaire et par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Domaine dapplication
17、La prsente partie de IISO 10136 prescrit une m- thode danalyse quantitative du fer sous forme doxyde de fer(lll) (Fe,O,), libr dans les solutions dattaque au cours des essais de rsistance hydro- lytique, par spectromtrie dabsorption molculaire et dabsorption atomique dans la flamme. La prsente parti
18、e de IISO 10136 sapplique Iana- lyse des solutions dattaque obtenues a partir des verres ou articles en verre de toutes natures, notam- ment les articles pour laboratoire ou usage pharma- ceutique constitus par exemple de verre borosilicat (tel que le verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585), de verre
19、 neutre ou de verre silice-sodocalcique tel que dfini dans IISO 48023141, les emballages pour boissons et produits alimentaires, la vaisselle et les articles de cuisson. La solution dattaque peut tre obtenue soit a partir darticles en verre, par la m- thode dcrite dans IISO 4802 par exemple, soit pa
20、rtir du verre en tant que matriau, par la mthode dcrite dans IISO 719ClI ou IISO 72OC*l par exemple. La mthode dessai est en outre applicable aux solu- tions dattaque obtenues par toute mthode de d- termination de la rsistance hydrolytique du verre ou de la verrerie. 2 Rfrences normatives Les normes
21、 suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 10136. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette a rvision et les parties prenantes des ac-
22、 tords fonds sur la prsente partie de IISO 10136 sont invites a rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur a un moment donn. ISO 385-2:1984, Verrerie de lab
23、oratoire - Burettes - Partie 2: Burettes sans temps dattente. ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 835-2:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 2: Pipettes san
24、s temps dattente. ISO 835-3:1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Partie 3: Pipettes avec temps dattente de 15s. ISO 1042: 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 1773: 1976, Verrerie de laboratoire - Fioles coni- ques et ballons ( col troit). ISO 3585: 1991, Verre
25、 borosilica t 3.3 - Proprits. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analyti- que - Spcifica tion et mthodes dessai. ISO 3819:1985, Verrerie de laboratoire - Bchers. ISO 10136=5:1993(F) ISO 6955: 1982, Mthodes danalyse par spectrosco- . Pe - mission de flamme, absorption atomique et fluorescence
26、atomique - Vocabulaire. 4 Principe 4.1 Dosage du fer par spectromtrie dabsorption molculaire 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente partie de IISO 10136, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 solution dattaque: Solution aqueuse obtenue en faisant ragir du verre avec de leau dans des conditi
27、ons spcifiques. 3.2 solution de dosage: Solution effectivement uti- lise pour mesurer la concentration de Ianalyte. II peut sagir de la solution dattaque non dilue, dilue, ou modifie. 33 . analyte: lment ou constituant doser. 3.4 solution mre: Solution de composition appro- prie contenant Ianalyte,
28、sous forme doxyde, une concentration connue et leve. 3.5 solution talon: Solution contenant Ianalyte, sous forme doxyde, une concentration connue convenable pour la prparation des solutions de rf- rence (dtalonnage). 3.6 gamme dtalonnage: Srie de solutions de rfrence simples ou synthtiques contenant
29、 Ianalyte des concentrations diverses. Le terme zro de la srie est, en principe, la solution dans laquelle la concentration de Ianalyte est nulle. ISO 69551 3.7 spectromtrie dabsorption molculaire (SAM): Technique de dosage dun analyte en solution par mesurage de la densit optique dun complexe color
30、 de cet analyte. 3.8 spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAAF): Technique de dosage dlments chimiques fonde sur le mesurage de labsorption de rayonnements photoniques spcifiques par des ato- mes en phase vapeur dans une flamme. 3.9 solution dessai blanc: Solution prpare de la mme manir
31、e que la solution de dosage mais ne contenant pas Ianalyte. 3.10 solution tampon spectrochimique: Solution dune ou plusieurs substance(s) que lon ajoute aux solutions de dosage et de rfrence afin de rduire les perturbations au cours des mesurages spectro- mtriques dans la flamme. 3.11 domaine de mes
32、ure optimal: Domaine de concentrations dun analyte en solution dans lequel la relation entre absorption (ou mission) et concen- tration est linaire. Rduction par addition dacide ascorbique de lion fer(lll) en ion fer(ll) dans la solution dattaque analy- ser. Addition de bathophnanthroline, et de tam
33、pon pour maintenir le pH de la solution entre 4 et 6. Ex- traction au chloroforme du complexe color form avec le fer. Mesurage de la densit optique au moyen dun spectromtre dabsorption molculaire, 533 nm et dans des cuves optiques de 40 mm dpaisseur. Dtermination de la concentration du fer partir de
34、 la courbe dtalonnage. 4.2 Dosage du fer par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme vaporation dune partie de la solution dattaque analyser avec de lacide fluorhydrique et de lacide perchlorique, et dissolution du rsidu dans de lacide chlorhydrique dilu. Nbulisation de la solution dans une
35、 flamme airlactylne et mesurage de labsorption avec un spectromtre dabsorption atomique dans la flamme, 248,3 nm. Dtermination de la concen- tration du fer partir de la courbe dtalonnage. 5 Ractifs Sauf spcification contraire, utiliser au cours de Iana- lyse, uniquement des ractifs de qualit analyti
36、que reconnue et de leau de qualit 1 ou 2 selon IISO 3696. Lorsque les acides ou lhydroxyde dammonium sont simplement dsigns par leur nom ou leur formule chimique, il est entendu quil sagit des ractifs concentrs. Dans des solutions dilues, leur concen- tration est exprime sous la forme dun rapport in
37、di- quant le nombre de volumes de ractif concentr ajouter un nombre donn de volumes deau. Lex- pression 1 + 3, par exemple, signifie quil faut diluer un volume de ractif concentr dans trois volumes deau. Les solutions titres pour spectromtrie vendues dans le commerce peuvent tre utilises pour prpa-
38、rer les solutions mres ou talons. 5.1 Hydroxyde dammonium, c x 5 mol/l. 5.2 Sulfate dammonium-fer(N) (NH,),Fe(SO,),GH,O. (NH,) ou c(NH,OH) 5.3 Acide ascorbique (C,H,O,) en solution 100 g/l, frachement prpar. 2 ISO 10136-5:1993(F) 5.4 Bathophnantroline (4,7-diphnyl-l , IO-phnanthroline), en C(C24H16N
39、2) = 0,Ol mol/l. solution, 5.5 Chloroforme (CHCI,). 5.6 thanol (C,H,OH). Matriel courant de laboratoire, et 5.7 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1 ,19 g/ml. 5.8 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 24. 5.9 Acide perchlorique (HCIO,), solution 6OOg/l. 5.10 Actate de sodium trihydrat (CH,COONa3H,O). 5.11 Fer,
40、solution mre. Dissoudre 0,491 1 g de sulfate dammonium-fer(ll) (5.2) dans de leau et ajouter 10 ml dacide chlorhy- drique (5.7). Transvaser dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.6), complter au trait repre avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution mre contient 100 pg de Fe,O,. 5.12 F
41、er, solution talon pour SAM. Transfrer avec une pipette un trait (6.9) 10 ml de la solution mre de fer (5.11) dans une fiole jauge a un trait de 1 000 ml (6.61, complter au trait repre avec de leau et homogniser. Prparer cette solu- tion au moment de lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 1,
42、O pg de Fe,O,. 5.13 Fer, solution talon pour SAAF. Transfrer avec une pipette un trait (6.9) 100 ml de la solution mre de fer (5.11) dans une fiole jauge un trait de 1 000 ml (6.61, complter au trait repre avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 10 pg de Fe,O,. 5.14 Butane-
43、l-o1 CH,(CH,),OH. 5.15 Oxyde de lanthane (La,O,). 5.16 Solution tampon spectrochimique Placer Il,7 g doxyde de lanthane (5.15) dans un bcher de 250 ml (6.41, ajouter 100 ml dacide chlor- hydrique (5.7) et dissoudre. Refroidir, transvaser dans une fiole jauge a un trait de 1 000 ml (6.6), complter au
44、 trait repre avec de leau et homogniser. 6 Appareillage Toute la verrerie de laboratoire utilise, sauf les pi- pettes et les burettes, doit tre en verre borosilicat et de prfrence en verre borosilicat 3.3 selon IISO 3585. 6.1 Spectrophotomtre dabsorption molcu- laire, permettant de mesurer la densit
45、 optique 533 nm. 6.2 Cuves optiques, de parcours optique gal a 40 mm. 6.3 Spectrophotomtre dabsorption atomique dans la flamme, avec source produisant la raie ca- ractristique du fer (248,3 nm), brleur et systme dalimentation en mlange airlactylne. 6.4 Bchers, de capacit adquate, par exemple 100 ml
46、et 250 ml, conformes aux prescriptions de IISO 3819. 6.5 Fioles coniques, de capacit adquate, par exemple 100 ml, conformes aux prescriptions de IISO 1773. 6.6 Fioles jauges un trait, de capacit adquate, conformes aux prescriptions de IISO 1042 pour les fioles jauges un trait de classe A. 6.7 Ampoul
47、es dcanter, de capacit adquate, par exemple 150 ml. 6.8 Pipettes gradues, de capacit adquate, conformes aux prescriptions de IISO 835-1, ISO 835-2 ou ISO 835-3, pour les pipettes gradues de classe A. 6.9 Pipettes un trait, de capacit adquate, par exemple 10 ml, 50 ml et 100 ml conformes aux prescriptions de IISO 648 pour les pipettes un trait de classe A. 6.10 Burettes, de capacit adquate, par exemple 10 ml, et conformes aux prescriptions de IISO 385-2 pour les burettes de classe A. 6.11 Balance, permettant la lecture 0,l mg prs. 6.12 pH-mtre, avec lectrodes en verre et en ca
