1、 Numro de rfrence ISO 10304-1:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 10304-1 Deuxime dition 2007-08-15 Qualit de leau Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide Partie 1: Dosage du bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate Water quality Determ
2、ination of dissolved anions by liquid chromatography of ions Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate ISO 10304-1:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditi
3、ons de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de
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6、former le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y
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8、SO 2007 Tous droits rservsISO 10304-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Interfrences. 2 4 Principe 2 5 Ractifs 3 6 Appareillage 5 7 chantillon et prtraitement de lchantillon. 7 8 Mode opratoire 8 9
9、 Calcul. 9 10 Expression des rsultats. 9 11 Rapport dessai . 10 Annexe A (informative) Donnes de performance 11 Annexe B (informative) Interfrences vrifies. 15 Bibliographie 16 ISO 10304-1:2007(F) iv ISO 2007 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une
10、fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internat
11、ionales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgle
12、s donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert la
13、pprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de
14、proprit et averti de leur existence. LISO 10304-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Cette deuxime dition de lISO 10304-1 annule et remplace les ditions ISO 10304-1:1992 et ISO 10304-2:1995, qui ont fait lobjet
15、 dune rvision technique. LISO 10304 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit de leau Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide: Partie 1: Dosage du bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate Partie 3: Dosage des ions c
16、hromate, iodure, sulfite, thiocyanate et thiosulfate Partie 4: Dosage des ions chlorate, chlorure et chlorite dans des eaux faiblement contamines ISO 10304-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs v Introduction Il convient que lutilisateur ait lesprit que des problmes particuliers sont susceptibles de
17、 ncessiter la spcification de conditions secondaires supplmentaires non fournies dans la prsente partie de lISO 10304. NORME INTERNATIONALE ISO 10304-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Qualit de leau Dosage des anions dissous par chromatographie des ions en phase liquide Partie 1: Dosage du bro
18、mure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, phosphate et sulfate AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale matrise les pratiques courantes de laboratoire. La prsente norme na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utili
19、sation. Il incombe lutilisateur dobserver des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit et de veiller respecter la conformit avec lensemble des rglementations nationales. IMPORTANT Il est indispensable que les essais mens selon la prsente Norme internationale le soient par du personnel qua
20、lifi. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 10304 spcifie une mthode pour le dosage des ions bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, orthophosphate et sulfate dissous dans leau, par exemple leau potable, les eaux souterraines, les eaux de surface, les eaux uses, les lixiviats et le
21、au de mer, par chromatographie des ions en phase liquide. La limite infrieure dapplication est W 0,05 mg/l pour les ions bromure et nitrite, et W 0,1 mg/l pour les ions chlorure, fluorure, nitrate, orthophosphate et sulfate. La limite infrieure dapplication dpend de la matrice et des interfrences re
22、ncontres. Le domaine de travail peut tre tendu des concentrations plus faibles (par exemple W 0,01 mg/l) si un prtraitement appropri de lchantillon (par exemple conditions en vue danalyses de traces, technique de prconcentration) est appliqu, et/ou si un dtecteur ultraviolet (UV) est utilis (pour le
23、s ions bromure, nitrate et nitrite). 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels
24、amendements) sapplique. ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des chantillons deau ISO 8466-1, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes dan
25、alyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage ISO 8466-2, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 2: Stratgie dtalonnage pour fonctions dtalonnage non linaires du
26、 second degr ISO 10304-1:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs3 Interfrences 3.1 Acides organiques Les acides organiques aliphatiques tels que les acides monocarboxyliques ou dicarboxyliques peuvent interfrer avec la sparation des anions. 3.2 Sulfite Lanion sulfite peut entraner un biais positif pou
27、r lanion sulfate, attribuable une auto-oxydation. Dans ce cas, lchantillon peut tre ajust pH 10 et une solution de formaldhyde est ajoute afin de stabiliser lion sulfite, si ncessaire. 3.3 Mtaux Il convient de vrifier la prsence de mtaux (par exemple des mtaux alcalino-terreux, des mtaux de transiti
28、on, des mtaux lourds) interfrant ventuellement avec les anions tudis et de les liminer laide dchangeurs de cations spciaux (par exemple une cartouche conditionne sous forme H ou Na). NOTE En fonction de la matrice de lchantillon, lutilisation des changeurs de cations sous forme H peut tre lorigine d
29、es pertes danions fluorure et nitrite. 4 Principe Lchantillon est pralablement trait afin dliminer les substances solides (voir Article 7), les ions sulfite et mtalliques, si ncessaire. Les anions bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, orthophosphate et sulfate sont spars par chromatographie
30、 en phase liquide par lapplication dune rsine changeuse danions comme phase stationnaire et de solutions aqueuses de sels dacides monobasiques et dibasiques faibles comme luants pour les techniques dlution isocratique ou avec gradient (par exemple luant carbonate, hydrognocarbonate, hydroxyde) (5.10
31、). La dtection seffectue au moyen dun dtecteur de conductivit (CD). Lorsque des CD sont utiliss, il est indispensable que les luants montrent une conductivit suffisamment faible. Pour cette raison, des CD sont habituellement associs un dispositif suppresseur (changeur de cations) qui rduira la condu
32、ctivit de lluant et transformera les espces de lchantillon en leurs acides respectifs. NOTE Un dtecteur UV nest pas requis pour effectuer cette analyse, mais pourrait tre utilis pour les ions bromure, nitrate ou nitrite, si une sensibilit plus leve est requise et/ou en cas dune interfrence matriciel
33、le avec le dtecteur CD. Si un dtecteur UV est utilis, les anions bromure, nitrate et nitrite peuvent tre mesurs de = 200 nm = 215 nm. Vrifier la rsolution, R, afin de sassurer de sa conformit avec les conditions de sparation requises (6.2). Un dtecteur UV peut tre utilis en combinaison avec un dtect
34、eur CD. Le dtecteur UV mesure directement labsorption. Un talonnage est ralis comme spcifi dans lISO 8466-1 ou lISO 8466-2 (8.2). Dans certains cas particuliers, des domaines de travail tendus (par exemple deux dcennies de concentration) peuvent tre appliqus. Des essais de contrle sont ncessaires po
35、ur vrifier la validit de la fonction dtalonnage. Des dosages rpts peuvent tre ncessaires. Lutilisation de la technique de lajout dos peut tre requise lorsque des interfrences matricielles sont attendues (8.3). ISO 10304-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractif
36、s de qualit analytique reconnue. Peser les ractifs avec une prcision de 1 % de la masse nominale, sauf indication contraire. Les ractifs numrs de 5.2 5.5 peuvent tre considrs comme reprsentatifs des exemples pour la prparation dluants (5.10). 5.1 Eau, de qualit 1, telle que dfinie dans lISO 3696. 5.
37、2 Hydrognocarbonate de sodium, NaHCO 3 . 5.3 Carbonate de sodium, Na 2 CO 3 . 5.4 Hydroxyde de sodium, NaOH. 5.5 Hydroxyde de potassium, KOH. 5.6 Solutions talons mres danions bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, orthophosphate et sulfate, = 1 000 mg/l chacune. Des solutions mres constitue
38、s dune seule espce danion et dun mlange danions ayant les spcifications appropries requises sont disponibles dans le commerce. Ces solutions sont considres comme tant stables durant plusieurs mois. Pour une variante de prparation de solutions mres, voir le Tableau 1. Dissoudre les sels en consquence
39、, aprs un traitement appropri. Tableau 1 Fraction massique et prtraitement des solutions mres Masse Anion doser Sel utiliser ag Prtraitement par schage (105 5) C durant au moins Bromure NaBr 1,287 7 6 h Chlorure NaCl 1,648 4 2 h Fluorure NaF 2,210 0 1 h Nitrate NaNO 31,370 7 24 h Nitrite NaNO 21,499
40、 8 1 h Orthophosphate KH 2 PO 41,433 0 1 h Sulfate Na 2 SO 41,478 6 1 h aDautres sels ayant les spcifications appropries requises peuvent tre utiliss. 5.7 Solutions talons dions bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, orthophosphate et sulfate 5.7.1 Gnralits En fonction des concentrations att
41、endues, prparer des solutions talons simples ou mixtes, des anions bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, orthophosphate et sulfate partir de la solution talon mre (5.6). Conserver les solutions talons dans des fioles de polythne. ISO 10304-1:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservs5.7.2 Exempl
42、e de solution talon mixte danions bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, orthophosphate et sulfate, = 10 mg/l chacune. Transfrer la pipette 1,0 ml de chacune des solutions talons mres (5.6) dans une fiole jauge de 100 ml et diluer au volume requis avec de leau (5.1). Les solutions sont stabl
43、es pendant 1 semaine si elles sont conserves dans lobscurit entre 2 C et 8 C dans des fioles de polythne. 5.8 Solutions dtalonnage dions bromure, chlorure, fluorure, nitrate, nitrite, orthophosphate et sulfate En fonction des concentrations attendues dans lchantillon, utiliser la solution talon (5.7
44、.2) pour prparer, par exemple, de 5 10 solutions dtalonnage rparties aussi uniformment que possible dans le domaine de travail attendu. Procder, par exemple, comme suit dans le domaine allant de 0,05 mg/l 0,5 mg/l. Transfrer la pipette, dans une srie de fioles jauges de 20 ml, les volumes suivants:
45、100 l, 200 l, 300 l, 400 l, 500 l, 600 l, 700 l, 800 l, 900 l ou 1 000 l de la solution talon (5.7.2) et diluer au volume requis avec de leau (5.1). Les concentrations des anions dans ces solutions dtalonnage sont les suivantes: 0,05 mg/l, 0,1 mg/l, 0,15 mg/l, 0,2 mg/l, 0,25 mg/l, 0,3 mg/l, 0,35 mg/
46、l, 0,4 mg/l, 0,45 mg/l ou 0,5 mg/l, respectivement. Prparer les solutions dtalonnage le jour de lutilisation. 5.9 Solution blanc Remplir une fiole jauge (par exemple de 100 ml) avec de leau (5.1). 5.10 luants 5.10.1 Gnralits Dgazer la totalit de leau utilise pour la prparation de lluant. Afin dviter
47、 le dveloppement de bactries ou dalgues, prparer des luants frais tous les 3 jours. Le choix des luants dpend de la colonne et du dtecteur choisis (par exemple UV ou de conductivit). Demander conseil auprs du fournisseur de la colonne. La combinaison choisie de la colonne de sparation et de lluant doit satisfaire aux exigences de rsolution mentionnes en 6.2. Lexemple de la composition de lluant en 5.10.3 se rapporte uniquement la technique de dtection conductimtrique
