1、A Numroderfrence ISO103044:1997 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 103044 Premiredition 19971215 QualitdeleauDosagedesanions dissousparchromatographiedesionsen phaseliquide Partie4: Dosagedesionschlorate,chlorureetchlorite dansdeseauxfaiblementcontamines WaterqualityDeterminationofdissolvedanionsbyliquid
2、chromatographyofions Part4:Determinationofchlorate,chlorideandchloriteinwaterwithlow contaminationISO103044:1997(F) ISO1997 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,
3、ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmo
4、ndialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en li
5、aisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternational
6、esrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO 103044atlaboreparlISO/TC 147, Qualitdeleau , souscomit SC2, Mthodesphysiques,chimiquesetbiochimiques . LISO10304comprendlespartiessuivantes,prsentessousletitregnralQualitdeleau Dosage des anionsdissousparchromatogr
7、aphiedesionsenphaseliquide : Partie1:Mthodeapplicablepourleseauxfaiblementcontamines Partie2:Dosagedesionsbromure,chlorure,nitrate,nitrite,orthophosphateetsulfatedansleseauxuses Partie3:Dosagedesionschromate,iodure,sulfite,thiocyanateetthiosulfate Partie4:Dosagedesionschlorate,chlorureetchloritedans
8、deseauxfaiblementcontamines LesannexesAetBdelaprsentepartiedelISO10304sontdonnesuniquementtitredinformation.ISO ISO103044:1997(F) iii Introduction Lesexigencesessentiellesminimalesdunsystmedechromatographieioniqueappliquerdanslecadredela prsentepartiedelISO10304sontlessuivantes: Rsolutiondelacolonne
9、: Ilestessentielpourlaniondoserquelarsolutiondupic nesoitpasinfrieure R=1,3(article7,figure3) Mthodededtection: a)mesuragedelaconductivitlectrique,respectivement avecousansracteurpostcolonne b)mesuragespectromtrique(UV/visible),directementou indirectement c) dtectionampromtriquedirecte Applicabilitd
10、elamthode: Domainedetravailselonletableau1 talonnage(9.1): talonnageetdosagedansledomainedelinaritde rponse(voirlISO84661).Utilisationdelamthodedes ajoutsdosspourcertainesapplicationsparticulires(9.2). Garantiedequalitanalytique(9.3): Vrificationdelavaliditdelafonctiondtalonnage. Rpterlesdosagessinc
11、essaire. Ladiversitdesappareillagesapproprisetcompatiblesetdesoprationsdumodeopratoirequiendcoulentne permettentquunedescriptionglobale. Pourplusdinformationssurlatechniqueanalytique,sereporteraudocumentderfrence2.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO103044:1997(F) 1 QualitdeleauDosagedesanionsdissouspar chro
12、matographiedesionsenphaseliquide Partie4: Dosagedesionschlorate,chlorureetchloritedansdeseauxfaiblement contamines 1Domaine dapplication LaprsentepartiedelISO10304prescritunemthodepourledosagedesanionschlorate,chlorureetchlorite dissousdansleseauxfaiblementcontamines(parexempleeaudestinelaconsommati
13、onhumaine,eaubrute oueaudepiscine). Unprtraitementappropridelchantillon(parexempledilution)etlemploidundtecteurconductimtrique(CD), dundtecteurUV(UV)oudundtecteurampromtrique(AD)rendentpossibleledosagedanslesdomainesde travaildonnsdansletableau1. Tableau1Domainesdetravaildelamthodedanalyse Anion Dom
14、ainedetravail (mg/l) 1) Dtection Chlorate 0,0310 CD Chlorure 0,150 CD Chlorite 2) 0,051 0,11 0,011 CD UV( l=207nm220nm) AD(0,4V1,0V) 1)Ledomainedetravailestlimitparlacapacitdchangedionsdescolonnes.Unedilutiondelchantillondansle domainedetravailpeutsavrerncessaire. 2)Ledomainedetravailminimalpourlani
15、onchloritede0,05mg/latobtenulaidedecontrlesdtalonnage, maislesessaiscirculaires(annexeA,tableauA.4)ontmontrquiltaitdifficiledobtenircettevaleuravecune exactitudesuffisante.Enconsquence,ilestncessairedeprendredesprcautionslorsquelontravailledansle domaineinfrieurdetravaildecettemthode. 2Rfrences norm
16、atives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsentepartiedelISO10304.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsente partiedelIS
17、O10304sontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueur unmomentdonn.ISO103044:1997(F) ISO 2 ISO56671:1980,Qualitdeleau chantillonnage Partie 1:Guidegnralpourltablissementdes progra
18、mmesdchantillonnage. ISO56672:1991,Qualitdeleau chantillonnagePartie 2:Guidegnralsurlestechniques dchantillonnage. ISO56673:1994,Qualitdeleau chantillonnage Partie 3:Guidegnralpourlaconservationetla manipulationdeschantillons. ISO84661:1990,Qualitdeleau talonnageetvaluationdesmthodesdanalyseetestima
19、tiondes caractresdeperformance Partie1:valuationstatistiquedelafonctionlinairedtalonnage. ISO103041:1992, Qualitdeleau Dosagesdesionsfluorure,chlorure,nitrite,orthophosphate,bromure,nitrate etsulfatedissous,parchromatographiedesionsenphaseliquide Partie1:Mthodeapplicablepourleseaux faiblementcontami
20、nes. ISO103042:1995, Qualitdeleau Dosagedesanionsdissousparchromatographiedesionsenphase liquide Partie2:Dosagedesionsbromure,chlorure,nitrate,nitrite,orthophosphateetsulfatedansleseaux uses. ISO103043:1997, Qualitdeleau Dosagedesanionsdissousparchromatographiedesionsenphase liquide Partie3:Dosagede
21、sionschromate,iodure,sulfite,thiocyanateetthiosulfate. ISO10530:1992, Qualitdeleau Dosagedessulfuresdissous Mthodephotomtriqueaubleudemthylne. 3Interfrences 3.1 Certainsacidesorganiques,telsquelesacidesmonoetdicarboxyliques,oulessousproduitsdedsinfection (parexemplelacidechloroactique)peuventinterfr
22、er. 3.2 Lescompossorganiquesdissouspeuventragiravecllectrodedetravaildudtecteurampromtrique, rsultantenunechutedelasensibilit. 3.3 Laprsencedefluorures,carbonates,nitritesetnitratespeutentranerdesinterfrencesavecledosagedes chlorates,chloruresetchlorites.Lesdiffrentesconcentrationsdonnesautableau2so
23、nttypiquespourles dtecteursconductimtriques,UVetampromtriques. 3.4 Desteneurslevesenchloruresetbromurespeuventcauserdesinterfrencesavecledosagedeschorites etchlorates.liminerleschloruresetbromureslaidedchangeursspcifiques(voir8.2). 3.5 Laprsencedematiresensuspensionetdecompossorganiques(telsquehuile
24、sminrales,dtergents, acideshumiques)rduitladuredeviedelacolonnedesparation.Ilconvientdoncdelesliminerdelchantillon avantdeprocderlanalyse(article8). 4Principe Sparationdesanionschlorate,chlorureetchloriteparchromatographieenphaseliquideaumoyendunecolonne desparation.Utilisationdunchangeurdanionsdefa
25、iblecapacitcommephasestationnaireet,engnral,de solutionsaqueusesdeselsdemonooudiacidesfaiblescommephasesmobiles(luants,5.11). Ladtectionesteffectuepardtecteursconductimtrique(CD),UVetampromtrique(AD).ISO ISO103044:1997(F) 3 Tableau2Sensibilitcroisetypiquedesanions Rapportdesconcentrationsenmasse 1)
26、iondos/ioninterfrent Dtection Chlorate/bromure 1:50 CD Chlorate/nitrate 1:500 CD Chlorure/fluorure 1:500 CD Chlorure/chlorite 1:1000 CD Chlorure/nitrite 1:50 CD Chlorite/fluorure 1:100 CD Chlorite/fluorure 1:10 UV Chlorite/carbonate 1:1000 CD Chlorite/chlorure 1:1000 CD/UV/AD Chlorite/nitrite 1:100
27、AD 1)Silesexigencesdequalitdelarticle7nesontpassatisfaits(parexemplevoirlesfigures2 et3),lchantillondoittredilu. Lorsquonutilisedesdtecteursconductimtriques,ilestprimordialquelaconductivitdesluantssoit suffisammentfaible.Pourcetteraison,cesdtecteurssontsouventassocisdesracteurspostcolonne (changeurs
28、decations)servantdiminuerlaconductivitdesluantsettransformerlesespcesdelchantillon enacidescorrespondants. LadtectionUVmesuresoitdirectementsoitindirectementlabsorption. Ladtectionampromtriquedeschloritesesteffectuevialemesuragedelintensitducourantgnrpar loxydationdeschlorites.Lepotentieldoxydationp
29、ourleschloritesdpenddupHdelluant.Lutilisation dlectrodesencarbonesestavresatisfaisante. Laconcentrationdesanionscorrespondantsestdtermineparuntalonnageglobaldelaprocdureentire.Des casparticulierspeuventncessiteruntalonnageparadditionduntalon(ajoutdos). 5Ractifs Utiliseruniquementdesractifsdequalitan
30、alytiquereconnue.Effectuerlespesesavecuneprcisiondelordre de1%delamassenominale.Leauutilisedoitavoiruneconductivitlectriqueinfrieure0,01mS/metnedoit pascontenirdeparticulesdegranulomtriesuprieure0,45 mm.Unaccroissementdeconductivitrsultantdela dissolutiondedioxydedecarboneneperturbepasledosage. 5.1H
31、ydrognocarbonatedesodium ,NaHCO 3 5.2Carbonatedesodium ,Na 2 CO 3 5.3Tri(hydroxymthyl)aminomthane, NH 2 C(CH 2 OH) 3 5.4Actonitrile, CH 3 CN 5.5Hydroxydedesodium, solution, c (NaOH)=0,1mol/l 5.6Acidebenzoque, C 7 H 6 O 2 5.7Hydroxydedepotassium, solution, c(KOH)=0,5mol/lISO103044:1997(F) ISO 4 5.8Ch
32、loritedesodium, NaClO 2 (80%) 5.9Chloruredesodium, NaCl 5.10Chloratedesodium, NaClO 3 5.11luants Diversluantssontutiliss,lechoixdpendantdutypedecolonnedesparationetdedtecteuremploys.Il convientdoncdesuivrelesinstructionsduconstructeurdelacolonnepourdfinirlacompositionexactedelluant. Lescompositionsd
33、luantsdcritesen5.11.1.2,5.11.1.4,5.11.2.2et5.11.2.3nesontdonnesqutitre dexemples. Uneslectionderactifspourquelquesluantscourammentutilissestprsentede5.15.7.Laprparationdes luantspartirdesolutionsconcentressestavresatisfaisante. Dgazertouslesluants.Veillerempchertouteredissolutionultrieuredegazdurant
34、lopration(parexemple parbarbotagedhlium).Pourviterlaprolifrationdebactriesoudalgues,conserverlesluantslobscuritet lesrenouvelertouslestroisjours. 5.11.1Exemplesdluantspourchromatographieioniqueavecractionpostcolonne Pourlachromatographieioniqueavecractionpostcolonne,dessolutionsdhydroxydedesodiumetd
35、essolutions deselsdacidesfaiblementdissocis,parexemplecarbonatedesodium/hydrognocarbonatedesodium, hydrognocarbonatedesodiumetttraboratedesodiumsontutilises. 5.11.1.1Solutionconcentredecarbonatedesodium/hydrognocarbonatedesodium Prparerlasolutionconcentredluantdelamaniresuivante. Placer,dansunefiole
36、jaugede1000ml,19,1gdecarbonatedesodium(5.2)et14,3gdhydrognocarbonatede sodium(5.1),dissoudredansleau(article5)etcomplterauvolumeavecdeleau. Cettesolutioncontient0,18mol/ldecarbonatedesodiumet0,17mol/ldhydrognocarbonatedesodium.Cette solutionrestestablependantplusieursmoissielleestconserveentre2Cet6C
37、. 5.11.1.2luantdecarbonatedesodium/hydrognocarbonatedesodium Lluantsuivantdonnedesrsultatssatisfaisantspourledosagedeschlorates,chloruresetchlorites. Placerlapipette,dansunefiolejaugede5000ml,50mldesolutionconcentre(5.11.1.1)etcomplterau volumeavecdeleau(article5). Cettesolutioncontient0,0018mol/lde
38、carbonatedesodiumet0,0017mol/ldhydrognocarbonatedesodium. Conservercettesolutiondansunflaconenverrebrunetlarenouvelertousles3jours. 5.11.1.3Solutionconcentredhydrognocarbonatedesodium Prparerlasolutionconcentredluantdelamaniresuivante. Placer,dansunefiolejaugede1000ml,8,4gdhydrognocarbonatedesodium(
39、5.1),dissoudredansleau (article5)etcomplterauvolumeavecdeleau. Cettesolutioncontient0,1mol/ldhydrognocarbonatedesodium.Cettesolutionrestestablependantplusieurs moissielleestconserveentre2Cet6C. 5.11.1.4luantdhydrognocarbonatedesodium Lluantsuivantdonnedesrsultatssatisfaisantspourledosagedeschlorates
40、,chloruresetchlorites.ISO ISO103044:1997(F) 5 Placerlapipette,dansunefiolejaugede5000ml,50mldesolutionconcentre(5.11.1.3)etcomplterau volumeavecdeleau(article5). Cettesolutioncontient0,001mol/ldedhydrognocarbonatedesodium.Renouvelerlasolutiontousles3jours. 5.11.2Exemplesdluantspourchromatographieion
41、iquesansractionpostcolonne Pourlessystmesdechromatographieioniquesansractionpostcolonne,dessolutionsdesels,parexemple dhydrognophtalatedepotassium,dacide phydroxybenzoque,deboratedesodium/gluconatedesodium, dhydroxydedepotassiumoudebenzoatedesodiumsontutilises.Cessolutionspeuventcontenirdiffrents additifs,parexempledesalcools.Laconcentrationdesselsestgnralementcomprisedanslagammeallantde 0,0005
