1、A Numroderfrence ISO10337:1997(F) NORME INTERNATIONALE ISO 10337 Premiredition 19971215 PtrolebrutDosagedeleauMthode deKarlFischerpartitragecoulomtrique CrudepetroleumDeterminationofwaterCoulometricKarlFischer titrationmethodISO10337:1997(F) ISO1997 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffren
2、te,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;
3、a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Sommaire Page 11 Domainedapplication 1 12 Rfrencesnormatives. 1 13 Principe 2 14 Ractifs 2 15 Appareillage. 2 16 chantillonnageetprparationdelchantillon. 3 17 Modeopratoire . 4 18 Calculs. 5 19 Expressiondesrsultats 6 10 Fidlit 6 11 Rapportdessai 7
4、AnnexeA (normative)Traitementdelchantillon. 8 AnnexeB (informative)Autremthodedessaiutilisantunmesuragevolumtrique delatailledelaprisedessai. 11ISO ISO10337:1997(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismes nationauxdenormalisation(comitsmembres
5、delISO).LlaborationdesNormesinternationalesest engnralconfieauxcomitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetude aledroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales, gouvernementalesetnongouvernementales,enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux. LISOcollabor
6、etroitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)encequi concernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomits membrespourvote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75%au moinsdescomitsmembresvota
7、nts. LaNormeinternationaleISO10337atlaboreparlecomittechniqueISO/TC28, Produits ptroliersetlubrifiants ,souscomitSC6, Transfertdeslivraisonsenvrac,priseencompte, inspection etrsolutionsdesdivergences. LannexeAfaitpartieintgrantedelaprsenteNormeinternationale.LannexeBestdonne uniquementtitredinformat
8、ion.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO10337:1997(F) 1 PtrolebrutDosagedeleauMthodedeKarlFischer partitragecoulomtrique AVERTISSEMENTLutilisationdelaprsenteNormeinternationaleimpliquelinterventionde produits,doprationsetdquipementscaractredangereux.LaprsenteNorme internationalenapaslaprtentiondabordertousle
9、sproblmesdescuritconcernsparson usage.Ilestdelaresponsabilitdelutilisateurdeconsulteretdtablirdesrglesdescuritet dhygineappropriesetdedterminerlapplicabilitdesrestrictionsrglementairesavant utilisation. 1 Domainedapplication LaprsenteNormeinternationaleprescritunemthodedanalysedeKarlFischerpartitrag
10、e coulomtriquepermettantdedterminerdirectementlateneureneaudunptrolebrut.Elleest applicabledansundomainedeteneureneaucomprisentre0,050%( m/m)et5,00%( m/m)dansdes ptrolesbrutscontenantmoinsde0,05%( m/m)maisplusde0,005%( m/m)desoufreprsentsous formesoitdemercaptans,soitdionssulfure,ouencoresouslesdeux
11、formes.Elleestapplicabledans undomainedeteneureneaucomprisentre0,020%( m/m)et5,00%dansdesptrolesbrutscontenant moinsde0,005%( m/m)desoufreprsentsousformesoitdemercaptans,soitdionssulfure,ou encoresouslesdeuxformes. NOTE1Lorsquellessontassociesunphnomnedecondensationoudesractionsdoxydorduction,uncert
12、ain nombredesubstancesoudecatgoriesdecomposspeuventinterfrerpendantladterminationdelateneureneaupar lamthodedanalysedeKarlFischer.Toutefois,encequiconcernelesptrolesbruts,lesseulessubstancespouvant ventuellementperturberlanalysesontlesmercaptansoulesionssulfure.Silateneurensoufreestinfrieure0,05% (m
13、/m),laperturbationduecessubstancesestinsignifiantepourdesteneurseneaucomprisesentre0,050%( m/m)et 5,00%( m/m). NOTE2LannexeBprsenteuneautreprocdurededterminationdirectepourdesteneurseneaucomprisesentre0,05% (V/V)et5,00%( V/V)dansdesptrolesbrutscontenantmoinsde0,05%( V/V)desoufreprsentsousformesoitde
14、 mercaptans,soitdionssulfure,ouencoresouslesdeuxformes.Leslimitesdapplicationdecettemthodedanalysesont rpertoriesdanslannexeB.Lanalyseexprimeenvolumepeutgalementtreutilisepourdtermineruneteneureneau compriseentre0,02%( V/V)et5,00%( V/V)silessubstancesinterfrantescitesciavantsontprsentesdes concentra
15、tionscorrespondantdesniveauxdesoufreprsentsousformesoitdemercaptans,soitdionssulfure,ouencore souslesdeuxformes,infrieurs0,005%( V/V). NOTE3PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,lesexpressions%( m/m)et%( V/V)reprsentent respectivementlesfractionsmassiqueetvolumique. 2 Rfrencesnormatives Lesno
16、rmessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Aumomentdela publication,lesditionsindiquestaientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlesparties prenantesdesaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationaleso
17、ntinvitesrechercherla possibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormesindiquesciaprs.Lesmembresdela CEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueurunmomentdonn.ISO10337:1997(F) ISO 2 ISO3170:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnagemanuel. ISO3171:1988, Produitsptroliersliqui
18、deschantillonnageautomatiqueenoloduc. ISO3696:1987, EaupourlaboratoireusageanalytiqueSpcificationetmthodesdessai. ISO3733:1976, ProduitsptroliersetproduitsbitumineuxDterminationdelateneureneau Mthodepardistillation. ISO3734:1997, ProduitsptroliersDterminationdelateneureneauetensdimentsdansles fueloi
19、lsrsiduelsMthodeparcentrifugation. 3 Principe Aprsavoirhomognisleptrolebrutlaidedunmlangeur,oninjecteuneprisedessai pralablementpese,danslacuvedetitragedelappareildetitragecoulomtriquedeKarlFischero liodencessairelaractionKarlFischerestgnrparcoulomtrielanode.Aprsquetouteleau prsenteaitttitre,lexcsdi
20、odeestdtectaumoyendundtecteurpotentiomtriquedepoint final.Daprslastoechiomtriedelaraction,unemoledioderagitavecunemoledeau.Laquantit deauest,parapplicationdelaloideFaraday,proportionnellelaquantitdecourantmesure. 4 Ractifs 4.1 Xylne,dequalitpouranalyse. 4.2 RactifsdeKarlFischer . Utiliserlesractifsc
21、ommerciauxrpondantauxexigencesdcritesen7.3. 4.2.1 lectrolytepouranode(anolyte) . Mlanger6volumesdesolutionpouranodeKarlFischeravec4volumesdexylne(4.1).Les proportionsdesolutionpouranodeKarlFischeretdexylnepeuventtremodifiespourvuquelles rpondentauxcritresdeperformancenoncsen7.3. 4.2.2 lectrolytepour
22、cathode(catholyte) . UtiliserunesolutionpourcathodeKarlFischerdisponiblesurlemarch. 4.3 Eau,conformelaqualit3delISO3696. 5 Appareillage 5.1 AppareilautomatiquedetitragecoulomtriquedeKarlFischer . NOTEDiverstypesdappareilsdetitragesontcommercialiss.Lemodedemploidecesappareilsestfourniparles fabricant
23、setnestparconsquentpasdcritdanslaprsenteNormeinternationale.ISO ISO10337:1997(F) 3 5.2 Mlangeursansaration ,permettantdatteindrelescritresdhomognitdcritsdans lannexeA. NOTELesmlangeursinternesouceuxcirculationexterne,telsqueceuxutilisspourlchantillonnageautomatiquede ptrolebrut,peuventtreemployspour
24、vuquilssoientconformesauxprincipesnoncsdanslannexeA. 5.3 Seringues. Lemieuxpourintroduirelesprisesdessaidanslacuvedetitrageestdutiliseruneseringueenverre emboutLuer,munieduneaiguillehypodermiqueassezlonguepourquesonextrmitpuisse descendresouslasurfacedusolvantdetitragelorsquelaiguilleestintroduiteau
25、traversduseptumqui fermelorificedintroduction.Lediamtreinterneducanaldesaiguillesdoittrelepluspetitpossible, maisassezgrandpourviterlesproblmesderefoulementetdeblocagelorsdelchantillonnage. NOTE1Lesaiguillesdundiamtreinternede0,5mm0,8mmconviennentpourcetypedopration. NOTE2Lescapacitsdeseringuesrecom
26、mandessontlessuivantes: a)10lavecaiguillefixe;cetteseringuesertauxvrificationsrguliresdelaperformancedudispositifdetitrage; b)250let1mlpourleschantillonsdeptrolebrut. 5.4 Balance,permettantunelecturedepeseprcise 0,1mg. 5.5 Thermomtre,permettantdemesurerlatempraturedelchantillon1Cprs. 6 chantillonnag
27、eetprparationdelchantillon (voirannexeA) 6.1 Gnralits Onentendparchantillonnagetouteslestapesncessairespourobteniruneportionreprsentativedu produitcontenudansunoloduc,unrservoiroutoutautredispositif,etpourlatransfrerdansun rcipientdessaisenlaboratoire. 6.2 chantillonpourlaboratoire Seulsleschantillo
28、nsreprsentatifsobtenusselonlesprincipesnoncsdanslISO3170ou lISO3171doiventtreutilisspourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale. 6.3 Prparationdelchantillonpourlaboratoire Laprocduredetraitementdchantillonprsenteciaprsdoittrerespecte,enplusdecequiest indiquen6.2. 6.3.1 Justeavantdeprocderlhomognisa
29、tion,noterlatemprature,endegrsCelsius,de lchantillonpourlaboratoire. 6.3.2 Brasserlchantillondelaboratoirejusteavantdeprocderlanalyseafindelerendre parfaitementhomogne.Brasserlchantillonpourlaboratoiredanslercipientdorigineenrespectant unedure,unevitesseetunepositionrelativedumlangeurparrapportaufon
30、ddurcipientquidoivent treadaptesauptrolebrutanalys,auregarddesdonnestabliesparlaprocduredcriteen A.3.3.Levolumeetlateneureneauduptrolebrutnedoiventpasexcderlesvaleursmaximales autorisesenA.3.3.ISO10337:1997(F) ISO 4 6.3.3 Noterlatemprature,endegrsCelsius,delchantillonpourlaboratoirejusteaprslavoir h
31、omognis.Lcartdetempratureentrecerelevetleprcdent(6.3.1)nedoitpasdpasser10C afindenepasoccasionnerunedshydratationouunedstabilisationdelmulsion. 7 Modeopratoire 7.1 Prparationdelappareil 7.1.1 Pourinstalleretfairefonctionnerlappareildetitrage,suivrelesinstructionsdufabricant. 7.1.2 Verserlanolytedans
32、lecompartimentexternedelacuvedetitragejusquauniveaurecommand parlefabricant. 7.1.3 Verserlacatholytedanslecompartimentinternedelacuvedetitragejusquunniveauinfrieur de2mm3mmceluidelanolyte. 7.1.4 Scellerhermtiquementtouslesjointsetraccordsdelacuvedetitrageafindempcherlhumidit delairdepntrerdanscellec
33、i. 7.1.5 Mettreenmarchelappareildetitrageetlagitateur.Titrerlhumiditrsiduelledelacuvedetitrage jusqucequelepointfinalsoitatteint.Nepasdpassercepointtantquelecourantrsiduel(oula vitessedetitragersiduelle)estconstantetinfrieuraumaximumrecommandparlefabricantde lappareil. NOTELefaitquuncourantrsiduelre
34、stelevpendantunelonguepriodepeuttredlaprsencedhumiditsurles paroisinternesdelacuvedetitrage.Remuerdoucementlacuve(ouagiterplusvigoureusement)pournettoyerlintrieuravec llectrolyte.Vrifiergalementtouteslespicespoursassurerquelairnepntrepaslintrieurdelacuve.Ilest recommanddelaisserlappareildetitrageall
35、umenpermanencepourstabiliserlecourantrsiduelunniveaupeulev. 7.2 Prisedessai Homogniserlchantillonpourlaboratoireexactementcommeprescriten6.3.16.3.3. 7.2.1 Immdiatementaprsavoirhomognislasolution,prendreuneseringuepropreetsche,de capacitapproprie(voirtableau1etlanotequisuitledittableau),etextrairelai
36、dedecetteseringue aumoins3volumesdelchantillonpourlaboratoire.Jetercesextraits.Immdiatementaprs,soutirer delchantillonuneprisedessai,nettoyerlaiguilleavecunpapierabsorbantetpeserlaseringueavec soncontenu0,1mgprs.Introduirelaiguilleautraversduseptumdelorificedintroduction,commencer titrer,et,lextrmit
37、delaiguilletantdescenduejusteaudessousdelasurfacedusolvantdetitrage, viderlatotalitdelaprisedessaicontenuedanslaseringue.Retirerlaseringue,essuyerlaiguilleavec unpapierabsorbant,pesernouveaulaseringue0,1mgprs.Unefoislepointfinalatteint,noterla quantitdeautitre,indiqueenmicrogrammessurlafficheurdelap
38、pareildetitrage. Tableau1Massedelaprisedessaienfonctiondelateneurprsumeeneau Teneur prsumeeneau % (m/m) Massedela prisedessai g Quantitdeautitre g 0,020,1 0,10,5 0,55 1 0,5 0,25 2001000 5002500 125012500ISO ISO10337:1997(F) 5 NOTESilordredegrandeurdeteneureneaudelchantillonpourlaboratoireesttotaleme
39、ntinconnu,ilestprfrablede commencerparunpremieressaiavecuneprisedessairduiteafindviterdestempsdetitrageetunedperditionderactifs excessifs.Unrajustementdelaquantitdeprisedessaipeuttrencessaireparlasuite. 7.2.2 Unefoislecourantrsidueloulavitessedetitragersiduellerevenu(e)unniveaustable (commesoulignen
40、7.1.5),rpterlaprocduresurunenouvelleprisedessai,poureffectuerune doubledtermination.Lesdeuxoprationscompltes(injectionettitrage)doiventtremenesdurantla priodeolchantillonrestehomogneetstable,commeindiquenA.3.3.Lesdeuxvaleursobtenues doiventtreidentiques,dansleslimitesderptabiliten10.1.1. 7.3 Essaidevrification Leautitreestunefonctiondirectedunombredecoulombsconsomms.Toutefois,lesperformances desractifssedgradantlutilisation,ellesdoiventtrecontrlesrgulirementaumoyendune injectionde10ldeauexactement.Ilestconseilldeffectuerlessaiaveclesnouveauxractifset
