1、NORME ISO INTERNATIONALE 10359-l Premire dition 1992-l 2-01 Qualit de leau - Dosage des fluorures - Partie 1: Mthode de la sonde lectrochimique pour leau potable et faiblement pollue Water quality - Determination of fluoride - Part 1: Electrochemical probe method for potable and lightly polluted wat
2、er Numro de rfrence ISO 10359-I :1992(F) ISO 10359=1:1992(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de
3、 IISO. Chaque comit membre intresse par une tude a le droit de faire partie du comit technique cree cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrote
4、chnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres
5、 votants. La Norme internationale ISO 10359-l a t labore par le comit techni- que ISOnC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. LISO 10359 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Qualit de leau - Dosage des fluorures: - Partie 1: M l
6、e dosage correspondant fera lobjet de IISO 10359-2. 1.2 Interfrences Llectrode devra directement rpondre aux ions hy- droxyde. La formation de HF dans des conditions aci- des rduira la concentration mesure en fluorures. II convient donc de tamponner toutes les aliquotes ser- vant lessai jusqu un pH
7、compris entre 5 et 7 pour empcher ces interfrences. Les cations, comme les cations calcium, magnsium, fer et aluminium, for- ment des complexes avec les fluorures ou les prci- pits auxquels llectrode nest pas sensible. La solution tampon contient aussi de lacide transdiamino-1,2 cyclohexane-N,N,N,N-
8、ttraactique (CDTA) en tant quagent dcomplexant, pour librer les fluorures lis. Lanion ttrafluorure de bore, BF poursuivre comme dcrit en 7.2; lors du calcul, soustraire du rsultat total, la quan- tit des ions ajouts. 7.4 Etalonnage tablir une fonction dtalonnage en utilisant les cinq solutions de rf
9、erence dans les intervalles de concentration correspondants. Pour lintervalle 0,2 mg/1 a 10 mg/l, procder comme suit: 3 ISO 10359-1:1992(F) - pipetter 25,0 ml de la solution tampon (4.2) dans chacune des cinq cellules de mesure (5.4); - pipetter dans les fioles de mesure les diffrents volumes des so
10、lutions talons de travail indiques sur le tableau 1. Tableau 1 - Prparation des solutions de rfrence Solution Solution Concentration de Solution rfrence tampon Malon de travail en fluoruresl) No ml No21 ml mg/l 1 25 I 25 10 2 25 II 25 5 3 25 Ill 25 1 4 25 IV 25 0,5 5 25 V 25 02 1) Le terme (concentr
11、ation) dsigne essentiellement la concentration des solutions talons de travail et des solutions chantillons, et non la concentration des solu- tions de mesure aprs ad%n du tampon. 2) Voir 4.3.1 a 4.3.5. Pour tablir la fonction dtalonnage, utiliser une pro- cedure pas pas, en partant de la solution l
12、a plus di- luee pour arriver la solution la plus concentre, en rinant aprs chaque mesure avec la solution ayant la concentration immdiatement suivante. Une fois les mesures ci-dessus acheves, condition- ner de nouveau llectrode pendant 5 min 10 min en utilisant la solution de reference 5 (voir table
13、au 1) pour eliminer les effets dhystrsis. Utiliser la squence de mesures suivante (les num- ros dsignent les solutions de reference au tableau 1): 5 - rincer - 4 - rincer - 3 - rincer - 2 - rincer - 1 - rincer avec 5 - conditionner - re- pter la squence de mesures. Si les valeurs individuelles des s
14、eries paralleles varient (par rapport a la premire srie) de plus de + 0,5 mV, rpter la serie de mesures. - Un contrle rgulier de la courbe dtalonnage est essentiel. Contrler que la pente nest pas infrieure 55 mV. Sinon, contrler lquipement et tracer une nouvelle courbe dtalonnage. 8 Calcul et expres
15、sion des rsultats Porter les valeurs dtalonnage sur un papier semi- logarithmique; porter en abscisses la concentration en fluorures, en milligrammes par litre, et, en ordonnes, le potentiel de cellule, en millivolts. Tracer la droite de rgression. Lire la valeur correspondant aux chantillons en uti
16、li- sant la droite de rgression, et exprimer la concen- tration en masse des fluorures en milligrammes par litre. NOTE 6 On peut aussi effectuer lvaluation laide de lquation de Nernst (voir par exemple Il). 9 Fidlit Un essai interlaboratoire, effectu en Allemagne en 1982, a donn les rsultats indiqus
17、 au tableau 2. 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations sui- vantes: a) une rfrence la prsente partie de IISO 10359; b) la date et le lieu de lessai; c) lidentification prcise de lchantillon; d) les rsultats et la methode utilise pour les expri- mer; e) une description de la paire dlectrodes utilise; f) tout cart par rapport au mode opratoire spcifi, ou toutes autres circonstances susceptibles davoir affecte les rsultats.
