1、A Numroderfrence ISO110241:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 110241 Premiredition 19981201 HuilesessentiellesDirectivesgnrales concernantlesprofils chromatographiques Partie1: laborationdesprofilschromatographiques pourlaprsentationdanslesnormes EssentialoilsGeneralguidanceonchromatographicprofiles
2、Part1:Preparationofchromatographicprofilesforpresentationin standardsISO110241:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicr
3、ofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Sommaire Page 1 Domainedapplication . 1 2 Rfrencesnormatives 1 3 Termesetdfinitions. 2 4 Principe. 2 5 chantillonsdelhuileessentielletudier . 2 6 Appare
4、illage. 3 7 Performancesdelappareillage 3 8 Prparationdelchantillonpouressai. 4 9 Identificationetslectiondesconstituantsreprsentatifset caractristiquesdelhuileessentielle . 4 10 Fixationdeslimitesdeconcentration . 5 11 Expressiondesrsultats 5 12 Rapportdessai 5 AnnexeA (informative) Exempledutilisa
5、tiondumlangetest pourrgleruneinstallationdechromatographieenphase gazeuse. 6 AnnexeB (informative) Exemplepratiquedlaborationduprofil chromatographiquedelhuileessentielledesaugeofficinale (Salviaofficinalis L.) . 7ISO ISO110241:1998(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)e
6、stunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(comitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Les organisationsinternationales,gouvernementalesetnongouve
7、rnementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrgles donnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesintern
8、ationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdes comitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO110241atlaboreparlecomit techniqueISO/TC54, Huilesessentielles . LISO 11024comprendlespartiessuivantes
9、,prsentessousletitre gnralHuilesessentiellesDirectivesgnralesconcernantlesprofils chromatographiques: Partie1:laborationdesprofilschromatographiquespourla prsentationdanslesnormes Partie2:Utilisationdesprofilschromatographiquesdeschantillons dhuilesessentielles. LesannexesAetBdelaprsentepartiedelISO
10、11024sontdonnes uniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO110241:1998(F) 1 HuilesessentiellesDirectivesgnralesconcernantlesprofils chromatographiques Partie1: laborationdesprofilschromatographiquespourlaprsentationdans lesnormes 1Domaine dapplication LaprsentepartiedelISO 11024dcritlesd
11、irectivesgnralesconcernantladterminationduprofil chromatographiquedunehuileessentiellelaidedunemthodeparchromatographieenphasegazeusesur colonnecapillaire. Leprofilchromatographiqueestlunedesspcificationspermettantdapprcierlaqualitdunehuileessentielle,au mmetitrequelescaractristiquesphysicochimiques
12、.Ilestdterminlorsdelamiseaupointdelanorme spcifiquecettehuileessentielle. Ilnesagitpasdeladterminationdelaconcentrationrelledescomposs,maisuniquementdunevaluationde leursproportionsrelatives. NOTE SereportergalementlISO110242 1) encequiconcernelut ilisationdesprofilschromatographiquesdes chantillons
13、dhuilesessentielles. 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsentepartiedelISO11024.Pourlesrfrencesdates,les amendementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois
14、,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsentepartiedelISO11024sontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernire ditiondudocumentnormatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesin
15、ternationalesenvigueur. ISO356, HuilesessentiellesPrparationdeschantillonspouressai. ISO7609, HuilesessentiellesAnalyseparchromatographieenphasegazeusesurcolonnecapillaireMthode gnrale. 1) ISO110242, HuilesessentiellesDirectivesgnralesconcernantlesprofilschromatographiquesPartie2:Utilisationdes prof
16、ilschromatographiquesdescha ntillonsdhuilesessentielles .ISO110241:1998(F) ISO 2 3 Termesetdfinitions PourlesbesoinsdelaprsentepartiedelISO11024,lestermesetdfinitionssuivantssappliquent. 3.1 constituantsreprsentatifs constituantsprsentsdanstousleschantillonsdelhuileessentielleconsidre,quilssoientmaj
17、eursoumineurs EXEMPLEFormiatedegranyle,isomenthone,citronellal,graniol,etc.danslhuileessentielledegranium. 3.2 constituantscaractristiques unouplusieursconstituantsreprsentatifs,dontlaconcentrationconstitueunecaractristiquepourunehuile essentielledonne EXEMPLES Guaiadine6,9(prsentsousformedetracesda
18、nslegraniumAfriqueetprsentdansdesconcentrationsplusleves danslegraniumBourbon); 10pigammaeudesmol(absentdanslegraniumBourbonetprsentdanslegraniumAfrique); Camphre(prsentdanslalavandeenquantitinfrieure0,5%). 3.3 chromatogrammetype graphiquefourniparlenregistreuraprsinjectiondanslechromatographeduncha
19、ntillondunehuileessentielle jugereprsentativedelaproduction,assortidesconditionsopratoiresdanslesquellesilatobtenu NOTELechromatogrammetypenestdonnqutitredinformation. 3.4 profilchromatographique listedeconstituantsslectionnsparmilesconstituantsreprsentatifsetcaractristiquesdunehuileessentielle, acc
20、ompagne,pourchacundeux,delimitesdeconcentrationet,ventuellement,desrapportsentreces concentrations 4Principe Ralisationdunetudeanalytiquedelhuileessentielleparchromatographieenphasegazeusesurcolonne capillaire,conformmentlISO7609. Slectiondesconstituantsreprsentatifsetcaractristiquesdelhuileessentie
21、lle. Dterminationdelaconcentrationdecesconstituantsparlamthodedenormalisationdesurfacedepic(mthode denormalisationinterne,conformmentlISO7609),puisfixationdesconcentrationsminimalesetmaximales acceptablespourchacundeux,et,ventuellement,deslimitesderapportsdeconcentrations,enappliquantdes mthodesstat
22、istiquesdanalysededonnes. 5 chantillonsdelhuileessentielletudier Leprofilchromatographiquedunehuileessentielledoittredterminaprsavoirtudiuntrsgrandnombre dchantillonsissusdeproductionsindustriellesdecettehuileessentielle,considrscommepursetdebonne qualitorganoleptique.Ceschantillonsdoiventavoirtprle
23、vssurplusieursannesdeproductionetprovenir deplantesoudepartiesdeplantesdontloriginebotanique,etventuellementgographique,estbiendfinieet dontlemodedeprparationestconnu.ISO ISO110241:1998(F) 3 6Appareillage 6.1 Chromatographeenphasegazeuse, muniduninjecteurdiviseuretdunecolonnecapillaire. 6.2 Dtecteur
24、ionisationdeflamme. 6.3 Systmedetraitementdesdonnes (intgrateur,calculateur,etc.),conformmentauxindicationsdonnes danslISO7609. Contrlerlesperformancesdelappareillageenutilisantlessaidcritlarticle7. 7 Performancesdelappareillage 7.1Gnralits Lensembleconstituparlechromatographeproprementditetlesystme
25、detraitementdesdonnes(6.3)doittre rgldefaonpermettrelarsolutioncorrecteetllutiontotaledetouslesconstituantsvolatilsdelhuile essentielleetqueleprofilchromatographiqueobtenuaveclemlangetestdfinidansleTableau1soitconforme auprofilchromatographiquedfiniparlessaiinterlaboratoires(voirleTableau2). 7.2 Prp
26、arationetcompositiondumlangetest PrparerunmlangetestcommeindiqudansleTableau1.(Unexempledutilisationdecemlangetestest donnlannexeA.) Tableau1Compositiondumlangetest Nomchimique Rfrence CAS a Rfrence EINECS b Puretminimale Fractionmassique % nHexanol 111273 2038523 99% 0,80 a Pinne 7785708 2320878 99
27、% 5,00 Cinole1,8(eucalyptol) 470826 2074315 99,5% 50,00 Linalol 78706 2011344 99% 10,00 nDcanal c 112312 2039574 98% 0,20 Actatedelinalyle 115957 2041164 99% 25,00 Eugnol 97530 2025891 99% 3,00 b Caryophyllne 87445 2017461 99% 5,00 Salicylatedebenzyle 118581 2042629 99% 1,00 a N denregistrementparle
28、sChemicalAbstractServices. b N denregistrementlinventaireeuropendessubstanceschimiquesexistantessousformedisponibledansle commerce. c Rcemmentdistillet/ouchimiquementstabilis. Vrifierlapuretdechacundesconstituantsparchromatographieenphasegazeuseetparlesmthodesphysico chimiquesusuelles. Conserverleml
29、angedansdesflaconsscells,labridelalumireetunetempraturecompriseentre -5 Cet +5 C.Danscesconditions,lemlangetestpeuttreconserv1anaumoins.ISO110241:1998(F) ISO 4 7.3Mode opratoire Raliserlanalysechromatographiquedumlangetesteninjectantceluicidanslesconditionsopratoires habituellespratiquesdanslelabora
30、toirepourleshuilesessentielles. 7.4Rsultats Lesrsultatssontobtenusdirectementpartirdusystmedetraitementdesdonnes. Pourtrereconnusconformes,lesrsultats,exprimscommepourcentagedesurface,doiventsetrouverdansles limitesdonnesdansleTableau2. Tableau2Profilchromatographiquedumlangetest Composchimique Mini
31、mum % Maximum % nHexanol 0,65 0,75 a Pinne 5,85 6,25 Cinole1,8(eucalyptol) 49,0 50,5 Linalol 10,10 10,50 nDcanal 0,15 0,20 Actatedelinalyle 22,80 23,50 Eugnol 2,50 2,75 b Caryophyllne 5,85 6,30 Salicylatedebenzyle 0,75 0,95 Rapport nhexanol/salicylatedebenzyle 0,75 0,95 Pourlepicdu ndcanal,lerapport
32、signalsurbruitdoittresuprieur100.Cerapportpeuttrecalculdela faonsuivante: lesignalestlahauteurdupicdudcanal; lebruitestlamoitideladiffrenceentrelavaleurmaximaledusignaletlavaleurminimaledusignalen labsencedepicpendant30s. 8 Prparationdelchantillonpouressai SeconformerlamthodespcifiedanslISO356. 9 Id
33、entificationetslectiondesconstituantsreprsentatifsetcaractristiquesdelhuile essentielle Procderunetudechromatographiquedelatotalitdeschantillonsdelhuileessentielletudieense conformantlamthodedonnedanslISO 7609,etenappliquantlesconditionsopratoiresappropries dterminesprcdemment. Identifierlesprincipa
34、uxconstituantschimiqueslaidedesmthodesdanalysehabituelles. Slectionnerquelquesconstituantsparmilesplusreprsentatifsetcaractristiquesdelhuileessentielletudie (12aumaximum).ISO ISO110241:1998(F) 5 10 Fixationdeslimitesdeconcentration Rglerlintgrateurdefaonliminerlebruitdefond. valuerlaconcentrationapp
35、roximativedesconstituantsreprsentatifsetcaractristiquespourchacundes chantillonsdelhuileessentielletudieenutilisantlamthodedenormalisationdesurfacedepic(mthodede normalisationinterne),conformmentlISO7609.Cettemthodepermetdvaluer,pourchacundesconstituants, lepourcentagedesurfacedepicparrapportlasomme
36、dessurfacesdelensembledespicsduchromatogramme delhuileessentielleprisencompteparlintgrateur.Cepourcentage,assimilableuneconcentration,estlu directementsurlebulletindersultat. Pourchacundesconstituantsdelensembledeschantillonstudis,calculerlamoyenne m 1 desconcentrationset lcarttype s 1 . Dfinirlinte
37、rvalledeconfiance95%,enutilisantlarelation: m 1 1,96 s 1 Touteslesvaleursquisonthorsdecetintervalledeconfiancedoiventtreconsidrescommeaberranteset doiventtrelimines. Surlesvaleursrestantes,calculerunenouvellemoyenne m 2 etunnouvelcarttype s 2. Dfinirunnouvelintervalledeconfianceenutilisantlarelation
38、: m 2 1,96 s 2 Touteslesvaleursquisonthorsdecetintervalledeconfiancedoiventleurtourtreconsidrescomme aberrantesetdoiventtrelimines. Procderdecettefaondestroncationssuccessivesjusquaumomentoaucunevaleurnestpluslimine. Lesvaleursdecedernierintervalledeconfianceformentalorsleslimitessuprieuresetinfrieu
39、resdes concentrationsacceptables. Ilestpossibledindiquerventuellementdeslimitesderapportsentrelesconstituants,sicelapermetdamliorer lefficacitdunevaluationdequalit. Arrondir,sincessaire,lesvaleurslimitesobtenuesdesnombresentiersoudemientiers. LannexeBmontre,titreindicatif,unexemplepratiquedapplicati
40、ondelamthode. 11 Expressiondesrsultats Leprofilchromatographiquedelhuileessentielleconsidresetraduitparunelistedesconstituantsreprsentatifs etcaractristiquesaccompagnedeleurslimitesminimalesetmaximalesdeconcentration,etventuellementde rapportsentrecesconcentrations. 12Rapport dessai Lerapportdessaid
41、oitindiquerlamthodeutiliseetlesrsultatsobtenus.Ildoit,enoutre,mentionnertousles dtailsopratoiresoumthodesdtudesstatistiquesnonprvusdanslaprsentepartiedelISO11024,ou considrscommefacultatifs,ainsiquelesincidentsventuelssusceptiblesdavoiragisurlersultat. Lerapportdessaidoitenparticulierprciserlenombredchantillonstudisetlenombredannesdercoltes prisenconsidration.ISO110241:1998(F) ISO 6 AnnexeA (informative) Exempledutilisationdumlangetestpourrgleruneinstallation dechromatographieenphaseg
