1、A Numroderfrence ISO11047:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 11047 Premiredition 19980501 QualitdusolDosageducadmium, chrome,cobalt,cuivre,plomb,manganse, nickeletzincdanslesextraitsdesolleau rgaleMthodesparspectromtrie dabsorptionatomiqueavecflammeet atomisationlectrothermique SoilqualityDeterminati
2、onofcadmium,chromium,cobalt,copper,lead, manganese,nickelandzincinaquaregiaextractsofsoilFlameand electrothermalatomicabsorptionspectrometricmethodsISO11047:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueform
3、equecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Sommaire Page 1 Domainedap
4、plication. 1 2 Rfrencesnormatives. 2 3 MthodeADosa geducadmium,chrome,cobalt,cuivre, plomb,man ganse,nickeletzincparspectromtrie dabsorptionatomiqueavecflamme 2 3.1 Principe . 2 3.2 Ractifs . 3 3.3 Prparationdessolutionsmresetdessolutionstalons dlmentsindividuels . 4 3.4 Appareillage 7 3.5 Modeoprat
5、oire 7 3.6 Mesuragedelaprisedessai 10 3.7 Calcul 10 3.8 Fidlit. 11 3.9 Expressiondesrsultats. 11 3.10 Rapportdessai . 11 4 MthodeBDosa geducadmium,chrome,cobalt,cuivre, plomb,man ganse,nickeletzincparspectromtrie dabsorptionatomiqueparlectrothermie . 12 4.1 Principe . 12 4.2 Ractifs . 12 4.3 Solutio
6、nmreetsolutiontalon 13 4.4 Appareillage 15 4.5 Modeopratoire 15 4.6 talonnageetdosa ge . 18 4.7 Traagedelacourbe 18 4.8 Calcul 18 4.9 Expressiondesrsultats. 19 4.10 Fidlit. 19 4.11 Rapportdessai . 19 AnnexeA (informative)Rsultatsdesessaisinterlaboratoires. 21ISO ISO11047:1998(F) iii Avantpropos LISO
7、(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(comitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniquecrceteffet.Les organisatio
8、nsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISO,participentgalementauxtravaux.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisa
9、uxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdes comitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO11047atlaboreparlecomittechnique ISO/TC190,Qualitdusol,souscomitSC3,Mthodeschimiqueset caractristiquesdusol. LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestd
10、onneuniquement titredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO11047:1998(F) 1 QualitdusolDosageducadmium,chrome,cobalt,cuivre, plomb,manganse,nickeletzincdanslesextraitsdesolleau rgaleMthodesparspectromtrie AVERTISSEMENTIlconvientquelesmodesopratoiresprescritsdanslaprsenteNormeinternationale soientapp
11、liqusparunpersonnelformetcomptent.Certainestechniquesetcertainsractifs,demme quelutilisationdelquipement,peuventsavrertrsdangereux.Ilconvientquelesutilisateursdela prsenteNormeinternationalequinesontpastoutfaitfamiliarissaveclesdangerspotentielsetles pratiquesdescuritrespectersollicitentlesconseilsd
12、eprofessionnelsavantdecommencer lopration. 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationaleprescritdeuxmthodesdedosage,parspectromtriedabsorptionatomique,dun ouplusieursdeslmentssuivants:cadmium,chrome,cobalt,cuivre,plomb,manganse,nickeletzinc,dansun extraitleaurgaleobtenuconformmentlISO11466.Lech
13、oixdelamthodepourchaquelmentdpendde laquantitdecetlmentquelonsattendtrouverdanslchantillon,etlesdeuxmthodespeuventtre ncessairespourcouvrirtousleslmentsdunchantillon.Lesmthodessappliquentlorsquelateneuren lmentestsoitsuprieure,soitinfrieurelaquantitindiqueautableau1(enmilligrammesparkilogrammede mat
14、iresche).Lesdeuxmthodessonttraitessparment,commesuit: MthodeADosageducadmium,chrome,cobalt,cuivre,plomb,manganse,nickeletzincparspectromtrie dabsorptionatomiqueavecflamme. MthodeBDosageducadmium,chrome,cobalt,cuivre,plomb,manganse,nickeletzincparspectromtrie dabsorptionatomiqueavecatomisationlectrot
15、hermique. Lesmodesopratoiresetlesractifssontsouventcommunsauxdeuxmthodesetauxdiffrentslments lintrieurdechaquemthode.Cependant,ilestconseillauxutilisateursdeliresoigneusementlatotalitdela normeavantdopterpourunemthode. Tableau1Limitesindicativesdelateneurdusol(mg/kgdematiresche)enlments extractibles
16、parleaurgaleconformmentlISO11466 lment MthodeA (SAAavecflamme) MthodeB (SAAavecatomisation lectrothermique) Cadmium 2 12 12 5 15 2 12 2 2ISO11047:1998(F) ISO 2 NOTE1Leslimitesindicativesdonnesautableau1correspondentauxquipementsettechniquesexistantaumomentdela publicationdelaprsenteNormeinternationa
17、le.Lesprogrstechniquespeuventfairevoluercesdonnes. NOTE2LaprsenteNormeinternationaleserfrespcifiquementlutilisationdelaspectromtriedabsorptionatomique.Il estconseillauxutilisateursdelaprsenteNormeinternationaledappliquerleurslaboratoireslesprocduresreconnuesde matrisedelaqualit.Ilconvientdutiliserde
18、smatriauxderfrencecertifis(MRC)pourtablirlesquantitsdlments considrsdansleschantillonsderfrenceconstituslocalement.Cesdernierspeuventtreutilisspourassurerun contrledelaqualitenroutinedesmodesopratoiresindiqusdanslaprsentenormeinternationale.Ilconvientdtablirles rsultatsconformmentdescartesdecontrle,
19、pourchaquelment,auseindulaboratoire.Ilconvientdenepasaccepter dersultatnoncomprisdansleslimiteshomologues.Ilestpossibledutiliserlesprocduresdecontrledelaqualitbases surunetechniquestatistiquelargementaccepteafindtablirceslimites,quecellescisoientstablesetquaucunedrivene seproduisesurlelongterme.Ilco
20、nvientdutiliserrgulirementdesmatriauxderfrencecertifis,afindemaintenir lintgritdeschantillonsderfrenceconstituslocalement,etdoncdusystmedecontrledelaqualit. 2Rfrences normatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourla
21、prsenteNormeinternationale.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujettervision,etlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsente Normeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIetdelISOp
22、ossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueur unmomentdonn. ISO3696:1987, EaupourlaboratoireusageanalytiqueSpcificationetmthodesdessai ISO57251:1994, Exactitude(justesseetfidlit)desrsultatsetmthodesdemesurePartie1: Principesgnrauxetdfinitions ISO11465:1993, QualitdusolDterminationdelateneurpond
23、raleenmatirescheeten eauMthodegravimtrique ISO11466:1995, QualitdusolExtractiondeslmentsentracessolublesdansleaurgale 3 MthodeADosageducadmium,chrome,cobalt,cuivre,plomb,manganse,nickel etzincparspectromtriedabsorptionatomiqueavecflamme 3.1Principe Lamthodeestfondesurlemesurageparspectromtriedabsorp
24、tionatomiquedelaconcentrationdellment dansunextraitleaurgaledelchantillon,prparconformmentlISO11466,danslesconditionsdu tableau2.ISO ISO11047:1998(F) 3 Tableau2Conditionsgnralesdanalyse pourlaspectromtriedabsorptionatomiqueavecflamme lment Longueurdonde nm Typedeflamme Chlorurede lanthane Interfrenc
25、es principales Correctionde fond Cadmium 228,8 Airoxydant/ actylne Non Fe Deutrium Chrome 357,9 Airoxydant/ actylne ou Oui Fe,Al, Halogne actylne/N 2 O Non Ca,Mg Cobalt 240,7 Airoxydant/ actylne Non Deutrium Cuivre 324,8 Airoxydant/ actylne Non Deutrium Plomb 217,0 Airoxydant/ actylne Non Deutrium M
26、anganse 279,5 Airoxydant/ actylne ou Oui Fe,Si Deutrium actylne/N 2 O Non Nickel 232,0 Airoxydant/ actylne Non Fe Deutrium Zinc 213,9 Airoxydant/ actylne Non Deutrium NOTELeslongueursdondedonnessontlesplussensibles.Lesinterfrencessontgnralementmoinsimportantessilon utiliseuneflammedoxydedazotepourdt
27、erminerlecadmiumetlemanganse.Ilconvientquelesutilisateurssachentque desmodifications,mmelgres,durapportentrelesgazpeuventavoirdeseffetsimportantssurlintensitdusignalde mesure,etsontgalementsusceptiblesdemodifierlalinaritdelarponsedesinstruments.Ladiffrencedacidit,quivarie lgrementselonlesextraits,pe
28、utgalementavoiruneffetnonngligeablesurquelqueslmentsaveccertainsinstruments, enparticuliersiaucunecorrectiondefondnesteffectue.Ilconvientdoncquelesutilisateurssefamiliarisentavecces aspectsdesperformancesdeleursinstruments. 3.2Ractifs Touslesractifsdoiventtredequalitanalytiquereconnue.Utiliserdeleau
29、dminraliseoudeleauquiat distilledansunappareillagetoutenverre,conformelaclasse2delISO3696.Laconcentrationdecetlment dansleauutilisepourlesdosagesblancetpourlaprparationdesractifsetlaconcentrationenlmentsdes solutionstalonsdoittrengligeableparrapportlaplusfaibleconcentrationdterminerdanslesextraitsde
30、 sol.ISO11047:1998(F) ISO 4 3.2.1Acide chlorhydrique,37%, r1,18g/ml Utiliserlemmelotdacidechlorhydriquepourtoutelaprocduredanalyse. 3.2.2Acide nitrique,65%, r1,42g/ml Utiliserlemmelotdacidenitriquepourtoutelaprocduredanalyse. 3.2.3Acide nitrique,dilu1+3( V/V) Ajouter250 mldacidenitrique (3.2.2)500 m
31、ldeaudansunefiolejaugede1 000mletcomplterautraitrepre avecdeleau. 3.2.4Acide sulfurique,98% r1,84g/ml Lemmelotdacidesulfuriquedoittreutilispourtoutelaprocduredanalyse. 3.2.5Acide sulfurique,dilu1+9( V/V) Ajouterdoucement,toutenremuantouagitant(laidedagitateurmagntique),100mldacidesulfurique (3.2.4)
32、700 mldeaudansunefiolejaugede1 000ml.Mlanger,laisserrefroidiretcomplterautraitrepreavecde leau. 3.2.6 Solutiondechloruredelanthane, 37g/ldelanthane Dissoudre100 gdechloruredelanthane(III),LaCl 3 .7H 2 O,dans700mldeau.Aprsdissolution,transfrerla totalitdansunefiolejaugede1 000mletcomplterautraitrepre
33、avecdeleau. 3.2.7 Solutionblancsanslanthane, pourtalonnage Diluer210mldacidechlorhydrique(3.2.1)et70mldacidenitrique(3.2.2)dans500mldeaudansunefiolejauge de1000ml,puiscomplterautraitrepreavecdeleau. 3.2.8 Solutionblancaveclanthane, pourtalonnage Diluer210mldacidechlorhydrique(3.2.1)et70mldacidenitri
34、que(3.2.2)dans500mldeaudansunefiolejauge de1000ml.Ajouter100mldesolutiondelanthane(3.2.6)etcomplterautraitrepreavecdeleau. 3.2.9Actone. 3.3 Prparationdessolutionsmresetdessolutionstalonsdlmentsindividuels Lessolutionsmresdetousleslmentsdoiventtreremplacesauboutdunanaumaximum,maislessolutions talonsd
35、oiventtrerenouvelesunefoisparmoisauminimum.Silessolutionsmressontprparesdirectement partirdesmtaux,ilfautsassurerquelemtalnecomporteaucunecouchedoxydelasurface.Lessolutions mresdesmtauxsontdisponiblesdanslecommerceetpeuventtreutilises.Cependant,ilconvientden contrlerleurutilisationpardesmesuresdelab
36、oratoireappropriesconformesauxbonnespratiquesde laboratoirescourammentutilises.Unenregistrementdecesdonnesdecontrledoittreconserv.ISO ISO11047:1998(F) 5 3.3.1 Solutionsdecadmium AVERTISSEMENTLecadmiumesttrstoxique.Prendrelesmesuresncessairespourvitertoutrisque dingestion. 3.3.1.1Cadmium,solutionmrec
37、orrespondant1000mg/ldecadmium Dansunbcherenverrede250 mlcouvert,dissoudreexactementenviron1,0000 g 0,0002 gdecadmium mtal(depuretminimale99,5%)avec40 mldacidenitrique (3.2.3).Aprsdissolution,ajouter100 mldeau, porterbullitionafindliminerlesvapeursnitreuses,laisserrefroidir,transfrerdansunefiolejauge
38、de1 000 ml etcomplterautraitrepreavecdeleau. 3.3.1.2Cadmium, solutiontaloncorrespondant20mg/ldecadmium Introduirelaidedunepipette20,00mldelasolutionmredecadmium(3.3.1.1)dansunefiolejaugede 1000ml,ajouter20mldacidenitrique(3.2.3)etcomplterautraitrepreavecdeleau. 3.3.2 Solutionsdechrome 3.3.2.1Chrome,
39、solutionmrecorrespondant1000mg/ldechrome Dissoudre,dansunbcherenverrede400mlcouvert,2,8290g0,0002gdebichromatedepotassiumK 2 Cr 2 O 7 , sch130Cpendant24h,avec40mldeau.Ajouter5mldacidesulfurique(2.2.4),laisserrefroidir,transfrer dansunefiolejaugede1000mletcomplterautraitrepreavecdeleau. 3.3.2.2Chrome
40、,solutiontaloncorrespondant20mg/ldechrome Introduirelaidedunepipette20,00mldelasolutionmredechrome(2.3.2.1)dansunefiolejaugede1000ml, ajouter20mldacidenitrique(3.2.3)etcomplterautraitrepreavecdeleau. 3.3.3 Solutionsdecobalt 3.3.3.1Cobalt,solutionmrecorrespondant1000mg/ldecobalt Dansunbcherenverrede2
41、50mlcouvert,dissoudreexactementenviron1,0000g0,0002gdecobaltmtal(de puretminimale99,5%)avec10mldacidenitriquedilu1+3(3.2.3)et10mldacidechlorhydrique (3.2.1).Aprs dissolution,ajouter100mldeau,porterbullitionafindliminerlesvapeursnitreuses,laisserrefroidir,transfrer dansunefiolejaugede1000mletcomplterautraitrepreavecdeleau. 3.3.3.2Cobalt,so
