1、NORME INTERNATIONALE ISO 11052 Premire dition 1994-09-01 Farines et semoules de bl dur - Dtermination de la teneur en pigments jaunes Durum wheat fleur and semolina - Determination of yellow pigment content Numro de rfrence ISO 11052:1994(F) ISO 11052:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internat
2、ionale de normalisation) est une fderation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet
3、 effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes
4、 internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 11052 a t labore par le comit technique ISOfK 34, Produits agrico
5、les alimentaires, sous-comit SC 4, Crales et lgumineuses. Les annexes A et B de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1994 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sou
6、s quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur Organisation Internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11052:1994(F
7、) Farines et semoules de bl dur - Dtermination de la teneur en pigments jaunes 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode pour la dtermination de la teneur en pigments jaunes de la farine et de la semoule de ble dur ( Triticum durum L.) . 2 Rfrence normative La norm
8、e suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme interna- tionale. Au moment de la publication, ldition indi- que tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds
9、 sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Nor- mes internationales en vigueur un moment donn. ISO 712: 1985, Crales et produits craliers - D- term
10、ination de la teneur en eau (Mthode de rf- rence pratique). 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, la dfinition suivante sapplique. 3.1 teneur en pigments jaunes: Critere essentiel de qualit des matires premires utilises pour la fabrication des ptes, dfinie comme la teneur
11、en carotnoides extractibles de lalbumen. Elle est exprime en milligrammes de /?-carotne dans 100 g de matire sche. 4 Principe Extraction des carotnodes au n-butanol satur en eau, temprature ambiante puis, valuation par photomtrie de la densit optique du filtrat clair par comparaison avec des solutio
12、ns talons de B-carotne. 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 n-Butanol satur en eau Prparer un mlangeconstitu de n-butanol et deau distille dans la proportion 6:2 (V/V), et lagiter vigou- reusement. Utiliser
13、le surnageant clair aprs spa- ration des phases. 5.2 Oxyde dithylique 5.3 /?-Carotne de synthse, cristallis, finement pulvris. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Broyeur, ayant les caractristiques suivantes: - construit en matriau nabsorbant pas lhumid
14、it; - facile nettoyer; - prsentant un espace mort minimal; 1 ISO 11052:1994(F) 0 ISO - permettant un broyage rapide et uniforme, sans provoquer dchauffement sensible et en vitant au maximum le contact avec lair extrieur. 9 Dtermination de la teneur en eau Dterminer la teneur en eau de lchantillon co
15、nfor- mment IISO 712. 6.2 Spectromtre, rgl pour oprer une longueur donde de 440 nm. 10 Dtermination des pigments jaunes 6.3 Fioles coniques, de 200 ml de capacit, de prfrence en verre fume, munies de bouchons en verre rod. 6.4 Fioles coniques, de 100 ml de capacit. 6.5 Fioles jauges, de 10 ml de cap
16、acit, col troit, munies de bouchons en verre rode. 6.6 Fioles jauges, de 100 ml et de 250 ml de ca- pacit, munies de bouchons en verre rod. 6.7 Pipettes un trait, de 20 ml et 25 ml de capa- . I cit. 6.8 Verre de montre ou bote de Petri, pour couvrir lentonnoir (6.10). 6.9 Papier filtre, dur, pliss.
17、6.10 Entonnoir. 6.11 Balance analytique, prcise 0,001 g prs. 7 chantillonnage II est important que le laboratoire reoive un chan- tillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transport et de lentreposage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme
18、internationale. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans IISO 2170. 8 Prparation de lchantillon pour essai Les formes et semoules de granulomtrie infrieure 0,5 mm peuvent tre utilises telles quelles, en ayant soin dviter tout chauffement. Moudre les semoules de granulomtrie suprieure 0,5
19、 mm laide du broyeur (6.1). NOTE 1 Un essai comparatif a permis de dmontrer quune granulomtrie infrieure 0, 5mm tait approprie. 10.1 Prparation de lextrait Peser, a 0,001 g. prs, 10 g de lchantillon ven- tuellement moulu (voir article 8) les placer dans une fiole conique de 200 ml (6.3) puis les dis
20、perser dans 50 ml de nbutanol satur en eau (5.1), de faon obtenir une suspension homogne. Boucher la fiole, et agiter plusieurs fois avec prcaution au cours de la premire heure. Laisser reposer toute une nuit (16 h 18 h) temprature ambiante. NOTE 2 Si lon ne dispose pas de fioles en verre fume, prot
21、ger les fioles bouches de la lumire. Le lendemain, homogniser nouveau le contenu, puis filtrer compltement a travers le papier filtre (6.9) dans une fiole conique de 100 ml (6.4). Pour eviter les pertes de solvant par vaporation, placer lentonnoir (6.10) sur la fiole et le recouvrir avec un verre de
22、 montre ou une bote de Petri (6.8). 10.2 Dtermination Dterminer la densit surant Iabsorbance (6.2). optique du filtrat clair en me- 440 nm avec le spectromtre Utiliser du n-butanol satur en eau et non filtr pour le rglage de linstrument et les dterminations blanc. Lire la teneur correspondante en b-
23、carotne partir de la courbe dtalonnage. 10.3 Prparation de la solution talon de /I-carotne Dans une fiole jauge de 100 ml (6.6), peser, 0,001 g prs, exactement 0,025 g de p-carotne. Le dissoudre dans de loxyde dithylique (5.2). Complter au trait repre avec de loxyde dithylique et mlanger soigneuseme
24、nt. Prlever, a la pipette (6.7), 20 ml de cette solution homogne (= 5 mg de b-carotne), les placer dans une fiole jauge de 250 ml (6.6). Complter au trait repre avec du nbutanol satur en eau (5.1) et m- langer soigneusement. 2 Prlever, a la pipette, 25 ml de cette solution, les placer dans une fiole
25、 jauge de 100 ml (6.6). Com- plter au trait repre avec du n-butanol satur en eau et mlanger soigneusement. La solution ainsi obtenue constitue la solution talon. Sa concentration est la suivante: 1 ml = 0,005 mg = 5 pg de b-carotne. 10.4 Trac de la courbe dtalonnage Dans des fioles jauges de 10 ml (
26、6.5) pralablement talonnes, prparer des dilutions appropries de la solution talon (10.3) avec le n-butanol satur en eau (par exemple, une gamme allant de 0,5 ml 3 ml de solution talon dans 10 ml). Mesurer Iabsorbance A de chaque dilution et tracer la courbe dtalonnage Q-carotne dans 10 ml de so- lut
27、ion en fonction de Iabsorbance). 11 Calcul La teneur en pigments jaunes, wp, exprime en milli- grammes de /?-carotne dans 100 g de matire sche, est gale wp = 5a 100-H o a est la teneur en B-carotne lue partir de la courbe dtalonnage correspondant lextrait de 10 ml (quivalant 2 g dchantillon), en mil
28、ligrammes; H est la teneur en eau, en pourcentage en masse, de lchantillon. 12 Fidlit Les rsultats dun essai interlaboratoire dans lannexe A. sont donns 12.1 Exactitude des rsultats Le b-carotne est utilis pour lchantillonnage, mais nest pas prsent dans lalbumen, ou seulement comme constituant mineu
29、r des pigments. II peut donc exister entre les valeurs obtenues et la valeur vraie un cart allant jusqu 5 %. Cette erreur est cepen- dant invitable car il est difficile de se procurer des xanthophylles (lutine) pour ltalonnage, mais les consquences sont mineures. 12.2 Rptabilit Pour une teneur en pi
30、gments jaunes allant de 0,651 mg/100 g 0,754 mg/100 g, la diffrence ab- solue entre deux rsultats dessai individuels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identi- que soumis lessai dans le mme laboratoire et par le mme oprateur utilisant le mme appareillage, et dans un court intervalle de t
31、emps, ne doit pas tre suprieure 0,03 mg/100 g. 12.3 Reproductibilit Pour une teneur en pigments jaunes allant de 0,651 mg/100 g 0,754 mg/1 00 g, la diffrence ab- solue entre deux rsultats dessai individuels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identi- que soumis lessai dans des laboratoire
32、s diffrents par des oprateurs diffrents utilisant des appa- reillages diffrents, ne doit pas tre suprieure 0,3 mg/100 g. 13 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer - la mthode selon laquelle lchantillonnage a et effectu, si elle est connue, - la mthode utilise, - le (les) rsultat(s) dessai ob
33、tenu(s), et - si la rptabilit a t vrifie, le rsultat final cit qui a t obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les details opratoi- res non prvus par la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels sus- ceptibles davoir agi sur le( Le rapport dessai doit gnements
34、 ncessaires I lchantillon. es) rsultat(s) dessai. donner tous les rensei- identification complte de OS0 11052:1994(F) Annexe A (informative) Rsultat de lessai interlaboratoire Un essai interlaboratoire ralis par lAssociation internationale des sciences et technologies cra- lires (ICC) en 1989, impli
35、quant sept laboratoires ayant effectu chacun quatre dterminations sur cha- que chantillon a donn les rsultats prsents dans le tableau A. 1 (analyss statistiquement, conform- ment IISO 5725). Tableau A.1 chantillon I II Ill IV V VI Nombre de laboratoires retenus aprs li- mination des aberrants 7 7 7
36、7 7 7 Moyenne (mg/100 g, sur sec) 0,754 0,731 0,697 0,699 0,658 0,651 cart-type de rptabilit S, (mg/100 g, sur sec) 0,007 28 0,007 21 0,010 8 0,005 68 0,006 05 0,007 36 Coefficient de variation de rptabilit, % 0,96 0,99 1,55 0,81 0,92 1,13 Rptabilit, 2,83 S, (mg/1 00 g, sur sec) 0,020 0,020 0,031 0,
37、016 0,017 0,021 cart-type de reproductibilit S, (mg/1 00 g, sur sec) 0,082 0 0,084 3 0,096 5 0,098 6 0,105 6 0,088 0 Coefficent de variation de reproductibilit, % 10,83 Il,53 13,84 14,24 16,05 13,52 Reproductibilit, 2,83 S, (mg/1 00 g, sur sec) 0,233 0,238 0,273 0,282 0,299 0,249 Annexe B (informati
38、ve) Bibliographie ISO 1 io52:WWFl l ISO 2170:1980, Crales et Mgumineuses - chantillonnage des produits de mouture. 2 ISO 5725:1986, Fidlit& des mkthodes dessai - Dhtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalisie par essais interlaboratoires. ISO 11052:1994(F) KS 67.060.00 Descripteurs: produit agricole, pigment, essai comparatif. produit vgtal, produit alimentaire, produit cralier, bl dur, farine, semoule, essai, dtermination, Prix bas sur 5 pages
