1、NORME INTERNATIONALE Iso 11261 Premire dition 1995-03-01 Qualit du sol - Dosage de lazote total - Mthode de Kjeldahl modifie Soi1 quality - Determination of total nitrogen - Modified Kjeldahl me thod Numro de rfrence ISO 7 1261:1995(F) ISO 11261:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale
2、 de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet.
3、 Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes intern
4、ationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 11261 a t labore par le comit technique lSO/TC 190, Qualit du sol, sous-
5、comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. Lannexe A de la prsente titre dinformation. Norme internationale est donne uniquement 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque fo
6、rme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internation ale de normali sation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 2 0 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 Ko ISO 11261:1995(F) Qualit
7、du sol - Dosage de lazote total - Mthode de Kjeldahl modifie 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de dosage de la teneur totale en azote dans le sol (sous sa forme ammonium, nitrate, nitrite et or- ganique). Lazote dans les liaisons N-N et N-O, et dans certain
8、s htrocycles (telle que la pyridine) nest que partiellement dos. La prsente Norme internationale est applicable tous les types de sol. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour l
9、a prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des no
10、rmes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire usage analyti- 9ue - Spcification et mthodes dessai. ISO 5725: 1986, Fidlit des mthodes dessai - Dtermination de la rptabilit et de
11、la reproductibi- lit dune mthode dessai normalise par essais in terlabora toires. ISO 11464: 1994, Qualit du sol - Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques. ISO 11465: 1993, Qualit du sol - Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau - Mthode gravim trique. * 3 Pr
12、incipe La prsente mthode est fonde sur la minralisation de type Kjeldahl, mais le catalyseur utilis est le dioxyde de titane (TiO,), au lieu du slnium. NOTE 1 Le dioxyde de titane est moins dangereux pour lenvironnement que le slnium. 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tre dune puret analytique reco
13、nnue. Utiliser une eau de qualit 2, conform- ment IISO 3696. 4.1 Acide salicylique/acide sulfurique. Dissoudre 25 g dacide salicylique dans 1 litre dacide sulfurique concentr ( Q = 1,84 g/cm3). 4.2 Mlange catalytique au sulfate de potassium. Broyer et mlanger jusqu homognisation com- plte 200 g de s
14、ulfate de potassium, 6 g de sulfate de cuivre pentahydrat et 6 g de dioxyde de titane ayant la structure cristalline de Ianatase. 4.3 Thiosulfate de sodium pentahydrat. Rduire les cristaux en poudre afin quils passent travers un tamis de 0,25 mm douverture de maille. 4.4 Hydroxyde de sodium, c(NaOH)
15、 = 10 mol/l. 4.5 Solution dacide borique, p(H,BO,) = 20 g/l. 4.6 Indicateur color. Dissoudre 0,l g de vert de bromocrsol et 0,02 g de rouge de mthyle dans 100 ml dthanol. ISO 11261:1995(F) 4.7 Acide sulfurique, C(H+) = 0,Ol mol/l. 5 Appareil Matriel courar t de laboratoire, et 5.1 Matras o 1 tubes d
16、e minralisation, de 50 ml, adapts au dispositif de minralisation. 5.2 Dispositif de minralisation. NOTE 2 II est possible dutiliser des tubes essai en verre, placs dans des orifices percs dans un bloc dalu- minium. 5.3 Appareillage de distillation, de prfrence du type Parnas-Wagner. 5.4 Burette, gra
17、due en 0,Ol ml ou moins. 6 Prtraitement des chantillons de sol Les chantillons doivent tre prpars conformment IISO 11464. NOTE 3 Les pertes dazote peuvent intervenir sur les chantillons forte teneur dazote sous forme dammonium ou de nitrate. Par consquent, il convient dviter tout s- chage excessif (
18、105 “C). 7 Mode opratoire Placer une prise dessai dun chantillon de sol sch lair comprise entre 0,2 g (teneur escompte en azote N 0,5 %) et 1 g (teneur escompte en azote N 0,l %) dans le matras de minralisation (5.1). Ajou- ter 4 ml dacide salicylique/sulfurique (4.1) et agiter le matras jusqu ce qu
19、e la solution dacide soit bien mlange au sol. Laisser reposer le mlange au moins quelques heures (ou pendant une nuit). Ajouter 0,5 g de thiosulfate de sodium (4.3) laide dun entonnoir sec, dont la tige descend dans la partie bombe du matras. Chauffer le mlange avec prcaution sur le dispositif de mi
20、nralisation (5.2) jusqu ce quil ny ait plus de mousse. Refroidir le matras, ajouter 1 ,l g du mlange catalyti- que (4.2) et chauffer le mlange ractionnel jusqu ce quil devienne clair. Pour cela, porter doucement bullition le mlange pendant un maximum de 5 h de faon que lacide sulfurique se condense
21、approxi- mativement 1/3 du col du matras. Sassurer que la temprature de la solution ne dpasse pas 400 “C. NOTE 4 Dans la plupart des cas, une priode dbullition de 2 h est suffisante. 0 ISO Lorsque le procd de minralisation est termin, laisser refroidir le matras, et ajouter lentement, sous agitation
22、, approximativement 20 ml deau. Agiter le matras afin damener tout produit insoluble en sus- pension et transfrer son contenu dans lappareil de distillation (5.3). Rincer trois fois leau pour achever le transfert. Ajouter 5 ml dacide borique (4.5) dans une fiole conique de 100 ml et placer celle-ci
23、en sortie du condenseur, de manire ce que son extrmit plonge dans la solution. Ajouter 20 ml dhydroxyde de sodium (4.4) dans lentonnoir de lappareillage et lais- ser doucement couler la base dans le ballon de distil- lation. Distiller environ 40 ml de distillat (la quantit ncessaire dpendant des dim
24、ensions de Iappa- reillage), rincer lextrmit du condenseur, ajouter quelques gouttes dindicateur color (4.6) au distillat et titrer avec de lacide sulfurique (4.7) jusqu virage au violet. NOTE 5 Un dosage potentiom trique es t auss II convie lnt que le point de titrage soit pH = 5,0. i possible. NOT
25、E 6 Si une distillation la vapeur est utilise, un rapport de distillation jusqu environ 25 ml/min est applica- ble. Arrter la distillation lorsque environ 100 ml de distillat ont t collects. Effectuer un essai blanc dans les mmes conditions, mais sans sol. Noter le volume dacide sulfurique uti- lis
26、pour lessai blanc et pour les essais avec des chantillons de sol. 8 Expression des rsultats La teneur totale en azote (wN), en milligrammes par gramme, est calcule selon la formule suivante: WN = K 100 + y-q (VI - Vo) x c(H+) x M, In ,. 100 o VI VO dHf) MN est le volume, en millilitres, dacide sulfu
27、- rique (4.7) utilis pour le dosage de lchantillon indicateur (4.6); est le volume, en millilitres, dacide sulfu- rique (4.7) utilis dans lessai blanc indicateur (4.6); est la concentration en H+ de lacide sul- furique (4.7), en moles par litre si, par exemple, 0,Ol mol/1 dacide sulfurique est utili
28、s, C(H+) = 0,02 mol/l; est la masse molaire de lazote, en gram- mes par mole (= 14); 2 0 KO ISO 11261:1995f) m est la masse, en grammes, de lchantillon de sol sch Kair; wH,O est la teneur en eau, exprime en pour- centage en masse, lorsque lchantillon de sol est sch en tuve, selon IISO 11465. Arrondi
29、r les rsultats deux chiffres significatifs. 9 Fidlit Les donnes de fidlit, selon IISO 5725, ont t dtermines partir dune exprience conduite en 1992 dans 14 laboratoires sur 4 chantillons de sol. Les rsultats sont donns au tableau 1. Selon les donnes du tableau 1, on peut conclure que la diffrence obs
30、erve entre deux dosages ne doit pas tre suprieure 15 % de la teneur totale en azote lorsque celle-ci est infrieure 2 mg/g et 10 % de la teneur totale en azote lorsque celle-ci est sup- rieure 2 mg/g. 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit inclure les informations sui- vantes: a) une rfrence la prs
31、ente Norme internationale; b) toutes les informations ncessaires une iden- tification complte de lchantillon; c) les rsultats du dosage; d) les dtails de toute opration non incluse dans la prsente Norme internationale, ou considrs comme facultatifs, ainsi que toutes circonstances risquant davoir aff
32、ect les rsultats. Tableau 1 - Teneur moyenne en azote s, Y, sR et R Cakuh aprs limination des aberrants Teneur en azote, wN Conditions de rptabilit sur sols Conditions de reproductibilit No dchantillon mm mm mm 4 r SR R 1 0,98 0,06 0,17 0,27 0,76 2 3,ll 0,12 0,33 0,58 1,62 3 6,70 0,19 0,54 1,07 3,00
33、 4 10,88 0,26 0,74 0,89 2,50 sr est lcart-type de rptabilit sR est lcart-type de t-eproductibilit r est la valeur de rptabilit R est la valeur de reproductibilit ISO 11261:1995(F) Annexe A (informative) Bibliographie l THUN, HERRMANN et KNICKMANN, Die Untersuchung von B6den (19551, Neumann Verlag, R
34、adebeul und Berlin. 2 PAGE, A.L. et al., Methods of soil analysis, Part 2 (1982). American Society of Agronomy and Soi/ Science of America, Madison, WI. 3 WILLIAMS, P.C. J. Sci. Fd. Agric. 24 (1973), p. 343. Page blanche ISO 11261:1995(F) ICS 13.080 Descripteurs: sol, qualit, essai du sd, analyse chimique, dosage, azote, methode volumtrique, mthode de Kjeldahl. Prix bas sur 4 pages
