1、 Numro de rfrence ISO 1138:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 1138 Deuxime dition 2007-02-15Ingrdients de mlange du caoutchouc Noir de carbone Dosage du soufre total Rubber compounding ingredients Carbon black Determination of sulfur content ISO 1138:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le
2、prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci
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5、s de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2007 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque for
6、me que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47
7、 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 1138:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaborat
8、ion des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galemen
9、t aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques es
10、t dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait q
11、ue certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 1138 a t labore par le comit technique ISO/TC 45,
12、 lastomres et produits base dlastomres, sous-comit SC 3, Matires premires (y compris le latex) lusage de lindustrie des lastomres. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 1138:1981). La temprature de ltuve dans la Mthode A a t change 125 C, une mthode utilisant un analyseur au
13、tomatique a t ajoute et le texte a fait lobjet dune rvision de type rdactionnel. NORME INTERNATIONALE ISO 1138:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Ingrdients de mlange du caoutchouc Noir de carbone Dosage du soufre total 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie trois mthodes
14、pour la dtermination du soufre total dans tous les types de noirs de carbone utiliss dans lindustrie du caoutchouc: Mthode A, utilisant une bombe calorimtrique oxygne; Mthode B, utilisant un four combustion; Mthode C, utilisant un analyseur automatique. En ce qui concerne les aspects de scurit et la
15、 prcision des mthodes, il est prfrable dutiliser des systmes automatiques. Lanalyse chimique classique (mthode A et mthode B) est acceptable dans le cas o un quipement automatique nest pas disponible. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du pr
16、sent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 15671, Caoutchouc et additifs pour caoutchouc Dosage du soufre total laide dun analyseur automatique 3 Mthod
17、e A: Bombe calorimtrique oxygne 3.1 Principe Une prise dessai de noir de carbone, pralablement sche et pese, est calcine dans une bombe calorimtrique oxygne. Aprs louverture de la bombe, les surfaces intrieures de celle-ci sont laves avec de leau; cette eau de lavage est rcupre dans un bcher. Le sou
18、fre contenu dans leau de lavage est prcipit sous forme de sulfate de baryum, qui est recueilli et pes. On calcule ensuite le pourcentage de soufre. 3.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.2.
19、1 Chlorure de baryum, solution 100 g/l. Dissoudre 100 g de chlorure de baryum dhydrat (BaCl 2 ,2H 2 O) dans de leau et diluer 1 l. ISO 1138:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs3.2.2 Acide chloridrique, 20 , 1,19 g/ml. 3.2.3 Acide picrique, solution sature. Dissoudre de lacide picrique introduit en
20、excs dans un flacon contenant de leau et muni dun bouchon en verre. Bien agiter le flacon afin de dissoudre assez dacide picrique pour saturer la solution. Aprs saturation, quelques cristaux dacide picrique doivent rester en contact avec la solution. 3.2.4 Oxygne. Une source doxygne, telle quune bou
21、teille du commerce, dune puret suffisante (exempte de composs de soufre). 3.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire et ce qui suit. 3.3.1 Bombe calorimtrique oxygne, comprenant un transformateur de mise feu, un fil de mise feu, une coupelle en porcelaine pour la calorimtrie des liquides, un se
22、au ovale, une double enveloppe, un agitateur lectrique pour la circulation deau autour de la bombe et un thermomtre pour calorimtrie, gradu de 19 C 35 C par intervalles de 0,02 C. 3.3.2 Bouteille doxygne comprim, avec rgulateur et raccord pour le remplissage de la bombe calorimtrique. 3.3.3 Creuset,
23、 en porcelaine, de capacit 30 ml. 3.3.4 tuve, de prfrence tirage naturel, pouvant tre rgle 1 C 125 C avec une uniformit de la temprature 5 C. 3.3.5 Four moufle, pouvant tre rgl 925 C 25 C. 3.3.6 Entonnoirs filtre Bunsen, ayant un angle douverture du pavillon gal 60, cannels, tige longue. 3.4 Mode op
24、ratoire 3.4.1 Scher une quantit approprie de lchantillon pendant 1 h dans ltuve (3.3.4), maintenue 125 C. 3.4.2 Peser, 0,1 mg prs, 0,5 g environ de lchantillon sch dans la coupelle du calorimtre (voir 3.3.1). Placer la coupelle contenant la prise dessai sur llectrode porte-coupelle et fixer le fil d
25、e mise feu comme il est spcifi dans le mode demploi de la bombe calorimtrique oxygne. Recourber le fil de mise feu de manire quil soit juste au-dessous de la surface du noir de carbone. 3.4.3 Prlever, la pipette, 5 ml deau et les introduire dans le cylindre de la bombe. Assembler la bombe et la remp
26、lir doxygne (3.2.4) (pression: 3 MPa). 3.4.4 Ajouter 2 l deau, la temprature ambiante, dans le seau calorimtrique. Introduire le sceau dans la cuve du calorimtre, placer la bombe dans le seau, relier le fil lectrique la bombe, fermer le calorimtre avec le thermomtre mis en place et mettre en marche
27、lagitateur lectrique. Laisser lagitateur lectrique en marche durant 2 min, puis noter la temprature de leau. Fermer le circuit de mise feu pendant le temps ncessaire pour brler la charge. Si le systme de mise feu nest pas pourvu dune lampe tmoin, appuyer sur le bouton de mise feu durant 5 s, puis le
28、 relcher. Suivre la monte de la temprature de leau. La temprature doit monter de 2 C environ en 5 min environ. (Si la temprature ne slve pas, lessai doit tre arrt et une nouvelle dtermination commence.) Laisser lagitateur lectrique en marche durant 10 min partir de la calcination. ISO 1138:2007(F) I
29、SO 2007 Tous droits rservs 3 Enlever la bombe et faire tomber la pression progressivement pendant une dure de 1 min au moins. 3.4.5 Ouvrir la bombe et laver toutes ses surfaces intrieures avec de leau, en recueillant toute leau de lavage dans un bcher de 250 ml. Filtrer la solution dans un bcher de
30、400 ml, en lavant le papier-filtre avec trois volumes de 5 ml deau. Ajouter, au filtrat, 5 ml dacide chlorhydrique (3.2.2), 5 ml de la solution sature dacide picrique (3.2.3) et 10 ml de la solution de chlorure de baryum (3.2.1). Laisser macrer le mlange sur une plaque chauffante lectrique basse tem
31、prature durant 15 min environ. Filtrer sur un papier faible taux de cendres et laver le prcipit sur le papier avec des volumes de 10 ml deau bouillante. Continuer le lavage jusqu disparition de raction au nitrate dargent, indiquant labsence de chlorure dans le filtrat. 3.4.6 Transfrer le papier-filt
32、re avec le prcipit dans le creuset en porcelaine (3.3.3), tar 0,1 mg prs. Carboniser et brler au-dessus dune petite flamme dun brleur gaz haute temprature. Mettre le creuset et son contenu dans le four moufle (3.3.5), rgl 925 C 25 C, durant 30 min. Retirer le tout du four et le placer dans un dessic
33、cateur, laisser refroidir jusqu la temprature ambiante, puis peser 0,1 mg prs. 3.5 Expression des rsultats La teneur en soufre total est donne, en pourcentage en masse, par la formule ,() 21 0 0 137 3 100 mm m o m 0est la masse, en grammes, de la prise dessai sche; m 1est la masse, en grammes, du cr
34、euset; m 2est la masse, en grammes, du creuset contenant le prcipit aprs calcination. 3.6 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations suivantes: a) une rfrence la prsente Norme internationale; b) une identification de lchantillon; c) les rsultats obtenus. 4 Mthode B: Four combust
35、ion 4.1 Principe Une prise dessai, pralablement sche et pese, de noir de carbone est chauffe une temprature de 1 425 C dans un four combustion travers par un courant doxygne. Les composs de soufre dgags de la prise dessai sont rcuprs dans une fiole conique contenant une solution dacide chlorhydrique
36、. Ces composs sont titrs par une solution titre diodure et diodate de potassium. Le pourcentage de soufre est calcul. 4.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. ISO 1138:2007(F) 4 ISO 2007 Tous d
37、roits rservs4.2.1 Acide chlorhydrique. Mlanger 2 volume dacide chlorhydrique concentr ( 201,19 g/ml) 13 volumes deau. 4.2.2 Iodure et iodate de potassium, solution titre. Dissoudre 1,112 5 g diodate de potassium (KIO 3 ), 100 g diodure de potassium (KI) et 5 g dhydroxyde de potassium (KOH) dans 500
38、ml deau environ. Diluer 1 l dans une fiole jauge. La solution diodure et diodate de potassium doit tre conserve dans un flacon en verre brun ou vert. Il est recommand de prparer une solution frache tous les 30 jours. 4.2.3 Amidon, solution dindicateur. Dissoudre 2,5 g damidon et 5 mg diodure de merc
39、ure(II) (HgI 2 ) dans 1 l deau. 4.2.4 Oxygne. Une source doxygne, telle quune bouteille du commerce, dune puret suffisante (exempte de composs de soufre). 4.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire et ce qui suit. 4.3.1 Four combustion, permettant de maintenir une temprature de 1 425 C 25 C. 4.
40、3.2 Tube combustion, de longueur 75 cm environ et ayant un bout effil. 4.3.3 Nacelles combustion, soit en alumine fondue (alundum), soit en porcelaine. Calciner toutes les nacelles combustion neuves durant 1 h 1 425 C 25 C avant leur utilisation. 4.3.4 Rgulateur de pression et dbitmtre. 4.3.5 Appare
41、il de purification doxygne, comprenant un flacon laveur de gaz contenant de lacide sulfurique concentr (H 2 SO 4 , 201,84 g/ml) et un flacon absorbeur rempli dun mlange damiante sod et de sulfate de calcium anhydre qui a t pralablement satur de dioxyde de carbone. 4.3.6 Tube dispersion de gaz, en ve
42、rre fritt poreux. 4.3.7 Fioles coniques, de capacit 500 ml environ. 4.3.8 Bouchon en caoutchouc, protg de la chaleur par un dflecteur ou par une paroi en mtal ou en matriau rfractaire. 4.3.9 tuve, de prfrence tirage naturel, pouvant tre rgle 105 C 2 C. 4.4 Mode opratoire 4.4.1 Scher une quantit appr
43、oprie de noir de carbone dans ltuve (4.3.9), maintenue 105 C 2 C, durant 1 h. Peser, 1 mg prs, 1 g environ de lchantillon sch et disposer la prise dessai dans une nacelle combustion (4.3.3). 4.4.2 Remplir au tiers une fiole conique (4.3.7) avec la solution dacide chlorhydrique (4.2.1), ajouter 2 ml
44、de la solution dindicateur lamidon (4.2.3) et, tout en agitant la solution, verser juste assez de solution diodure et diodate de potassium (4.2.2) pour faire apparatre une couleur perceptible. Introduire le tube dispersion de gaz (4.3.6) dans la fiole conique. ISO 1138:2007(F) ISO 2007 Tous droits r
45、servs 5 4.4.3 Le four combustion tant maintenu 1 425 C et le dbit doxygne 1 l/min (voir 4.4.4), introduire la nacelle combustion contenant le noir de carbone dans la zone chaude du tube combustion. Boucher immdiatement le tube combustion, de telle manire que les gaz de combustion dgags diffusent tra
46、vers le tube dispersion de gaz. Titrer la solution dans la fiole conique par la solution diodure et diodate de potassium (4.2.2), jusqu la persistance stable de la couleur lgrement bleutre. Considrer le point final atteint lorsque, pendant les dernires 3 min de barbotage, il na pas t ncessaire dajou
47、ter de la solution diodure et diodate de potassium pour maintenir la couleur bleutre dans la fiole conique. 4.4.4 Avant chaque srie de dosages, il est recommand de purger lappareillage combustion avec de loxygne durant 30 min, la temprature du four tant de 1 425 C 25 C. 4.5 Expression des rsultats La teneur en soufre total est donne, en pourcentage en masse
