1、NORME INTERNATIONALE Iso 11441 Premire dition 1995-02-I 5 Corrige et rimprime 1995-08-O 1 Concentrs sulfurs de plomb - Dosage du plomb - Titrage en retour de IEDTA aprs prcipitation du sulfate de plomb Lead sulfide concentra tes - Determination of lead content - Back titration of EDTA after precipit
2、ation of lead sulfate Numro de rfrence 60 II 441 :1995(F) ISO 11441:1995(F) Sommaire Page 1 Domaine dapplication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Rfrences normatives . . . . . . . . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 Ract
4、ifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 Appareillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6 chantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 7 Mode opratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 8 Expression des rsultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . * 6 9 Fidlit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 10 Rapport dessai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Annexes A Mthode pour la prparation et la dtermination de la masse dune prise dessai prsche
8、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . *. 9 B Organigramme de procdure pour lacceptation des valeurs analytiques obtenues avec des chantillons pour essai . . . . . . . . 11 C Origine des quations de fidlit . . . . . . . . . . . *. 12 0 ISO 1995 Droi
9、ts de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internati
10、onale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii 0 ISO ISO 11441:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internati
11、onales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO co
12、lla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert la
13、pprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 11441 a t labore par le comit technique lSO/K 183, Minerais et concentrs de cuivre, de plomb et de zinc. Les annexes A et B font partie intgrante de la prsente Norme interna- tionale. Lannexe C est donne uniquement
14、 titre dinformation. . . . III Page blanche NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11441:1995(F) Concentrs sulfurs de plomb - Dosage du plomb - Titrage en retour de IEDTA aprs prcipitation du sulfate de plomb 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode titrimtrique de prcipi
15、tation IEDTA du sulfate de plomb pour le dosage du plomb dans les concen- trs sulfurs de plomb. La mthode est applicable tous les concentrs sulfurs de plomb dont les teneurs en plomb sont comprises entre 10 % (m/m) et 80 % (I il faut porter des gants en ca- outchouc et des lunettes pour utiliser cet
16、 acide. Lacide fluorhydrique attaque le verre. II est re- command de rduire au maximum le temps de contact de cet acide avec la verrerie. Nutiliser que sous une hotte fumes ventilation mcan 4.9 Acide sulfurique, concentr (pzO 1,83 g/ml 4.10 Acide nitrique, concentr (pzO 1,42 g/ml). que. . 4.11 Acide
17、 chlorhydrique, concentr (2 1 ,16 III9 g/ml). 4.14 Solution de lavage. Mlanger 200 ml deau avec 100 ml dthanol (4.7) et 50 ml dacide sulfurique dilu (4.13). Homogniser soigneusement. 4.15 Solution dhydroxyde de potassium. Dissoudre 200 g dhydroxyde de potassium dans de leau. Diluer 1 litre et homogn
18、iser. Stocker dans des bouteilles en plastique. 4.16 Acide nitrique, dilu 1 + 1. Ajouter lentement 500 ml dacide nitrique concentr (4.10) 500 ml deau. Homogniser soigneusement. 4.17 Solution de nitrate de zirconium. Ajouter 353 g doxychlorure de zirconium (ZrOCl,8H,O) 20 ml dacide nitrique concentr
19、(4.10). Faire bouillir pendant environ 10 min. Laisser refroidir temprature ambiante. Diluer 1 litre avec de leau et homogniser. 4.18 Solution de lavage basique. Diluer 50 ml de solution dhydroxyde de potassium (4.15) 1 litre avec de leau. 4.19 Solution dactate dammonium. Dissoudre 500 g dactate dam
20、monium dans de leau. Diluer 1 litre et homogniser. 4.20 Solution aqueuse dhexamthylne-ttra- mine, sature temprature ambiante. 4.21 Solution de sel disodique de lacide thylnediamine ttractique, c(EDTA) = 0,l mol/l. Dissoudre 37,22 g de versnate disodique dans de leau, diluer 1 litre et homogniser. NO
21、TE 1 Le mode opratoire pour talonner la solution dEDTA est prsent en 4.22.2. 4.22 Solutions talons. 4.12 Mlange de lavage acide. Mlanger 50 ml dacide perchlorique (4.5) 100 ml deau chaude et ajouter 2 ml de peroxyde dhydro- gne (4.6). ( prparer extemporanment.) NOTE 2 II convient de prparer les solu
22、tions talons la mme temprature ambiante que celle laquelle les do- sages seront raliss. 4.22.1 Solution titre de zinc, c Zn*+ = 0,l mol/l. ( 1 4.13 Acide sulfurique, dilu 1 + 1. 4.22.1 .l Prparation Ajouter lentement 500 ml dacide sulfurique concen- tr (4.9) 500 ml deau. Homogniser soigneu- sement.
23、Peser 6,537 g dclats de zinc mtal (4.2) pur, de prparation extemporane, dans un bcher couvert. 2 0 ISO ISO 11441:1995(F) Ajouter, petit petit, un mlange constitu de 25 ml deau et 20 ml dacide nitrique concentr (4.10). Lais- ser frmir doucement. la fin de la dissolution, porter bullition pour liminer
24、 les vapeurs nitreuses. Lais- ser refroidir. Diluer environ 700 ml avec de leau. Ajuster le pH 5,5 ( laide dun pH-mtre) par addi- tion de solution dhexamthylne-ttramine (4.20). Transvaser dans une fiole jauge de 1 000 ml, remplir deau jusqu un niveau proche et laisser refroidir temprature ambiante.
25、Complter exactement au trait avec de leau, puis homogniser nouveau. NOTE 3 Cette solution reste stable plusieurs mois. f 1- - ml ItcvB, - vZ, . . . (4) 4.22.1.2 talonnage Mettre 25,00 ml de solution dEDTA 0,l mol/1 (4.21) dans un bcher de 600 ml. Ajouter 25 ml de solution dhydroxyde de potassium (4.
26、15). Diluer 350 ml avec de leau. Ajouter 0,3 ml de solu- tion dindicateur lorang de xylnol (4.23) et 5 ml de solution dactate dammonium (4.19). Procder comme indiqu en 7.5. Raliser une triple dtermination du facteur dtalon- nage t entre IEDTA et le zinc et calculer, laide des quations suivantes, les
27、 facteurs t, t2 et 5: o t2 VE2 =- % . . . est le volume, en millilitres, de solution dEDTA 0,l mol/1 introduit dans le bcher (soit 25 ml); h est le volume, en millilitres, de solution talon de zinc, utilis pour le titrage. Calculer le facteur moyen t avec quatre chiffres signi- ficatifs. Si ltendue
28、des valeurs t, t2 et t3 dpasse 0,001, rpter ltalonnage. 4.22.2 Solution talon dEDTA. NOTE 4 Blanc dtalonnage. II convient de raliser dans un titrage blanc paralllement ltalonnage en utilisant tous les ractifs prescrits mais en omettant le plomb mtal. 0,8 g et les introduire dans des creusets en nick
29、el spars (5.3). Noter les masses ml, q et 9. NOTE 5 II est de rgle que la masse de plomb mtal soit compatible avec la masse attendue de plomb mtal pr- sente dans la prise dessai. Procder comme indiqu en 7.3, 7.4 et 7.5. Calculer les facteurs dtalonnage fi, f2 et f3 entre la solution dEDTA et le plom
30、b mtal pour chaque titrage laide des quations suivantes: f2 = Q/t(vBz - vZ,) . . . (5) f3 = (vB, - vZ,) . . . (6) o ml, Q, 5 sont les masses, en grammes, de chaque prise dessai de plomb; t est le facteur moyen de correspondance entre IEDTA et la solution de zinc dter- min en 4.22.1.2; est le volume,
31、 en millilitres, de solution ti- tre de zinc, utilis pour titrer IEDTA en excs pour le blanc dtalonnage; Vz est le volume, en millilitres, de solution ti- tre de zinc, utilis pour titrer IEDTA en excs pour le dosage du plomb mtal. Calculer le facteur moyen f pour IEDTA avec quatre chiffres significa
32、tifs. Si ltendue des valeurs de 4, f2 et f3 dpasse 0,000 02 g/ml, rpter ltalonnage. ( 4.23 Orang de xylnol, solution dindicateur. Dissoudre 0,5 g dorang de xylnol dans 100 ml deau. 5 Appareillage 5.1 Matriel courant de laboratoire. 5.2 Verrerie volumtrique, de classe A satisfaisant IISO 385-1, IISO
33、648 et IISO 1042, et utilise conformment IISO 4787. 5.3 Creusets en nickel, de 30 ml 35 ml de capa- cit, avec couvercles. Peser, 0,l mg prs, trois prises dessai de plomb mtal (4.1) ayant chacune une masse de 0,l g 5.4 Creusets en zirconium, de 30 ml 35 ml de capacit, avec couvercles. ISO 11441:1995(
34、F) 0 ISO 5.5 Filtre membrane en nitrate de cellulose, de 30 mm 50 mm de diamtre, avec pores de 0,45 prn 0,65 prn. 5.6 Filtre membrane, de 30 mm 50 mm de diamtre, avec pores de 0,45 prn. Cette membrane doit tre insoluble dans la solution dEDTA-hydroxyde de sodium. NOTE 6 Le PVC est considr appropri.
35、5.7 Appareil filtration sous vide, constitu dun entonnoir dun diamtre de 30 mm 50 mm et dune fiole dvacuation de Buchner de 1 litre de capacit. 6 chantillonnage 6.1 chantillon pour essai Prparer un chantillon dessai, quilibr lair conformment IISO 9599. NOTE 7 Un chantillon pour essai nest pas indisp
36、ensa- ble en cas dutilisation de prises dessai prsches pour analyse (voir annexe A). 6.2 Prise dessai Procder de multiples prlvements dans Ichan- tillon pour essai et en extraire une prise dessai de manire quelle reprsente la totalit du contenu du rcipient. Peser, 0,l mg prs, 1 g dchantillon pour es
37、sai. Peser, en mme temps que la prise dessai, des prises permettant de dterminer Ihygroscopie conformment IISO 9599. La mthode prescrite dans lannexe A peut galement tre utilise pour prparer des prises dessai prsches directement partir de Ichan- tillon pour laboratoire. 7 Mode opratoire 7.1 Nombre d
38、e dosages Effectuer lanalyse au moins en double, autant que possible dans des conditions de reproductibilit, sur chaque chantillon pour essai. NOTE 8 Des conditions de reproductibilit existent lors- que des rsultats mutuellement indpendants sont obtenus avec la mme mthode sur un matriau dessai ident
39、ique, dans le mme laboratoire, par le mme oprateur utilisant le mme quipement, pour des analyses effectues de courts intervalles de temps. 7.2 Essai blanc Excuter un essai blanc paralllement lanalyse en utilisant tous les ractifs prescrits dans le dosage, mais en omettant la prise dessai. La ralisat
40、ion dun essai blanc dans cette mthode est destine v- rifier la qualit des ractifs. Si lon obtient un titrage significatif lessai blanc, il convient de vrifier tous les ractifs et de rectifier la situation. 7.3 Dissolution de la prise dessai Mlanger la prise dessai avec 2 g de peroxyde de sodium (4.3
41、) dans un creuset en nickel (5.3) ou en zirconium (5.4). Couvrir le mlange avec 3 g de per- oxyde de sodium. Chauffer doucement jusqu atteindre la fusion. Aug- menter la temprature jusquau rouge fonc et main- tenir 2 min 3 min tout en agitant. Une fois refroidis, placer le creuset et son contenu dan
42、s un bcher de 600 ml (de forme haute). Ajouter approximativement 125 ml deau. Couvrir le bcher avec un verre de montre et laisser reposer pour per- mettre la dissolution du produit en fusion. Retirer le creuset et son couvercle du bcher, et laver dabord leau, puis avec le mlange de lavage acide (4.1
43、2). Ajouter 3 ml dacide fluorhydrique concentr (4.8) couvrir, et faire bouillir pendant 10 min, puis ajouter 20 ml dacide perchlorique concentr (4.5). Retirer le verre de montre, chauffer fumes dacide perchlorique et continuer lvaporation jusqu ce quil reste un volume denviron 10 ml. Laisser refroid
44、ir. 7.4 Sparation du plomb Ajouter 50 ml dacide sulfurique (4.13) et chauffer jusqu ce que dabondantes fumes sulfuriques et lacide sulfurique refluent dans le bcher. Laisser re- froidir. Ajouter soigneusement 250 ml deau, refroidir temprature ambiante et ajouter 150 ml dthanol (4.7). Laisser le prci
45、pit de sulfate de plomb se dposer pendant 1 h 2 h, puis filtrer sous vide travers une membrane filtrante en nitrate de cellulose (5.5). Rincer le bcher deux ou trois fois avec la solution de lavage (4.14). Laver le filtre et lappareil de filtration deux fois avec la solution de lavage (4.14). vacuer sous aspiration pour assurer une vidange complte. Transvaser le filtre et le prcipit dans le bcher dorigine. Nettoyer lentonnoir du filtre avec un mor- ceau de papier filtre mouill et mettre ce papier dans le bcher.
