1、 Numro de rfrence ISO 11483:2005(F) ISO 2005NORME INTERNATIONALE ISO 11483 Deuxime dition 2005-01-15Technologie du combustible nuclaire Prparation des sources de plutonium et dtermination du rapport isotopique 238 Pu/ 239 Pu par spectromtrie alpha Nuclear fuel technology Preparation of plutonium sou
2、rces and determination of 238 Pu/ 239 Pu isotope ratio by alpha spectrometry ISO 11483:2005(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas
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8、omaine dapplication 1 2 Principe 1 3 Prparation de source 2 3.1 Prparation des sources par lectrodposition sur disques dacier inoxydable polis 42 3.1.1 Appareillage. 2 3.1.2 Ractifs 3 3.1.3 Mode opratoire 3 3.2 Prparation de source sur disque de porcelaine 53 3.2.1 Appareillage. 3 3.2.2 Ractifs 4 3.
9、2.3 Mode opratoire 4 3.3 Prparation de la source par lectrodposition 24 3.3.1 Appareillage. 4 3.3.2 Ractifs 4 3.3.3 Mode opratoire 5 4 Spectromtrie alpha 5 4.1 Appareillage. 5 4.2 Mesurage 5 4.3 Dpouillement du spectre 6 4.3.1 Principe 6 4.3.2 Mthode de la progression gomtrique dcroissante 96 4.3.3
10、Mthode de la dcroissance exponentielle7 5 Expression des rsultats 8 6 Interfrence de lamricium . 9 7 Dpouillement du spectre . 9 8 Rptitivit. 9 9 Reproductibilit. 9 10 Interfrences 10 Annexe A (informative) valuation de lincertitude standard combine 11 A.1 Incertitude standard R() 11 A.2 Incertitude
11、 standard combine 8/9 R . 14 A.3 Estimation de 8/9 R 15 Bibliographie 18 ISO 11483:2005(F) iv ISO 2005 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes
12、internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux.
13、LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les
14、Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des
15、 lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 11483 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclai
16、re, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 11483:1994), dont elle constitue une rvision technique. NORME INTERNATIONALE ISO 11483:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 1Technologie du combustible nuclaire Prparation des sour
17、ces de plutonium et dtermination du rapport isotopique 238 Pu/ 239 Pu par spectromtrie alpha 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit trois procdures rapides et simples pour prparer des sources de plutonium et une procdure de mesure du rapport des activits du 238 Pu et du ( 239 P
18、u + 240 Pu) par spectromtrie . La mthode de spectromtrie est utilise pour dterminer labondance isotopique du 238 Pu en combinaison avec la spectromtrie de masse et pour liminer les interfrences possibles du238 Pu dans cette dernire. Elle sapplique lanalyse de solutions purifies de plutonium en milie
19、u acide nitrique 2 mol/l 4 mol/l et contenant de 50 g 200 g de plutonium par millilitre, comme dans le cas des traitements chimiques et de purification prcdant lanalyse isotopique du plutonium par spectromtrie de masse. La prsente Norme internationale sapplique aux solutions de plutonium exemptes de
20、 241 Am et celles contenant moins de 10 % dautres impurets volatiles par rapport la concentration de plutonium. La chromatographie dchange anionique conformment lISO 8299:1993 12 , 7.2 et 7.3, ou la chromatographie par extraction par solvant de lISO 15366 13 , sont des mthodes de purification adapte
21、s. Les procdures donnes dans la prsente Norme internationale sont prvues pour un usage combin ou parallle la spectromtrie de masse pour lanalyse isotopique du plutonium dans les solutions de combustibles irradis ou pour les produits base de plutonium de qualit nuclaire. 2 Principe Il y a deux mthode
22、s pour prparer des sources de plutonium: dpt de gouttes et lectrodposition. Deux mthodes de dpt de gouttes sont donnes: une goutte de solution est mlange un agent mouillant et dpose sur un disque dacier inoxydable poli lectrochimiquement ou sur un disque de porcelaine puis sche. Le rsidu obtenu est
23、calcin dans une flamme ou dans un four moufle en fonction du type de disque slectionn pour produire une source fine et exempte de rsidu de matrice. Dans le cas de la mthode dlectrodposition, le plutonium est dpos en tant quoxyde hydrat laide dune solution tamponne lgrement acide sur un disque dacier
24、 inoxydable. La source est mesure par spectromtrie avec un dtecteur semi-conducteur. Le spectre obtenu est trait pour dterminer lactivit des isotopes 238 Pu et ( 239 Pu + 240 Pu) La trane du pic 238 Pu est corrige par la mthode de progression gomtrique dcroissante ou une mthode dextrapolation expone
25、ntielle. Le rapport isotopique 238 Pu/ 239 Pu est calcul en utilisant le rapport 240 Pu/ 239 Pu dtermin par spectromtrie de masse. ISO 11483:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rservs3 Prparation de source La source doit tre trs fine. Son paisseur ne doit pas limiter de faon significative la rsolution de
26、s pics . Diffrentes procdures peuvent tre utilises pour prparer les sources, comme la sublimation sous vide, llectrodposition, lvaporation de la solution avec un agent mouillant et sa calcination, ou la coprcipitation du Pu(III)F 3avec NdF 3ou CeF 3 . La sublimation est la mthode privilgier quand le
27、 but est dtudier la structure fine de lmission du plutonium et quune rsolution en nergie de 9 keV est ncessaire 1. Il est possible mais plus difficile datteindre une telle rsolution avec des sources prpares par lectrodposition 2. La coprcipitation est bien adapte pour la dtermination de traces de pl
28、utonium dans des chantillons environnementaux ou biologiques par spectromtrie 3. Cependant, les sources prpares par coprcipitation prsentent des pics avec de plus larges tranes. Le dpt et le schage dune petite goutte de solution dchantillon purifi sur un support inerte donne des sources satisfaisant
29、es pour les mesures de comptabilit du plutonium. Deux exemples de mthode de dpt de gouttes sont dcrits ci-dessous. Ces solutions ont t slectionnes car elles sont pratiques et dun usage courant quand lchantillon est mesur en parallle par spectromtries et de masse. Il est aussi facile avec ces mthodes
30、 de prparer de cinq vingt sources simultanment. Le dpt de gouttes produit des sources de proprits appropries pour lutilisation de dtecteurs semi-conducteurs ayant une rsolution en nergie intrinsque de 20 keV ou moins pour les particules alpha dnergie de 5,50 MeV du 238 Pu. Le support de source doit
31、avoir une surface propre et parfaitement lisse, qui doit rester physiquement et chimiquement inerte pendant la prparation des sources. En particulier, le support du matriau ne doit pas fondre et doit tre rsistant lacide nitrique, au nitrate de plutonium, lagent mouillant et leurs produits de dcompos
32、ition ainsi qu la corrosion atmosphrique. 3.1 Prparation des sources par lectrodposition sur disques dacier inoxydable polis 4Dans la mthode suivante, les sources doivent tre prpares sous une hotte ventile ou dans une bote gants conues pour travailler avec des radio-isotopes metteurs et o lusage dun
33、 brleur gaz est autoris. 3.1.1 Appareillage 3.1.1.1 Disques lectrochimiquement polis, en acier inoxydable rsistant la chaleur, denviron 25 mm de diamtre et de 0,5 mm dpaisseur; les aciers inoxydables de composition suivante sont adapts: Cr 17 % 20 %; Ni 8/15 %; Mo 2,5/4 %; C 0,12 % max.; Si 1,0 % ma
34、x.; Mn 2,0 % max.; S 0,030 % 0,045 %; P 0,045 %. 3.1.1.2 Brleur gaz 3.1.1.3 Pipette piston, de 10 l, embout jetable. 3.1.1.4 Porte-chantillon, en acier inoxydable, de 50 mm de diamtre et de 5 mm dpaisseur avec un manche isolant denviron 25 cm de long. Un renfoncement de 0,2 mm 0,3 mm de profondeur d
35、oit tre amnag au centre avec un diamtre suprieur de 1 mm celui des disques. ISO 11483:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 33.1.2 Ractifs 3.1.2.1 thanol, de qualit analytique. 3.1.2.2 Vernis incolore. 3.1.2.3 Ttrathylne glycol, de qualit analytique. 3.1.3 Mode opratoire 3.1.3.1 Nettoyer le disque ave
36、c de lthanol (3.1.2.1). 3.1.3.2 Tracer un anneau circulaire denviron 12 mm de diamtre sur la surface polie du disque avec le vernis (3.1.2.2) et le laisser scher. NOTE Un pinceau dartiste peut tre pratique pour cette opration. 3.1.3.3 Placer le disque dans le renfoncement du porte-chantillon. 3.1.3.
37、4 Pipetter 10 l de ttrathylne glycol (3.1.2.3) lintrieur du rebord circulaire. 3.1.3.5 Changer lembout de la pipette et pipetter 10 ml de la solution dchantillon lintrieur de lanneau circulaire. 3.1.3.6 Chauffer doucement le porte-chantillon et le disque avec un brleur gaz, faire tournoyer lentement
38、 au-dessus de la flamme pour bien mlanger lchantillon et le ttrathylne glycol. La solution doit svaporer lentement, sans bouillir. 3.1.3.7 Quand le disque est sec, chauffer plus fortement pour brler le rebord de vernis. 3.1.3.8 Finalement, introduire le disque dans la zone rductrice de la flamme et
39、porter la source au rouge sombre pendant seulement 30 s. 3.1.3.9 Laisser refroidir le porte-chantillon et le disque la temprature ambiante. La source est prte pour la mesure. 3.2 Prparation de source sur disque de porcelaine 53.2.1 Appareillage 3.2.1.1 Disque de porcelaine glace, de 29 mm de diamtre
40、 environ et de 5,5 mm dpaisseur. Un renfoncement de 1 mm dpaisseur et denviron 8,5 mm de diamtre et dfinissant la surface de la source doit exister au centre du disque pour recevoir la solution dchantillon. Le glaage ne doit pas fondre au-dessous de 1 000 C. 3.2.1.2 Plaque chauffante, avec une tempr
41、ature maximale de 250 C. NOTE Un thermomtre de surface peut tre utilis pour contrler la temprature de la plaque. 3.2.1.3 Four moufle, contrlable jusqu 1 000 C et quip dune nacelle ou tube en quartz, denviron 100 mm 200 mm de long et de 30 mm de diamtre. La nacelle doit tre assez large pour recevoir
42、les disques de porcelaine. 3.2.1.4 Pipette piston, de 10 l, embout jetable 3.2.1.5 Crayon, pour rfrencer le disque de porcelaine. Le marquage doit rester lisible aprs la calcination 850 C. ISO 11483:2005(F) 4 ISO 2005 Tous droits rservs3.2.2 Ractifs 3.2.2.1 thanol, de qualit analytique. 3.2.2.2 Ttra
43、thylne glycol, de qualit analytique. 3.2.3 Mode opratoire 3.2.3.1 Nettoyer la surface du disque de porcelaine avec un tissu de papier humidifi lthanol (3.2.2.1). crire lidentification de lchantillon avec le crayon (3.2.1.5) sur lenvers du disque. 3.2.3.2 Pipetter 10 ml de ttrathylne glycol (3.2.2.2)
44、 dans le renfoncement au centre du disque de porcelaine et ltaler avec le bout de la pipette sur la surface entire du renfoncement. 3.2.3.3 Changer lembout de la pipette et pipetter 10 ml de la solution dchantillon dans le renfoncement au centre du disque de porcelaine, prcdemment humidifi avec le t
45、trathylne glycol, bien mlanger les deux solutions avec le bout de la pipette. 3.2.3.4 Placer le disque de porcelaine sur la plaque chauffante (3.2.1.2), rgler la temprature 100 C et chauffer pendant 1 h; puis augmenter la temprature jusqu 150C pour encore 1 h; aprs ces 2 h, le disque doit tre sec. 3
46、.2.3.5 Introduire le disque de porcelaine dans le tube de quartz ou la nacelle du four moufle (3.2.1.3), rgler la temprature 850 C et calciner cette temprature pendant 20 min; le four atteint 850 C en 20 min environ. 3.2.3.6 Arrter le four moufle et laissez-le refroidir pendant 20 min avant denlever
47、 la source. La source est prte pour la mesure. 3.3 Prparation de la source par lectrodposition 23.3.1 Appareillage 3.3.1.1 Disque en acier inoxydable, comme dcrit en 3.1.1.1. Le diamtre doit tre adapt la cellule dlectrodposition. 3.3.1.2 Appareil dlectrodposition, avec une tension ajustable jusqu 12 V et une densit de courant ajustable jusqu 200 mA/cm 2de surface de dpt. Lanode doit tre tournante pour servir dagitateur. 3.3.
