1、A Numroderfrence ISO11599:1997(F) NORME INTERNATIONALE ISO 11599 Premiredition 19971215 Dterminationdelaporositetdela permabilitaugazdeliantshydrauliques contenantdesdchetsradioactifs Determinationofgasporosityandgaspermeabilityofhydraulicbinders containingembeddedradioactivewasteISO11599:1997(F) IS
2、O1997 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56
3、 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Sommaire Page 1 Domainedapplication. 1 2 Prparationdeschantillons 1 3 Mesuredelaporositouverteaugaz 5 4 Mesuredelapermabilitaugaz. 8 Annexes A Pycnomtregaz. 12 B Bibliographie . 16ISO ISO11599:
4、1997(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(comitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittechniq
5、uecrceteffet.Les organisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlesc
6、omitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdes comitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO11599atlaboreparlecomittechnique ISO/TC85,nergienuclaire , souscomit SC5 ,Technologiedu combustiblenuclaire . Lannexe Afaitp
7、artieintgrantedelaprsenteNormeinternationale. LannexeBestdonneuniquementtitredinformation.ISO11599:1997(F) ISO iv Introduction Descompossbasedeliantshydrauliquespeuventtreuneptepure deciment,dumortieroudubton,contenantundchetenrob,cedchet pouvanttreradioactifounonradioactif. Ilatobservquelalongvitdu
8、ncomposbasedelianthydraulique ainsiqueletauxdelixiviationleaudesradionuclidesenrobs, dpendentpourunegrandepartdelaporositetdelapermabilitdela matrice.Aussilhomognitdunematricebasedelianthydraulique peuttrerattachesapermabilitetporositouverte. LobjectifdelaprsenteNormeinternationaleestdeproposerunem
9、thodologiedemesurequipermettedestimerdansunlapsdetempscourt, lapermabilitetlaporositaugazdecompossbasedeliant hydraulique.Unecomparaisondirectedesrsultatsobtenuspardiffrents laboratoiresseraalorspossibleparcomparaisondelaqualitetdu comportementauvieillissementduproduit.LaprsenteNormeinter nationalep
10、ermettradediminuerlesdivergencesdersultatsentre laboratoires.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO11599:1997(F) 1 Dterminationdelaporositetdelapermabilitaugazde liantshydrauliquescontenantdesdchetsradioactifs 1Domainedapplication LaprsenteNormeinternationaledonnelesprincipesetlesmthodesdemesurelafoisdelaporos
11、itouverteau gazetdelapermabilitaugazdecompossbasedelianthydrauliquequisontutilisspourlimmobilisationde dchetsradioactifs.Lesmesurespeuventtreralisesparlutilisationdediffrentsappareils,deconstructionet conceptioncorrespondantquelquescaractristiquesrecommandes,surdeschantillonsenprovenancedune prparat
12、iondelaboratoireouduneproductionindustrielle.Leschantillonspeuventprovenirdunmoulageoudu carottagedunbloc. 2Prparationdeschantillons Leschantillonspeuventtreobtenussoitparmoulagesoitparcarottagedunbloc.Lechoixdoittredterminen fonctiondelobjectifdeltude.Enparticulier,silamesurevisetablirunevaleurspci
13、fiqueetmassiquedubloc chantillonn,20mmdelextrmitexternedelchantillonpourronttrelimins. 2.1chantillonsmouls Leschantillonssontmoulslorsquelamatriceoulemlangeproviennentsoitduneprparationdelaboratoire, soitdunappareillagepiloteouindustriel. 2.1.1Dimensions Leschantillonsdoiventtredescylindresorthogona
14、uxdesectioncarreoudesparalllpipdesrectangulaires. Lalongueuracceptabledeschantillonsestcompriseentre(40 2)mm et (220 5)mm. La longueur recommandeestde(110 3)mm. Lorthogonalitdesctsaveclagnratriceprincipaledelchantillondoittrede(90 1).Legauchissement dunctplandoittreauplusde0,5mm. 2.1.2Moules Lchanti
15、llonestcouldansdesmoulesconstitusenacier,enmatireplastiqueouencartonrevtu intrieurementdepapiersulfuris. Laconceptiondumouledoitpermettreleretraitdelchantillonsanscaillagedesangleslintersectiondedeux faces.Durantleremplissagedumoule,lemlangeseraaplanilaidedunerglepourminimisertouteformation debulles
16、dair.Siunevibrationdesftsestprvuedansleprocdindustriel,lchantillonseraprparsurune microtablevibrante. Lenivellementdelasurfacesuprieure,seraralislaidedunerglemtallique.Lasectiondecettergleest trapzodaleavecdesangleslaplusgrandebasede45.ISO11599:1997(F) ISO 2 Lesdimensionsdelarglesontlessuivantes: lo
17、ngueur:450mm; largeurdelabaseprincipale:60mm; paisseur:15mm. Dansunpremierstade,(voirfigure1,oprationA),unesurfacebrutedelchantillonseraobtenueenutilisantle ctchanfreindelargle.Dansunsecondstade,(voirfigure1,oprationB),lasurfacefinaledelchantillonsera obtenueenutilisantlapetitebasedelargle. a)Oprati
18、onA b)OprationB Figure1Nivellementdeschantillonsmouls Lenivellementgrossieretfinalseraralisavecunmouvementdevaetvientdelargle(mouvementalternatif). Pourchaquenivellement,2passagesserontralissavecunchangementdedirectionde90.Durantle nivellement,lestrousserontcomblsaveclemmemlange. Touslesdtailsdecett
19、eoprationdoiventtrenotssurlerapportdessai. 2.2chantillonscarotts 2.2.1Gnralits Lecarottagedeschantillonsseraconduitlaidedoutilsdontlediamtreseraadaptaudiamtresouhaitpour lchantillon.Durantlecarottage,unchauffementdeloutilpeuttredommageablepourlematriautest,etun refroidissementlairouparungazseraralis
20、.Lesystmederefroidissementlairouparungazseraquip dunefiltrationpouvantlimiterunecontaminationradioactivelorsquelestestssontralisssurdesenrobsde dchetsradioactifsoupouvantprsenterdesrisques. Lematrieldecarottage,constitudemanchonstubulairesetcylindriques,seraquipdunegarnitureabrasiveen diamant.Lavite
21、ssederotationdeloutilestdfiniedanslesspcificationsdufabricantdumatriel.Enabsencede spcification,unevitessederotationcompriseentre600min 21 et800min 21 serautilise.Engnral,lacarotte seratrononneensectionslaidedundisqueencarborundumafinqueleschantillonssoientlabonne longueur. Lorsquilfautcarotteruncol
22、is,lchantillondoittrechoisidefaonquonpuissediffrencieruncolishomogne duncolishtrogne. 2.2.2chantillonnagedecolishomognes Laprocdureutiliseestindiquelafigure2.Lescarottessontexcutesdansunedirectionparalllelaxedu conteneuretmidistanceentrelecentreetlasurfacelatraleducolis.Ensuite,lacarotteesttrononnec
23、omme indiquesurleschmaafindobtenircinqchantillons.ISO ISO11599:1997(F) 3 2.2.3chantillonnagedecolishtrognes Lafigure3montrelaprocdureutilisepouruncoliscylindriqueouparalllpipdiquedontlevolumeestgalou infrieur 2m 3 .Unecarotteverticaleettroiscarottestransversalespeuventtreobtenues,cequidonnecinq chan
24、tillons. Lafigure4montrelaprocdureutilisepouruncoliscylindriqueouparalllpipdiquedontlevolumeestsuprieur 2m 3 .Deuxcarottesverticalesettroiscarottestransversalespeuventtreobtenues.Danscecas,lenombre dchantillonsestdesept. Silesdeuxprocduresprcdentesrisquentdedtruirelintgritducolis,ilestpossibledeneff
25、ectuerles prlvementsdchantillonsquesurlehautduconteneur.Danscecas,lareprsentativitstatistiquede lchantillonnageseramoinsbonne. Figure2chantillonnagedecolishomognesISO11599:1997(F) ISO 4 Figure3chantillonnagedecolishtrognes,blocsdevolume 2m 3ISO ISO11599:1997(F) 5 Figure4chantillonnagedecolishtrognes
26、,blocsdevolume 2m 3 3Mesuredelaporositouverteaugaz 3.1Dfinition Laporositouverteaugazdunchantillon( P),exprimeenpourcentage,estlerapportduvolumedespores ouverts( V o )delchantillonsonvolumegomtrique( V g )(appelcourammentvolumeapparent).Levolumedes poresouvertsdelchantillonestgalementgalauvolumegomt
27、riquediminudesonvolumerel( V s ). P V V = o g 100 (1) V o = V g 2 V s (2) do P VV V = - gs g 100 (3)ISO11599:1997(F) ISO 6 3.2Principe Ladterminationdelaporositaugazesttablieparlamesureduvolumereldelchantillonlaidedun pycnomtrehlium. NOTELathoriedupycnomtregazestdonneenannexeA. Lestapessuivantessero
28、ntexcutes: schagedelchantillon60Cjusqumasseconstante; mesureduvolumegomtriquedelchantillon; mesureduvolumereldelchantillon. 3.3Appareillage Lappareillagencessairepourlamesuredelaporositouverteaugazcomprendleslmentssuivants: 3.3.1tuvedelaboratoire, pourschagedelchantillonunetempraturede(60 2)C. 3.3.2
29、Dessiccateur, pourrefroidissementdelchantillonavantpese. 3.3.3Balancedelaboratoire, decapacit05kg,ayantuneprcisionde0,01%. 3.3.4Pied coulisse, ayantuneprcisionde0,1 mm,pourladterminationduvolumegomtriquede lchantillon. 3.3.5Pycnomtre gaz, pourlamesureduvolumereldelchantillondontlaprcisiondelamesured
30、ela pressionestaumoinsgale10Pa. 3.4Prparationdelchantillon Leschantillonsdoiventprovenirdemoulageoudetrononnageaprscarottage.Desexemplesdeplusieurs possibilitsdeprparationdeschantillonssontdonnslarticle2.Leschantillonsdoiventtreparalllpi pdiquesoucylindriques. 3.5Modeopratoire 3.5.1Schageetpesedelch
31、antillon Scherleschantillonsdansltuve(3.3.1)(602)Cjusqumasseconstante.Unemasseconstanteest considrecommeatteintelorsqueladiffrenceentrelesdeuxdernirespesessurlabalance(3.3.3)24h dintervalleestinfrieure0,1%delavaleurobtenuelorsdelapeseprcdente.Avanttoutepese,refroidirles chantillonsdansledessiccateur
32、(3.3.2)jusqutempratureambiante. 3.5.2Dterminationduvolumegomtrique Dterminerlevolumegomtrique( V g )immdiatementaprslapese. 3.5.2.1Mesuresdudiamtreducylindre Utiliserlepiedcoulisse(3.3.4)pourlamesuredudiamtre.Effectuerquatremesureschaqueextrmiteten partiemdianedelchantillonentournantlchantillonde45a
33、prschaquemesure.Lediamtremoyen( D )sera lamoyennearithmtiquedesdouzemesures.ISO ISO11599:1997(F) 7 3.5.2.2Mesuresdelalongueur Mesurerlahauteur( H)ducylindreetlescts( H 1 ,H 2 ,H 3 )duparalllpipde.Effectuerquatremesuresavecle piedcoulissepourchaquectduparalllpipdeetlahauteurducylindre,entournantlchan
34、tillon45aprs chaquemesure.Lavaleurmoyenne( H )seralamoyennearithmtiquedesquatremesures. 3.5.2.3Volumegomtrique, V g Dterminerlevolumegomtriquedelchantillonlaidedesexpressionsmathmatiquessuivantes: Volumeducylindre: V DH g = p 2 4 (4) Volumeduparalllpipderectangle:VHHH g = 123 (5) 3.5.3Dterminationdu
35、volumerel Dterminerlevolumerel(V s )laidedupycnomtregaz(3.3.5)immdiatementaprsladterminationdu volumegomtrique. Leschmadupycnomtregazestreprsentlafigure5;lexplicationthoriquedemploiainsiquelaprocdure dtalonnagesontdonnesenannexeA. Lgende 1 Bouteilledegazhautepression(HeouN 2 ) quipedunmanomtredtende
36、ur 2 Vannedeconnexionetdisolement 3 Manomtredtendeur0117,2kPa 4 Vannerotulepourlentredugaz 5 Microcellulederfrence V rm 6 Vannedeslection 7 Enregistrementdelapression 8 Vanne1 9 Petitecellulederfrence V rp 10 Vanne2 11 Grandecellulederfrence V rg 12 Celluleportechantillon V c 13 Vannerotulepourlasor
37、tiedugaz 14 Ventilation Figure5PycnomtregazISO11599:1997(F) ISO 8 Choisirlacelluledemesuredupycnomtredefaonquelevolumegomtriquedelchantillonreprsenteenviron 75%duvolumedecettecelluledemesure.Choisirlevolumedelacellulederfrencedupycnomtredefaon quelevolumersidueldelacelluledemesurereprsenteenviron15%
38、30%duvolumetotal.Gnralement,les cellulesderfrencesontenatmosphredhliumlapressionatmosphrique.Sitelntaitpaslecas,effectuer unbalayagelhliumparunequantitaumoinsgaledeuxvolumesdelacellulechoisie. Effectuerunbalayagelhliumdelchantillondanslacelluledemesurefaibledbitdurant15min.Rglerce dbitdemanireobteni
39、runfaiblebullebulledansunbchercontenantdeleau.Arrterensuitelebalayage dhliumetisolerlacelluledemesuredelatmosphre.Rglerlenregistreurdepressionsurzro. Introduiredelhliumdanslacellulederfrenceunepressionde100kPa120kPa.Attendre20spourla stabilisationdelapression.Noterlapression P 1 .Nepasattendrepluslo
40、ngtempslastabilisationdelapression,car unevariationdetempraturepeutproduireunevariationdepressionde7Patoutesles30s.Tournerdoucementla vannedeslectionpourrelierensemblelacelluledemesureetlacellulederfrence.Attendre20squela pressionsestabiliseetnoterlapression P 2 . Inscriresurlecahierdelaboratoirelesvolumesdescellulesderfrence V r etdemesure V c utiliss. Calculerlevolumereldelchantillon V s laidedelquationsuivante(vo