1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJIYHAPOHAR OPTAHM3AlUtR Il0 CTAHAPTbl3AWWlRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Graines de moutarde - Spcifications Mustard seed - Specifica tion Deuxime dition - 1981-08-01 CDU 633.844.004.1 Descripteurs : produit agricole
2、, pice, moutarde, spcification, essai. Rf. no : ISO 12374981 (F) Prix bas sur 11 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux com
3、its techniques de 160. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales ad
4、opts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 1237 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires. Cette deuxime dition fut soumis
5、e directement au Conseil de IISO, conformment au paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Elle annule et remplace la premire dition (ISO 1237-19741, qui avait t approuve par les comits membres des pays suivants : Allemagne, R.F. Hongrie Brsil Inde Bulgarie
6、 Iran gypte, Rp. arabe d Isral France Pays- Bas Pologne Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie Turquie Cette Norme internationale avait galement t approuve par lAssociation of Officia1 Analytical Chemists (AOAC). Le comit membre du pays suivant lavait dsapprouve pour des raisons techniques : Autriche O
7、rganisation internationale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 12374981 (F) Graines de moutarde - Spcifications 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale fixe les spcifications des graines de moutarde. Des recommandations relatives aux conditions de
8、ntreposage et de transport sont donnes dans lannexe E. 2 Rfrences ISO 927, Epices - Dtermination de la teneur en matires trangres. ISO 928, pices - Determina tion des cendres totales. ISO 930, pices - D termina tion des cendres insolubles dans lacide. ISO 948, pices - chantillonnage. ISO 1108, pices
9、 - Dtermination de lextrait thr non volatil. ISO 2925, pices - Prparation dun chantillon moulu en vue de lanalyse. 3 Spcifications 3.1 Description La graine de moutarde est le fruit sch et propre de lune ou de plusieurs des plantes suivantes : - Sinapis alba Linnaeus - moutarde blanche; - Brassica n
10、igra (Linnaeus) W.D.J Koch - moutarde noire; - Brassica juncea (Linnaeus) Czernajew - moutarde brune ou et Cosson in Czernajew moutarde de lInde. 3.2 Odeur et flaveur La poudre humidifie de graines de moutarde doit produire une sensation de fracheur et dcret; elle ne doit avoir aucun got de rance ni
11、 odeur de moisi. 3.3 Absence de moisissures, dinsectes, etc. Les graines de moutarde doivent tre exemptes dinsectes vivants, dacariens et de moisissures, et doivent tre pratique- ment exemptes dinsectes morts, de fragments dinsectes et de contamination par les rongeurs, visibles !.lceil nu (corrig,
12、si ncessaire, dans le cas dune vision anormale), avec le grossis- sement pouvant savrer ncessaire dans des cas particuliers. Si le grossissement est suprieur X 10, mention doit en tre faite dans le pro cette teneur doit tre dtermine selon la mthode spcifie dans IISO 927. Les grai- nes trangres compr
13、ennent la moutarde des champs (Sinapis arvensis Linnaeus), le colza (Brassica napus Linnaeus), et lespce Melilo tus. La proportion de graines de moutarde endommages ou plisses ne doit pas tre suprieure 2 % b7zlm). ISO 1237-1981 IF) 3.5 Caractristiques chimiquesl) Les graines de moutarde doivent rpon
14、dre galement aux sp- cifications donnes dans le tableau. Tableau - Spcifications des graines de moutarde Caractristique Spcification 1 Mthode dessai Perte de masse 103 OC, % (mlm), max. Annexe A Cendres totales, % bdm), sur sec, max. 65 ISO 928 Extrait thr non volatil, % (mlm), sur sec, min. 28 ISO
15、1108 Allylsnevol, % bh77), sur sec Annexe B a) dans la B. nigra, min. b) dans la B. juncea, min. Jr0 0,70 Isothiocyanate de p-hydroxybenzyle, % (mlm), sur sec, dans la Sinapis alba, min. 2,3 Annexe C ou D 4 Echantillonnage chantillonner les graines de moutarde selon la mthode spci- fie dans IISO 948
16、. 5 Mthodes dessai 5.1 Les chantillons de graines de moutarde doivent tre analyss pour sassurer de leur conformit aux spcifications de la prsente Norme internationale, en suivant les mthodes dessai mentionnes en 3.4 et dans le tableau. 5.2 Pour la dtermination des cendres totales, utiliser la mthode
17、 spcifie dans IISO 928, en modifiant le para- graphe 8.3.2 de la faon suivante : Lessiver les cendres leau chaude, filtrer sur un papier filtre sans cendres, de porosit moyenne, et laver soigneusement. Transfrer le papier filtre et son contenu dans la capsule (6.1), scher et chauffer de nouveau dans
18、 le four moufle (6.2) durant 1 h. Refroidir et ajouter 5 10 gouttes dacide nitrique de qualit analytique, puis vaporer jusqu siccit sur le bain deau bouillante (6.4), et chauffer dans le four moufle durant 30 min. Rpter laddition de 5 10 gouttes de lacide nitrique, vaporer nouveau jusqu siccit et ch
19、auffer dans le four moufle durant 1 h. Laisser refroidir la capsule, ajouter le filtrat et vaporer jusqu siccit sur le bain deau bouillante (6.4). Chauffer de nouveau dans le four moufle durant 1 h, laisser refroidir et peser. Rpter ces oprations jusqu ce que la dif- frence entre deux peses successi
20、ves soit infrieure 0,002 g. Retenir la masse la plus faible. Les cendres totales peuvent tre conserves pour les dtermi- nations des cendres insolubles dans leau et des cendres insolu- bles dans lacide. 6 Emballage et marquage 6.1 Emballage Les graines de moutarde doivent tre emballes dans des sacs p
21、ropres et sains, fabriqus en une matire qui ne puisse avoir daction sur les graines et qui les protge contre une reprise dhumidit. 6.2 Marquage Les indications particulires suivantes doivent tre inscrites sur chaque emballage ou portes sur une tiquette : a) nom du produit (nom botanique), et nom com
22、mercial ou marque, sil y a lieu; b) nom et adresse du producteur ou de lemballeur; c) numro de code ou du lot; d) masse nette; e) catgorie du produit dans le cas o il est class selon les normes nationales du pays de production; f) pays de production; g) anne de rcolte, si elle est connue; h) date de
23、 lemballage; j) toutes autres indications demandes par lacheteur. 1) Des limites concernant les substances toxiques seront ajoutes ultrieurement, en accord avec les recommandations de la Commission FAO/OMS du Codex alimentarius. 2 ISO 12374981 (F) A.1 Appareillage Annexe A Dtermination de la perte d
24、e masse 103 OC) A. 1 .l Capsule, en mtal non sujet couvercle appropri bien ajust. corrosion, munie dun A.1.2 tuve temprature constante, rgle 103 + 2 OC. A.l.3 Dessicateur, garni dun agent dshydratant efficace. A.l.4 Balance analytique. A.2 Mode opratoire A.2.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, enviro
25、n 2 g de lchantillon dans la cap- sule (A.l.l) tare. A.2.2 Dtermination Chauffer la capsule et son contenu, couvercle plac son ct, dans ltuve (A.1.2) 103 I!I 2 OC durant 3 h. Ajuster le cou- vercle sur la capsule, refroidir dans le dessiccateur (A.1.3) et peser. Chauffer dans ltuve durant 1 h, refro
26、idir dans le dessic- cateur et peser nouveau. Rpter ces oprations de chauffage durant 1 h dans ltuve, de refroidissement et de pese, jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives soit inf- rieure 0,001 g. A.2.3 Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon. A.3
27、Expression des rsultats A.3.1 Mode de calcul et formule La perte de masse 103 OC, H, exprime en pourcentage en masse de lchantillon, est gale 100 ho - ml) x - m0 o m. est la masse initiale, en grammes, de la prise dessai; In1 est la masse, en grammes, de la prise dessai aprs chauffage ltuve. Prendre
28、 comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (A.2.3) si la condition de rptabilit (voir A.3.2) est remplie. A.3.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats des deux dterminations (A.2.3), effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 1
29、 5% de la valeur moyenne. 1) Afin de permettre deffectuer le calcul des rsultats dessais mur sec), il est suppos que la perte de masse 103 OC, dtermine selon la mthode spcifie dans la prsente annexe, est gale la teneur en eau. 3 ISO 12374981 (FI B.1 Principe Annexe B Dosage de Iallylsnevol (isothioc
30、yanate dallyle) Aprs deux macrations successives de lchantillon, la pre- mire en milieu aqueux une temprature de 70 OC, la seconde en milieu alcoolique, distillation dans une solution alcoolique dhydroxyde dammonium de Iallylsnevol libr, addition dune solution titre de nitrate dargent au distillat e
31、t titrage de lexcs de nitrate dargent avec une solution titre de thiocyanate de potassium ou dammonium, en prsence dalun de fer(lll) et dammonium. .2 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. “2
32、.1 thanol, 95 % (WV). -2.2 Hydroxyde dammonium, solution, QI20 = 0,925 g/ml. .2.3 Acide nitrique, e20 = 1,40 g/ml. B.2.4 Nitrate dargent, solution titre, c(AgN03) = 0,l mol/l. .2.5 Thiocyanate de potassium ou dammonium, solu- tion titre, c(KSCN) ou c(NH V est le volume, en millilitres, de la solutio
33、n titre de thiocyanate de potassium ou dammonium (B.2.5), utilise pour le titrage; H est la teneur en eau de lchantillon, exprime en pour- centage en masse, dtermine selon la mthode spcifie dans lannexe A. NOTE - Si les solutions titres nont pas exactement les concentra- tions indiques dans le chapi
34、tre 8.2, un facteur de correction appropri doit tre utilis lors du calcul des rsultats. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations (B.4.4) si la condition de rptabilit (voir B.5.2) est remplie. B.5.2 Rptabilit La diffrence entre les resultats des deux dterminations (B. ,4.4)
35、, effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre valeur par le mme moyenne. analyste, ne doit pas dpasser 1 % de la B.6 Notes sur le mode opratoire B.6.1 II convient dviter, lors de ces analyses, tout contact avec le cuivre ou le caoutchouc dans les appareils de distillation principalement. U
36、tiliser des bouchons en lige ou, de prf- rence, des bouchons rods en verre. 8.6.2 Le pouvoir diastatique des graines de moutarde est affaibli par suite du vieillissement, cest pourquoi il semble ncessaire de modifier le mode opratoire dans le cas dutilisa- tion de vieilles graines. Aprs un premier d
37、osage ayant donn des chiffres particulire- ment faibles en allylsnevol, ajouter au rsidu de distillation 5 g de SiIwpis alba (dont on aura, au pralable, pris soin de vrifier labsence de produits sulfurs volatils) et procder ensuite un second dosage. Laddition des deux rsultats donnera le chiffre rel
38、 dallylsne- vol susceptible de se former dans lchantillon. Toutefois, la qualit relle de lchantillon devra tre considre comme trs amoindrie et il conviendra dindiquer, dans le procs-verbal dessai, les deux chiffres trouvs avant et aprs addition de Sinapis alba . B.6.3 Le pouvoir diastatique des grai
39、nes est exacerb cer- taines priodes de lanne (printemps en particulier), aussi nobtient-on pas toujours des rsultats identiques avec un mme lot de graines, suivant la saison pendant laquelle lanalyse a lieu. ISO 12374981 (F) Gnrateur de vapeur Joint sphrique rod Ballor 7 de protection -Rfrigrant . A
40、mpoule de macration ml Figure - Appareil de distillation entranement par la vapeur ISO 1237-1981 (FI Annexe C Dosage de Iisothiocyanate de p-hydroxybenzyle (Mthode calorimtrique) C.1 Principe Ddoublement, par hydrolyse enzymatique, de la sinalbine (glucoside de la sinapis &a) en glucose, sulfate aci
41、de de sina- pine et isothiocyanate de p-hydroxybenzyle, ce dernier donnant de lalcool p-hydroxybenzylique et du thiocyanate. Dosage par calorimtrie du thiocyanate ainsi form. C.2 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de
42、puret au moins quivalente. c.2.1 Carbonate de calcium, pulvris. c.2.2 Chlorure de mercure( solution 50 g/l. C.2.3 HexacyanoferrateUI) de potassium, solution 106 g/l. C.2.4 Actate de zinc, solution. Dissoudre 21,9 g dactate de zinc ( CH3C00)2Zn dans de leau, ajouter 3 ml dacide actique cristallisable
43、 (CH&OOH) et complter 100 ml avec de leau. C.2.5 Acide nitrique, solution environ 1 mol/l. C.2.6 Hydroxyde de sodium, solution environ 1 mol/l. C.2.7 Alun de fer(W) et dammonium, solution 200 g/l dans une solution dacide sulphurique environ 0,5 mol/l. C.2.8 Thiocyanate de potassium ou dammonium, sol
44、u- tion titre, c(KSCN) ou c(NH&CN) = 0,l mol/l, cest-dire contenant 5,808 g de SCN- par litre. C.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : c.3.l Broyeur. C.3.2 Fioles jauges un trait, de 50, 250 et 1 000 ml de capacits, conformes aux spcifications de IISO 1042, clas- se A. c.3.3
45、Pipettes, permettant de dlivrer 2 et 5 ml, conformes aux spcifications de IISO 648, classe A, ou de IISO/R 835. C.3.4 Colorimtre, permettant deffectuer des mesurages une longueur donde de 450 nm. C.3.5 Balance analytique. C.4 Mode opratoire C.4.1 Prparation de lchantillon pour essai Rendre lchantill
46、on bien homogne, prlever 20 25 g de grai- nes de moutarde et les broyer (voir ISO 2825). C.4.2 Prise dessai Prelever environ 5 g dchantillon moulu et les peser 0,001 g prs. C.4.3 Hydrolyse Introduire la prise dessai dans un bcher de 250 ml. Ajouter 100 ml deau chauffe 70 + 2 OC et un minimum de 100
47、mg de carbonate de calcium (C.2.1). Recouvrir le bcher avec un verre de montre. Laisser la macration se poursuivre durant 15 min 70 OC, refroidir, ajouter 20 ml de solution dhydroxyde de sodium (C.2.6) et laisser en contact durant 15 min. C.4.4 Dfcation Ajouter une quantit de la solution dacide nitrique (C.2.5) suf- fisante pour amener le contenu du bcher un pH denviron 6,0 6,5. Verser le contenu du bcher dans une fiole jauge de 250 ml, puis ajouter, successivement et en agitant, 2 ml de la solution dhexacyanoferrateIII1 de potassium (C.2.3) et 2 ml de la solutio
