1、NORME INTERNATIONALE ISO 1241 Deuxime dition 1996-12-15 Huiles essentielles - Dtermination de lindice dester, avant et aprs actylation, et valuation des teneurs en alcools libres et en alcools totaux Essential oils - Determination of ester values, before and after acetylation, and evaluation of the
2、contents of free and total alcohols Numro de rfrence ISO 1241:1996(F) ISO 1241:1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de HSO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie
3、 aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la C
4、ommission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins de
5、s comits membres votants. La Norme internationale ISO 1241 a t labore par le comit technique ISO/TC 54, Huiles essentielles. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 1241:1980), dont elle constitue une rvision technique. 0 ISO 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescripti
6、on diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-12
7、1 1 Genve 20 l Suisse Internet central isocs.iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 1241 :1996(F) Huiles essentielles - Dtermination de lindice dester, avant et aprs actylation, et valuation des teneurs en alcools libres et en alcools
8、totaux 1 DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour lvaluation de la teneur en alcools libres et en alcools totaux dans les huiles essentielles par dtermination de lindice dester avant et aprs actylation par lanhydride actique en prsence dactate de sodium. La mthod
9、e nest pas applicable aux huiles essentielles contenant des quantits notables dalcools tertiaires (par exemple du linalol et des terpinols), qui ne seraient pas compltement actyls. NOTE - Pour ces huiles essentielles, il convient dutiliser la mthode dcrite dans IISO 37944. La mthode nest pas non plu
10、s applicable aux huiles essentielles renfermant des quantits notables de phnols, de lactones, daldhydes ou de ctones nolisables qui sactyleraient en mme temps que les alcools libres. 2 RFRENCES NORMATIVES Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite
11、 constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dapp
12、liquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. I SO 2 12: 1973, Huiles essentielles - chantillonnage. ISO 356:1996, Huiles essentielles - Prparation des chantillons pour essa
13、i. ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 709:1980, Huiles essentielles - Dtermination de lindice dester. 1) ISO 3794:1976, Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) - valuation de la teneur en alcools libres par dtermination de lindic
14、e dester aprhs actylation. 1 ISO 1241:1996(F) ISO 3 DFINITIONS Pour les besoins de la prsente Norme internationale les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1 indice dester: Nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium ncessaire la neutralisation des acides librs par lhydrolyse des esters contenus d
15、ans 1 g dhuile essentielle. 3.2 indice dester aprs actylation: Nombre de milligrammes d hydroxyde de potassiu m nces neutralisation des acides lib rs par lhydrolyse des esters contenus dans 1 g de Ihui le es Isentielle actyle. saire la 4 PRINCIPE 4.1 Dtermination de lindice dester de Ihuile essentie
16、lle conformment IISO 709. 4.2 Actylation de Ihuile essentielle par lanhydride actique en prsence dactate de sodium. Isolement et schage de Ihuile essentielle actyle, et dtermination de son indice dester conformment IISO 709. 4.3 valuation de la teneur en alcools libres, en alcools combins et en alco
17、ols totaux au moyen des indices dester avant et aprs actylation. 5 RACTIFS Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Ractifs pour la dtermination de lindice dester 51.1 thanol, 95 % (V/I/) 20 OC, rcemment neutralis par la s
18、olution dhydroxyde de potassium (5.1.2) en prsence de lindicateur color (5.1.4) utilis pour la dtermination. 5.1.2 Hydroxyde de potassium, solution thanolique titre, c(KOH) = 05 mol/l. 5.1.3 Acide chlorhydrique, solution titre, c(HCI) = 0,5 mol/1 5.1.4 indicateur color: phnolphtaline, solution 2 g/l
19、 dans Ithanol 95 % (WV) ou, si Ihuile essentielle analyser renferme des groupes phnoliques, rouge de phnol, solution 0,4 g/l dans Ithanol 20 % (IN) . 5.2 Ractifs pour Iactylation 5.2.1 Anhydride actique, de titre au moins gal 98 %. 5.2.2 Actate de sodium, anhydre, rcemment fondu et pulvris. 5.2.3 Ch
20、lorure de sodium, solution sature. 5.2.4 Carbonate de sodiumkhlorure de sodium, solution de carbonate de sodium anhydre 20 g/l sature en chlorure de sodium. 5.2.5 Sulfate de magnsium, anhydre, ou sulfate de sodium, anhydre et neutre, rcemment sch et pulvris. 5.2.6 Papier de tournesol. 2 ISO 6 APPARE
21、ILLAGE ISO 1241: 1996(F) Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Dispositif dactylation, comprenant un ballon dactylation de 100 ml 250 ml de capacit, avec un col en verre rod, muni dun tube en verre dau moins 1 m de longueur et dau moins 10 mm de diamtre intrieur, servan
22、t de rfrigrant reflux. Le ballon et le rfrigrant doivent tre soigneusement schs avant lemploi. 6.2 prouvettes, de 10 ml de capacit, gradues en 0,l mi. 6.3 prouvettes, de 50 ml de capacit, gradues en 1 ml. 6.4 Bain deau, rglable entre 40 OC et 50 OC. 6.5 Dispositif de chauffage appropri, pour le main
23、tien de lbullition de lanhydride actique, sans surchauffes locales. 6.6 Ampoule dcanter, dau moins 250 ml de capacit. 6.7 Dispositif de saponification, comprenant un ballon en verre rsistant aux alcalis, de 100 ml 250 ml de capacit, auquel peut tre adapt un rfrigrant reflux dau moins 1 m de longueur
24、 et de 10 mm de diamtre intrieur. 6.8 Burette, de 50 ml de capacit, gradue en 0,l ml, conforme aux exigences de IISO 385-l. 6.9 Balance analytique. 7 CHANTILLONNAGE Lchantillonnage doit tre ralis conformment IISO 212. 8 MODE OPRATOIRE 8.1 Prparation de lchantillon pour essai Lchantillon pour essai d
25、oit tre prpar conformment IISO 356. 8.2 Dtermination de lindice dester avant actylation Dterminer lindice dester avant actylation, conformment la mthode donne dans IISO 709. 8.3 Actylation Dans le ballon du dispositif dactylation (6.1), mlanger environ 10 ml dchantillon pour essai (8.1) avec 10 ml d
26、anhydride actique (5.2.1.) et 2 g dactate de sodium anhydre (5.2.2). Ajouter quelques fragments de pierre ponce ou de porcelaine et adapter le rfrigrant reflux sur le ballon. Chauffer le ballon au moyen du dispositif de chauffage (6.5) et maintenir le liquide bullition modre pendant 2 h ou pendant l
27、e temps indiqu dans la Norme internationale relative Ihuile essentielle analyse. 3 ISO 1241:1996(F) ISO la fin de cette priode, laisser refroidir le liquide. Ajouter 50 ml deau distille et chauffer sur le bain deau (6.4) rgl entre 40 OC et 50 OC, pendant 15 min, en agitant frquemment. Laisser refroi
28、dir la temprature ambiante, dmonter le tube reflux et verser le liquide dans lampoule dcanter (6.6). Laver le ballon deux reprises avec 10 ml deau chaque fois et recueillir les eaux de lavage dans lampoule dcanter. Laisser dcanter jusqu sparation complte des phases, puis soutirer et rejeter la phase
29、 aqueuse. Laver successivement la phase huileuse par agitation avec a) 50 ml de la solution de chlorure de sodium (5.2.3.), b) 50 ml de la solution de carbonate de sodiumkhlorure de sodium (5.2.4), c) 50 ml de la solution de chlorure de sodium (5.2.3), et d) 20 ml deau. Si les lavages on t correctem
30、ent effectus, leau doit tre neutre au papier de tournesol (5.2.6). Soutirer la phase huileuse en la recueillant dans une fiole sche et agiter plusieurs fois pendant 15 min avec au moins 3 g de sulfate de magnsium ou de sodium (5.2.5). Filtrer. Renouveler le contact et lagitation avec des portions su
31、pplmentaires de 3 g de sulfate de magnsium ou de sodium jusqu ce que Ihuile essentielle actyle soit exempte deau. 8.4 Dtermination de lindice dester aprs actylation Dterminer lindice dester de Ihuile essentielle actyle (8.3) conformment IISO 709 avec, comme prise dessai, environ 2 g, pess 0,05 mg pr
32、s, dhuile essentielle actyle, et en utilisant 50 ml de solution titre dhydroxyde de potassium (5.1.2). 9 EXPRESSION DES RSULTATS 9.1 92 . Lindice dester aprs actylation est donn par la formule: E - 28,05 (“1, -“i,) 2- m La teneur en alcools libres, exprime en pourcentage en masse, par rapport un alc
33、ool donn, est donne par la formule: M CE r 2- 1 E) 5611 o,E, NOTE - Cette formule tient compte de laugmentation de masse de la prise dessai lors de Iactylation. 9.3 La teneur en alcools combins, exprime en pourcentage en masse, par rapport un alcool donn, est donne par la formule: Mr XE, 9.4 La somm
34、e 561 teneur en alcools totaux, exprime en des deux pourcentages obtenus en 9.2 pourcentage et en 9.3. en masse, par rapport un alcool donn, est gale la 4 ISO ISO 1241: 1996(F) Dans les formules prcdentes: m est la masse, en grammes, de la prise dessai dhuile essentielle actyle; V I 0 est le volume,
35、 en millilitres, de la solution dacide chlorhydrique (5.1.3.), utilis pour lessai blanc; V I 1 est le volume, en millilitres, de la solution dacide chlorhydrique (5.1.3), utilis pour la dtermination de lindice dester aprs actylation; M r est la masse molculaire relative de lalcool de rfrence utilis
36、pour exprimer conventionnellement le rsultat, et qui est indique dans la Norme internationale relative Ihuile essentielle analyse; E 1 est lindice dester de Ihuile essentielle avant actylation (8.2), calcul conformment IISO 709; t2 est lindice dester de Ihuile essentielle aprs actylation (8.4), calc
37、ul conformment IISO 709. 10 RAPPORT DESSAI Le rapport dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le rapport dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. ISO 1241: 1996(F) ICS 71 .I 00.60 Descripteurs: produit driv des fruits et lgumes, huile essentielle, analyse chimique, dosage, alcool, indice dester. Prix bas sur 5 pages
