1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAR OPI-AHM3ALWI Il0 CTAHAAPTM3AWW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Pigments base de chromate de zinc - Pigments base de chromate basique de zinc et de potassium et pigments base de ttrahydroxychromate de zi
2、nc Zinc chroma te pigments - Basic zinc potassium chroma te pigments and zinc te trah ydrox ychroma te pigments Premire dition - 1974-09-15 CDU 667.622 : 661.847 Rf. No : ISO 1249-1974 (F) Descripteurs : peinture, pigment, chromate de zinc, caractristique, spcification de matire, essai, analyse chim
3、ique. Prix bas sur 7 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le
4、droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant,
5、 ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 1249 remplace la Recommandation ISO/R 1249-1970 tablie par la Comit Technique ISO/TC 35, Peintures et vernis. Les Comits Membres des pays suivants avaient approuv la R
6、ecommandation : Afrique du Sud, Rp. d Inde Portugal Allemagne Iran Royaume-Uni Australie Irlande Sude Autriche Isral Suisse Danemark Italie Turquie Egypte, Rp. arabe d Pays-Bas U.R.S.S. Espagne Prou Grce Pologne Le Comit Mem bre du raisons techniqu es : Pays suivant avait dsapprouv la Recommandation
7、 pour des France Le Comit Membre des Pays-Bas stait dclar oppos lapprobation du paragraphe 4.5.4 de la Recommandation.* * Ultrieurement, ce Comit Membre a approuv la Recommandation. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1249-1974-(F) Pigment
8、s base de chromate de zinc - Pigments base de chromate basique de zinc et de potassium et pigments base de ttrahydroxychromate de zinc 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie les caract- ristiques et les mthodes dessais correspondantes des pigments base de chromate de
9、 zinc, pour utilisation dans les peintures et/ou les revtements anticorrosifs. 2 RFRENCES ISO 787, Mthodes gnrales dessais des pigments. I SO 842, Matires premires pour peintures et vernis - chantillonnage. 3 DESCRIPTION Les pigments base de chromate de zinc sont des pigments bass sur le chromate ba
10、sique de zinc ou le ttrahydroxy- chromate de zinc. On distingue les types suivants : a) Pigments base de chromate basique de zinc et de potassium (type la) : Pigments de composition approxi- mative K 6.1 Ractifs 6.1.1 Thiosulfate de sodium, solution titre 0,l N. 6.1.2 Amidon, solution 1 % (m/m). 6.1
11、.3 Acide chlorhydrique, 1 N. 6.1.4 Cyanoferrate(III) de potassium, solution 0,l M. 6.1.5 Actate de baryum, solution 0,5 M. 6.1.6 Chlorure de potassium, cristalsis. 6.1.7 Iodure de potassium, solution 1 M. 6.2 Mode opratoire 6.2.1 Prise dessai Peser, 0,l mg prs, environ 0,8 g de chromate basique de z
12、inc et de potassium ou environ 0,4 g de ttrahydroxy- chromate de zinc. 6.2.2 Dosage Dissoudre la prise dessai dans 10 ml dacide chlorhydrique (61.3), dans une fiole conique avec bouchon. Si ncessaire, chauffer lgrement la solution. Complter le volume total 150 ml en ajoutant de leau et ajouter 2 g d
13、e chlorure de potassium (6.1.6) et 50 ml de solution de cyanoferrate( Il 1) de potassium (6.1.4). Laisser reposer la fiole durant 3 min, puis, en agitant, ajouter 50 ml de solution dactate de baryum (6.1.5) et 10 ml de solution diodure de potassium (6.1.7). immdiatement aprs, titrer liode form avec
14、la solution de thiosulfate de sodium (6.1.1); vers la fin du titrage, ajouter 5 ml de solution damidon (6.1.2) comme indicateur et titrer jusqu ce que la couleur vire au jaune. 6.3 Expression des rsultats Calculer la teneur en zinc, exprime en ZnO, en pourcentage en masse, laide de la formule 12,2-I
15、 V T m o V est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium ncessaire; T est la normalit de la solution de thiosulfate de sodium. Noter le rsultat avec une dcimale. NOTE - Lutilisation dune seule solution de la prise dessai dans lacide chlorhydrique pour la dtermination de la t
16、eneur en zinc selon chapitre 6 et pour la dtermination de la teneur en chromates selon chapitre 7 ne peut tre recommande cause des erreurs possibles. Pour la dtermination de la teneur en zinc, lutilisation dacide chlorhydrique de concentration suprieure 1 N peut causer des interfrences. Dautre part,
17、 pour la dtermination de la teneur en chromates, la solution ne doit pas tre chauffe, cause dune rduction possible des chromates. 7 DTERMINATION DE LA TENEUR EN CHROMATES 7.1 Ractifs 7.1.1 Thiosulfate de sodium, solution titre 0,l N. 7.1.2 Amidon, solution 1 % (mlm). 7.1.3 Acide chlorhydrique, 2 N.
18、7.1.4 Iodure de potassium, solution 1 M. 7.1.5 Hydrognocarbonate de sodium. 7.2 Mode opratoire 7.2.1 Prise dessai Peser, 0,l mg prs, environ 0,25 g de chromate basique de zinc et de potassium ou environ 0,5 g de ttrahydroxy- chromate de zinc. 7.2.2 Dosage Dissoudre la prise dessai dans 30 ml dacide
19、chlorhydrique (7.1.3), dans une fiole conique avec bouchon. Complter 100 ml avec de leau et ajouter 2 g dhydrognocarbonate de sodium (7.1.5). Ajouter 10 ml de solution diodure de potassium (7.1.4) et laisser reposer la fiole durant 5 min labri de la lumire. Puis titrer avec la solution de thiosulfat
20、e de sodium (7.1 .l). Vers la fin du titrage, ajouter 5 ml de solution damidon (7.1.2) comme indicateur et titrer jusqu ce que la couleur vire au vert ou au vert bleutre. 3 ISO1249-1974(F) 7.3 Expression des rsultats Calculer la teneur en chromates, exprime en Cr03, en pourcentage en masse, laide de
21、 la formule 3,33 V T o V est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium ncessaire; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; T est la normalit de la solution de thiosulfate de sodium. Noter le rsultat avec une dcimale. 8 DTERMINATION DE LA TENEUR EN MTAL ALCALIN 8.1 Rac
22、tifs 8.1.1 Thiosulfate de sodium, solution titre 0,l N. 8.1.2 Amidon, solution 1 % (m/m). 8.1.3 Acide chlorhydrique, 2 N. 8.1.4 Iodure de potassium, solution 1 M. 8.1.5 Hydrognocarbonate de sodium. 8.2 Mode opratoire 8.2.1 Prise dlessai Peser, 1 mg prs, environ 1 g dchantillon. 8.2.2 Dosage Chauffer
23、 la prise dessai environ 600 “C durant 1 h. Refroidir et extraire le chromate alcalin du rsidu avec de leau chaude, filtrer et laver le rsidu jusqu absence de chromates solubles. Rassembler le filtrat et les eaux de lavage dans une fiole conique avec bouchon et acidifier avec de lacide chlorhydrique
24、 (8.1.3) jusqu ce que la couleur vire du jaune lorange. Complter le volume environ 100 ml avec de leau, ajouter 2 g dhydrognocarbonate de sodium (8.1.5) et 30 ml dacide chlorhydrique (8.1.3). Ajouter 10 ml de solution diodure de potassium (8.1.4) et laisser reposer la fiole durant 5 min labri de la
25、lumire. Puis titrer avec la solution de thiosulfate de sodium (8.1 .l). Vers la fin du titrage, ajouter 5 ml de solution damidon (8.1.2) comme indicateur et titrer jusqu ce que la couleur vire au vert. 4 8.3 Expression des rsultats Calculer la teneur en mtal alcalin, exprime en K,O, en pourcentage e
26、n masse, laide de la formule 3,13V T m o V est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium ncessaire; m est la masse, en grammes, de la prise dessai; T est la normalit de la solution de thiosulfate de sodium. Noter le rsultat avec une dcimale. 9 DTERMINATION DE LA TENEUR EN PL
27、OMB NOTE - La dtermination de la teneur en plomb du chromate basique de zinc et de potassium, plombifre (type lb) nest ncessaire que si la teneur en matires insolubles dans une solution ammoniacale de chlorure dammonium, dtermine selon chapitre 11, dpasse 2,0 %. 9.1 Ractifs 9.1.1 Acide chlorhydrique
28、, dilu 1 i- 4. Mlanger 1 partie en volume dacide chlorhydrique concentr, p 1 ,18 g/ml et 4 parties en volume deau. 9.1.2 Ammoniaque, dilue 1 i- 4. Mlanger 1 partie en volume dammoniaque concentre, P 0,91 9.1.3 9.1.4 9.1.5 g/ml et 4 parties en volume deau. Sulfure de sodium, solution 50 g/l. Acide ni
29、trique, p 1,42 g/ml. Acide sulfurique, dilu 1 + 1. Mlanger 1 partie en volume dacide sulfurique concentr, p 1,84 g/ml, et 1 partie en volume deau. 9.1.6 thanol, 95 % (WV). 9.1.7 Solution de lavage. Mlanger 4 ml dacide sulfurique concentr, p 1,84 g/ml, 100 ml deau et 100 ml dthanol 95 % ( V/V). 9.2 M
30、ode opratoire 9.2.1 Prise dessai Peser, 1 mg prs, environ 20 g dchantillon. ISO1249-1974(F) 9.2.2 Dosage 10.1 Prparation de lextrait aqueux Dissoudre la prise dessai dans lacide chlorhydrique (9.1 .l) en chauffant. Neutraliser la solution en ajoutant une quantit dammoniaque (9.12) telle que lhydroxy
31、de de zinc soit sur le point de prcipiter, et porter bullition. Prcipiter le plomb sous forme de sulfure de plomb en ajoutant 50 ml de solution de sulfure de sodium (9.1.3). 10.1.1 Appareillage Secoueuse mcanique, ou agitateur. 10.1.2 Mode opratoire Laisser reposer durant la nuit et filtrer le prcip
32、it sur un creuset de verre fritt. Dissoudre le prcipit avec lacide nitrique (9.1.4) concentr chaud. Aprs avoir ajout 20 ml dacide sulfurique (9.1.5), vaporer la solution jusqu formation abondante de fumes blanches. Refroidir et ajouter environ 100 ml deau et 100 ml dthanol (9.1.6). Agiter, laisser r
33、eposer durant la nuit et sparer par filtration le prcipit laide dun creuset filtration en porcelaine, tar 1 mg prs. Laver le rsidu dabord avec la solution de lavage (9.1.7), puis avec Ithanol (9.1.6), et scher 100 “C. Placer le creuset avec le rsidu dans un deuxime creuset et calciner dans un four m
34、oufle entre 600 et 700 “C durant 1 h. Aprs refroidissement temprature ambiante dans un dessiccateur, peser le rsidu 1 mg prs. 10.1.2.1 PR ISE DESSAI Peser 30 + 0,l g de lchantillon dans un flacon en (verre de chimie). 10.1.2.2 PRPARATION Agiter la prise dessai avec 300 ml deau durant 1 h, temprature
35、 ambiante, de facon maintenir le pigment toujours en suspension et sans entraner dlvation de temprature de leau. Filtrer le mlange et rserver Ie filtrat compltement clair pour les dterminations selon 10.2 10.7. 9.3 Expression des rsultats 10.2 I eau Dtermination de la teneur en sulfates solubles dan
36、s Calculer la teneur en plomb, ,l aide de exprime formule en PbO, en la pourcentage en masse Oprer conformment aux prescriptions de IISO 787, partie XIII, avec les modifications suivantes pour le mode opratoire et le calcul : 73,6 m, m0 Acidifier 50 ml dextrait avec 3 ml dacide chlorhydrique et leur
37、 ajouter 2 ml dthanol 95 % (V/V). Chauffer la solution jusqu rduction du chromate, qui est indique par le virage de la couleur au vert. Faire bouillir vigoureusement la solution pour liminer les composants organiques, en prenant soin dviter les pertes par projection. Procder ensuite comme indiqu dan
38、s le mode opratoire. o m, est la masse, en grammes, de la prise dessai; m, est Ia masse, en grammes, du rsidu (PbSOJ. Noter le rsultat avec une dcimaie. 10 DTERMINATION DE LA TENEUR EN SULFATES, CHLORURES, NITRATES SOLUBLES DANS LEAU, DE LA TOTALIT DES MATIRES SOLUBLES DANS LEAU ET DE LA TENEUR EN C
39、HROMATES SOLUBLES DANS LEAU Calculer la teneur en SUI fates, exprime pourcentage en masse, Iaid e de la formule en S04, en 8,2 m NOTES o m est la masse, en grammes, du prcipit (BaSOJ. 1 Lextrait aqueux prpar selor, 10.1 est utilis pour la dtermination : a) de la teneur en sulfates, nitrates et chlor
40、ures solubles dans leau; b) de la totalit des matires solubles dans leau (seulement pour des pigments base de ttrahydroxychromate de zinc); c) de la teneur en chromates solubles dans leau (seulement pour des pigments base de chromate de zinc et de potassium). Pour chaque dtermination, on utilise 50
41、ml dextrait, ainsi 300 ml dextrait aqueux sont suffisants pour toutes les dterminations avec une marge de scurit. Noter le rsultat avec deux dcimales. 10.3 leau Dtermination de la teneur en chlorures solubles Oprer conformment aux prescriptions de IISO 787, partie XIII, avec la modification suivante
42、 pour le calcul : Calculer les chlorures s olubles dans leau, expr tage en masse, laide de la form ule ims en Cl, en pourcen 2 Pour la teneur en nitrates sol sont prvues : ubles dans leau, deux mthodes 0,708 (V, - Vo) T Mthode A (voir 10.4) utiliser lorsquil est seulement ncessaire de dterminer si la teneur est suprieure ou infrieure la limite spcifie de 0,l %. Mthode B (voir 10.5) utiliser lorsquune dtermination prcise de la teneur est ncessaire. o Vo est le volum e, en millilitres, de la solution de nitrate dargent u tilise pour lessai blanc; 5
