1、Qualit de leau Dtermination de lactivit volumique du carbone 14 Mthode par comptage des scintillations en milieu liquide Water quality Determination of carbon 14 activity Liquid scintillation counting method ISO 2011 Premire dition 2011-11-01 ISO 13162 NORME INTERNATIONALE Numro de rfrence ISO 13162
2、:2011(F)ISO 13162:2011(F)DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2011 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les m
3、icrofilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2011 Tous droits rservsISO 13
4、162:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos . iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives 1 3 Symboles, dfinitions, units et abrviations . 2 4 Principe 2 5 Ractifs et quipement 3 5.1 Ractifs 3 5.2 quipement . 4 6 chantillonnage et chantillons 5 6.1 c
5、hantillonnage . 5 6.2 Conservation des chantillons 5 7 Mode opratoire . 6 7.1 Prparation des chantillons . 6 7.2 Prparation des sources mesurer . 6 7.3 Mode opratoire de comptage . 6 7.4 talonnage et vrification . 6 7.5 Conditions de mesurage . 7 8 Expression des rsultats . 7 8.1 Gnralits 7 8.2 Calc
6、ul de lactivit volumique 7 8.3 Seuil de dcision . 9 8.4 Limite de dtection . 9 8.5 Limites de lintervalle de confiance 9 8.6 Calculs utilisant lactivit par unit de masse .10 9 Rapport dessai 10 Annexe A (informative) Applications numriques . 11 Annexe B (informative) Mthode de ltalon interne .13 Ann
7、exe C (informative) Extraction du carbone total: comptage des prcipits15 Annexe D (informative) Extraction du carbone total: comptage par absorption 18 Bibliographie 21Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (c
8、omits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liais
9、on avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche pri
10、ncipale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lat
11、tention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 13162 a t labore
12、par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau. ISO 13162:2011(F)iv ISO 2011 Tous droits rservsIntroduction Le carbone 14 ( 14 C) prsent dans lenvironnement est dorigine naturelle et artificielle. Des quantits relativement importantes de 14 C ont t relches dans lenvironnement suite des essais atm
13、osphriques darmes nuclaires, aux missions dinstallations de gnie nuclaire, ainsi qu lapplication et au traitement disotopes. En raison de la proportion importante du 14 C dans la contribution la dose interne chez lhomme, la surveillance des activits volumiques du 14 C dans lenvironnement est ncessai
14、re pour suivre sa circulation dans lhydrosphre et la biosphre. Aprs le 40 K ( 6 000 Bq), le 14 C est le second radionuclide ( 3 500 Bq) contribuant la radioactivit naturelle du corps humain. ISO 13162:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs vNORME INTERNATIONALE ISO 13162:2011(F) Qualit de leau Dtermina
15、tion de lactivit volumique du carbone 14 Mthode par comptage des scintillations en milieu liquide AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les p
16、roblmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais raliss conformment la prs
17、ente Norme internationale soient excuts par un personnel ayant reu une formation adquate. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie les conditions de dtermination de lactivit volumique du 14 C dans des chantillons deau environnementale ou deau contenant du 14 C par comptage des
18、scintillations en milieu liquide. La mthode est applicable lanalyse de toute molcule organique soluble dans leau qui se mlange bien au cocktail scintillant. Elle ne sapplique pas pour les micelles ou les grosses particules (lipides, acide fulvique, acide humique, etc.) qui se mlangent mal au cocktai
19、l scintillant et leau. Une partie de lnergie bta est perdue sans excitation du cocktail scintillant et les rsultats sont sous-estims. La mthode nest pas applicable lanalyse du 14 C organiquement li; sa dtermination ncessite un traitement chimique supplmentaire (tel quune oxydation chimique, une comb
20、ustion). Les activits volumiques du 14 C infrieures 10 6Bq l -1peuvent tre dtermines sans dilution de lchantillon. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrence
21、s non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 5667-1, Qualit de leau chantillonnage Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques dchantillonnage ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Conserv
22、ation et manipulation des chantillons deau ISO 11929, Dtermination des limites caractristiques (seuil de dcision, limite de dtection et extrmits de lintervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants Principes fondamentaux et applications ISO/CEI 17025, Exigences gnrales concernant la
23、 comptence des laboratoires dtalonnages et dessais ISO 80000-10, Grandeurs et units Partie 10: Physique atomique et nuclaire Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure Partie 3: Guide pour lexpression de lincertitude de mesure (GUM:1995) ISO 2011 Tous droits rservs 13 Symboles, dfinitions, units
24、 et abrviations Pour les besoins du prsent document, les symboles, dfinitions, units et abrviations dfinis dans lISO 80000-10, lISO 11929, le Guide ISO/CEI 98-3, ainsi que les suivants, sappliquent. A Activit de la source dtalonnage, en becquerels c A Activit volumique, en becquerels par litre * Seu
25、il de dcision, en becquerels par litre # Limite de dtection, en becquerels par litre , Limites infrieure et suprieure de lintervalle de confiance, en becquerels par litre f q Facteur daffaiblissement lumineux m Masse de la prise dessai, en kilogrammes r 0 Taux de comptage de lessai blanc, en seconde
26、s la puissance moins un r g Taux de comptage de la prise dessai, en secondes la puissance moins un r s Taux de comptage de lchantillon dtalonnage, en secondes la puissance moins un t 0 Dure de comptage de lessai blanc, en secondes t g Dure de comptage de la prise dessai, en secondes t s Dure de comp
27、tage de lchantillon dtalonnage, en secondes U Incertitude largie, calcule par U = k u( c A ) avec k = 1, 2, , en becquerels par litre u( c A ) Incertitude-type associe au rsultat de mesure, en becquerels par litre V Volume de la prise dessai, en litres a Activit par unit de masse, en becquerels par
28、kilogramme b max nergie maximale pour lmission bta, en kilolectronvolts e Rendement de dtection r Masse volumique de lchantillon, en grammes par litre 4 Principe Le phnomne de scintillation est le rsultat de linteraction de rayonnements ionisants avec des solvants et des composs dots de proprits de
29、fluorescence (scintillateurs). Le cocktail scintillant est form la fois de solvants et de scintillateurs. Le mlange scintillant est obtenu en ajoutant le cocktail scintillant la prise dessai de manire obtenir un mlange homogne. La prise dessai est mlange au cocktail scintillant dans un flacon de com
30、ptage pour obtenir un milieu homogne. Les lectrons mis par le 14 C cdent leur nergie au milieu scintillant. Les molcules excites par ce processus reviennent leur tat fondamental en mettant des photons qui sont dtects par des photodtecteurs. Les impulsions lectriques mises par les photodtecteurs sont
31、 amplifies, tries (de manire supprimer les vnements alatoires) et analyses par les systmes lectroniques et les logiciels danalyse de donnes. Le taux de comptage de ces impulsions lectriques permet de dterminer lactivit de la prise dessai, en tenant compte du bruit de fond et du rendement de dtection
32、. ISO 13162:2011(F)2 ISO 2011 Tous droits rservsPour dterminer le bruit de fond, un essai blanc est prpar dans des conditions identiques celles de la prise dessai. Lessai blanc est prpar avec une eau de rfrence dactivit aussi basse que possible, selon les activits devant tre mesures. Le rendement de
33、 dtection est dtermin avec un chantillon dtalonnage prpar avec un talon de 14 C aqueux, ou une dilution de cet talon avec de leau de rfrence, et mesur dans les mmes conditions que la prise dessai. Les conditions remplir pour lchantillon (essai blanc, prise dessai, talonnage) et les mesurages doivent
34、 tre: mme type de flacon de comptage; mme gomtrie de remplissage; mme cocktail scintillant; mmes proportions entre la prise dessai et le cocktail scintillant; stabilit de la temprature du matriel de dtection; valeur de lindicateur daffaiblissement lumineux incluse dans la courbe dtalonnage. Un pr-re
35、quis pour la dtermination directe du 14 C dans un chantillon deau est labsence ou une contribution ngligeable dautres metteurs bta tels que le 90 Sr et les isotopes du radium. Quand le contenu en radionuclides de lchantillon est inconnu, la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale ne four
36、nit quune activit quivalente en 14 C pour lchantillon. Des exemples de mthodes avec prtraitement de la prise dessai sont dcrits dans les Annexes C et D. Concernant la correction daffaiblissement lumineux, si des conditions particulires daffaiblissement lumineux chimique affectent les rsultats de mes
37、ure, il est recommand de raliser une courbe daffaiblissement lumineux. Il est important de choisir lagent daffaiblissement lumineux chimique en fonction du type suppos daffaiblissement lumineux observ dans lchantillon. 5 Ractifs et quipement 5.1 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contrair
38、e, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1.1 Eau de rfrence pour lessai blanc Il convient que leau de rfrence utilise pour lessai blanc contienne le moins possible dimpurets chimiques ou radioactives. Leau de rfrence peut avoir une faible activit volumique du 14 C, en becq
39、uerels par litre, au temps t auquel sont mesurs les chantillons. Par exemple, se procurer une eau ayant une activit volumique du 14 C aussi faible que possible, comme de leau souterraine (profonde). Distiller leau. Conserver le distillat dans une bouteille en verre borosilicat hermtiquement ferme, m
40、aintenue lobscurit une temprature aussi constante que possible; cette eau de rfrence doit tre conserve physiquement lcart de tout matriau contenant du 14 C (voir alina suivant). Dterminer (voir dernier alina) lactivit volumique du 14 C ( t = 0), en becquerels par litre, de cette eau et noter la date
41、 ( t = 0) de cette dtermination. Il est judicieux de conserver une quantit suffisante deau de rfrence et den constituer de petites aliquotes prtes lemploi, que lon peut utiliser au fur et mesure des besoins. Il convient dviter toute contamination par le 14 C (par exemple en provenance du CO 2de latm
42、osphre) ou dautres espces radioactives. ISO 13162:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 3Pour des activits volumiques voisines de 1 Bq l -1 , il est ncessaire dutiliser une eau ayant une trs faible activit volumique comme eau de rfrence. 5.1.2 Solution de source dtalonnage Pour viter une contamination
43、 croise, prparer la solution de source dtalonnage dans un endroit adapt loign de la zone dans laquelle les analyses du 14 C doivent tre effectues. Peser et verser la quantit requise dune solution aqueuse talon de 14 C dans une fiole jauge tare (de 100 ml par exemple), de manire que lactivit volumiqu
44、e du 14 C gnre des comptages suffisants pour atteindre lincertitude de mesure requise aprs avoir procd une dilution avec leau de rfrence et un mlange soigneux. Calculer lactivit volumique du 14 C de la solution dtalon interne obtenue ( t = 0), en becquerels par litre. Noter la date laquelle la solut
45、ion talon a t prpare ( t = 0). 5.1.3 Solution scintillante Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractristiques de lchantillon analyser et en fonction des proprits du matriel de dtection. Il est recommand dutiliser un cocktail scintillant trs hydrophile, notamment pour le mesurage de f
46、aibles niveaux dactivit. Le cocktail scintillant doit tre homogne et stable. Pour le mesurage deaux brutes contenant des particules en suspension, il est recommand dutiliser un cocktail scintillant permettant dobtenir un mlange de type gel pour le volume deau ajout. Il est recommand de: conserver la
47、 solution scintillante lobscurit et dviter, en particulier juste avant lutilisation, toute exposition directe la lumire du soleil ou une lumire fluorescente de faon empcher toute luminescence interfrente; se conformer aux conditions dentreposage spcifies par le fournisseur du cocktail scintillant. Il convient dliminer les mlanges (cocktail scintillant et prise dessai) comme des
