1、A Numroderfrence ISO13464:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 13464 Premiredition 19980401 Dosagesimultandeluraniumetdu plutoniumdanslessolutionsde dissolutiondesusinesderetraitement Mthodecombinedespectromtrie dabsorptiomtrieKetdefluorescenceX Simultaneousdeterminationofuraniumandplutoniumindissolver
2、 solutionsfromreprocessingplantsCombinedmethodusing KabsorptionedgeandXrayfluorescencespectrometryISO13464:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,y
3、comprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central ImprimenSuisse ii Sommaire 1Domainedapplication 1 2Principe.1 3Appareillage .1 4Modeopratoire.
4、6 5Modedecalcul .6 6Etalonnage9 7Facteurdecorrectionderreur11 8Incertitudesdemesure12 AnnexeA (informative) Bibliographie .14 ISO ISO13464:1998(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).Llaboratio
5、ndesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCo
6、mmission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeintern
7、ationaleISO13464atlaboreparlecomittechniqueISO/TC85, nergienuclaire,sous comitSC5, Technologieducombustiblenuclaire. LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO13464:1998(F) 1 Dosagesimultandeluraniumetduplutoniumdanslessolutions dedissolutio
8、ndesusinesderetraitementMthodecombinede spectromtriedabsorptiomtrieKetdefluorescenceX 1Domainedapplication LaprsenteNormeinternationaleprescritunemthodenondestructivequipermetdedterminersimultanmentla concentrationdeluraniumetduplutoniumdanslessolutionsnitriquesdentredesusinesderetraitementdes combu
9、stiblesirradis.Lamthodeestdirectementapplicable,sansinterfrences,lasolutiondedissolution doriginequicontientnormalemententre150g l 1 et300g l 1 duraniumetentre1g l 1 et2,5g l 1 deplutonium,en prsencedeproduitsdefissiondontlactivitpeutatteindre10TBq l 1 . 2Principe Uneprisedchantillonde3ml5mldesoluti
10、ondedissolutionestirradieparunrayonnementXconvenablement filtr,gnrparuntuberayonsX.Lnergieducontinuumdoitallerjusqu150keVaumoins,avecunmaximum dedistributiondesintensitsautourde100keV. LattnuationdufaisceauderayonsXfortementcollimatettraversantlasolutiondanslacelluledemesuresurune distanceparfaiteme
11、ntdfinie,estmesureaumoyendundtecteurGermaniumhyperpur(HPGe)endessouset audessusdelnergiedelaraiedabsorptionKdeluranium(E K =115,6keV).Lamthodedabsorptiomtrie gammapermetdedterminerlaconcentrationdeluraniumpartirdudcrochementdelacourbedattnuation photoniqueauniveauduseuildnergiedabsorptionK. Simultan
12、ment,undeuximedtecteurHPGeayantunangledouverturepermettantdescruteruneplusgrande partiedelchantillon,mesurelerapportdesintensitsdesraiesdefluorescenceXK a 1 deluraniumetdu plutonium.CettemesuredefluorescenceXpermetladterminationdurapportdeslmentsUetPu.La concentrationduplutoniumestcalculepartirdesva
13、leursmesuresdelaconcentrationduraniumetdurapport U/Pu.LavantagedecettemthodedefluorescenceXrsidedanslefaitquelleestentirementbasesurdes mesuresderapportsdintensit.Desdtailscomplmentairesrelatifsauprincipedelamesurepeuventtretrouvs danslarfrence1. 3Appareillage 3.1Composants 3.1.1Installationstandard
14、despectromtriegammahautersolution ,comprenantdeuxdtecteurs germaniumhyperpur(undtecteurpourlamesuredabsorptiomtrieXetundtecteurpourlamesurede fluorescence),unelectroniqueassociepermettantlecomptagedimpulsionsrapidesetunanalyseurmulticanaux pilotparordinateurpourlacquisitionetlexploitationdesspectres
15、 . 3.1.2 AppareillagederayonsX ,compos duntuberayonsX,dungnrateurdehautetension,dunpupitrede commandeetduncircuitderefroidissement . 3.1.3Partie mcanique ,comprenantlescollimateursdefaisceaux,leblindage,le systmederglagedutube rayonsXainsiquunsystmepermettantletransfertdelchantillondanslapositiondem
16、esure .ISO13464:1998(F) ISO 2 Unschmadelinstallationdelappareillageestprsentlafigure1. Lgende: 1 TuberayonsX 7 Amplificateur 2 GnrateurH.T. 8 Codeur 3 Systmederefroidissement 9 Ictomtre 4 DtecteurHPGeXRF 10 Stabilisateur 5 DtecteurHPGeKedge 11 Analyseurmulticanauxprogrammable 6 H.T. Figure1Schmadins
17、tallationdelappareillage 3.2Montage gomtrique Lemontagegomtrique(voirfigure2)doitremplirtroisconditionsfondamentales: a)la distance DentreletuberayonsXetlchantillondoittreaussipetitequepossibletechniquement (D6.5cm)demanireobtenirlefluxderayonsXleplusintensepossibleauniveaudelchantillon(flux intgrdu
18、rayonnementX,pourlesnergiesde115keV150 keV,voisin5 10 10 photons cm 2 s 1 ); b)langleQ entrelefaisceauderayonsXprimaireetlaxeducollimateurdirigversledtecteurdefluorescence X,doittresuprieurougal150,afindefairepasserlerayonnementdediffusioninlastiquehorsdu domainednergieutilispourlanalyse; c) langles
19、olidesoustenduparlecollimateurentrelchantillonetledtecteurKedgedoittrelimitdes valeursde W 10 4 srdemanireminimiserladispersioninlastiqueversledtecteur. ISO ISO13464:1998(F) 3 Letransfertdelchantillondanslespectromtrepeutsefaire,soithorizontalementaumoyendunconvoyeur adquatreliuneenceinteblindecomme
20、indiqusurlafigure2,soitverticalementparunsystmedetransport pneumatique. Lpaisseurdumatriaudelenceintedusystmedetransportdelchant illondanslazonedesfaisceauxde rayonsXincidentetmergentdoittreadaptedefaonappropriedemanireassurerunsignaloptimalpourla mesureXRF.Pouruneenceinteeninox,lpaisseurdelafentre,
21、 d,doittrerduite0,05cmenviron.Silon utiliselaluminium,unepaisseurdefentre, d,allantjusqu0,4cmestacceptable. 3.3Spcifications 3.3.1 GnrateurderayonsX GnrateurderayonsXdunepuissancede3kWfournissantaumaximum160kV/19mAetdeprfrencequip duntuberayonsXenmtalcramique;lediamtredutubedoittreleplusfaiblepossib
22、le( 5cm)auniveaude lafentredirradiation,demanireminimiserladistanceentrelchantillonetlepointdefocalisation,cequi permetderduirelesinterfrencesduesauxproduitsdefission.Stabilitdelahautetension 0,1%. Haute tensionetcourantdutuberglablesencontinu.Ledbitdeleauderefroidissementdoittreauminimumde 4l min 1
23、 . 3.3.2Dtecteurs DtecteursHPGeintrinsquesmunisdecryostatscannehorizontale.Surfaceutileducristalde100mm 2 200mm 2 ,paisseurducristalde10mm13mm.Dtecteurcouplunpramplificateurcontreractionayant undbitlimitedelordrede20GeV/s.Rsolutionennergie 0,6keVFWHM122keVpouruntauxde comptagede5 10 4 coupsparsecond
24、e. 3.3.3 Chanedetraitementdesimpulsions Systmedetraitementrapidedesimpulsionsavecuntempsdecodagedenviron5s,assurantuntauxde comptageensortiedaumoins60%pouruntauxdecomptageenentredelordrede5 10 4 coupsparseconde. Processeurdimpulsionquipduncircuitderjectiondesempilements. Lesamplificateursconventionn
25、elsmunisdefiltresdemiseenformegaussiennedevronttreutilissavecune constantedemiseenformede1s. NOTE Danslebutdesimplifierledpouillementdesspectres,ilestrecommanddinclureunstabilisateurdigitaldansla chanedemesureKedgepourstabilisersimultanmentlezroetlegainducodeur.Lesraiesderfrencepourle stabilisateurp
26、euventtregnresparunesourceradioactiveadquatetellequele 109 Cd(E=22keV et 88keV). Une sourcedactivitcompriseentre0,5MBqet1MBqestsuffisantesielleestmonteprsdudtecteurKedge. 3.3.4 Systmedacquisitiondesdonnes Analyseurmulticanauxprogrammablehauteperformancemunidedeuxvoiesdentreindpendantesavecaccs direc
27、tlammoirepourlesdonnesnumriques(tailledelammoire 16MB). 3.3.5 Celluledemesure Leconteneurdemesurepourlchantillonpeuttrecylindrique(cruchon)ouparalllpipdique(cellule).Le diamtreintrieuroptimaloulalongueuroptimaledelacelluledemesuresontcomprisentre1,5cmet2,5cm. Lpaisseurduconteneurseraaussifaiblequepo
28、ssibleaupointdimpactdufaisceauderayonsXdemanire minimiserlintensitdurayonnementdiffuspourlamesuredefluorescenceX.Laverticalitdelchantillonetle niveauderemplissagedelacuvettedoiventtretelsquelefaisceauderayonsXpasseaumoins0,5cmdufond delacuvetteet0,5cmdelasurfaceduliquide. LamesureKedgedpenddemanirec
29、ritiquedelalongueurdutrajetoptiqueparcouruparlefaisceauderayonsX danslasolution.Ceparamtregomtriquedoittrecontrlavecsoin,carlincertitudedontilestaffectseISO13464:1998(F) ISO 4 rpercutedirectementsurlamesure.Lacuvetteidaleestlacelluleenverrepourspectromtriedontlalongueur estparfaitementconnue.Danslec
30、asdesconteneurscylindriques,lestolrancessurlpaisseurdesparoisdoivent trelimitessionveutatteindreuncertaindegrdeprcisionlorsdelamesure(voirfigure3titreindicatif).De plus,lesconteneurscylindriques(cruchons)doiventavoirunesectionparfaitementcirculairedefaonrendrele rsultatdelamesureindpendantdelapositi
31、ondelchantillondansleplanazimutal. Dimensionsencentimtres Lgende: 1 Accslenceinteblinde 8 DtecteurHPGepourKED 2 Blindage 9 DtecteurHPGepourXRF 3 TubederayonsX, 10 4 Filtre(Cd), d ;0,1 11 Enceintedusystmedetransportdchantillon 5 Collimateur(W) 12 Convoyeurdchantillon 6 Filtre(Fe), d ;2 13 Blindage 7
32、Collimateur(W) L 10 14 Fentredelenceintedusystmedetransportdchantillonpourles mesuresXRF d 0,05(inox)ou d 0,4(aluminium) Figure2Arrangementgomtrique ISO ISO13464:1998(F) 5 Figure3InfluencedupositionnementlatralsurlamesureKedgepourunecelluledemesure cylindriquedediamtreintrieur i 3.3.6 Collimateurset
33、filtres Lescollimateursdoiventtreenmtaldefortedensit(tungstneparexemple).Louvertureducollimateurprimaire leplusprochedutuberayonsXdoitpermettrelirradiationdelatotalitdelafractiondesolutionvueparle dtecteurXRF(voirfigure2).Onutiliseraunfiltredenviron0,1cmdecadmium(oumatriauquivalent)de manirerduireli
34、ntensitdesrayonsXdebassesnergies. Pourlescollimateurssitusenfacedesdeuxdtecteurs,onchoisiraunelongueur L 10cmafindassurerun blindagesuffisantcomptetenudelactivit b,g delasolutionanalyser.Lacondition W 10 4 srpourlecollimateur dudtecteur Kedgeserarempliesilediamtredutrouest 0,1cm. Ajusterlalongueurdu
35、filtredefaisceaudanslecollimateurdudtecteurKedge( 2cmdacierInoxouquivalent, voirfigure2)demanireobteniravecunesolutioncontenantenviron250g/lduranium,untauxdecomptage denviron2 10 4 coupsparsecondedansledtecteur,danslesconditionsnominalesdefonctionnementdutube rayonsX(150kV/15mA). Rglerdanslesmmescon
36、ditionslediamtreducollimateurpourledtecteurXRFdemanireobteniruntaux decomptagedenviron3,5 10 4 4 10 4 coupsparsecondedansledtecteur.0,25 cmestunevaleur caractristiquepourlediamtredutrouducollimateur. 3.4 Rglagedelappareillage AccumulerlesspectresdabsorptionKetdefluorescenceX(capacit2Kparcanal); Rgle
37、rlegaindesamplificateursdemanirecouvrirlesdomainesdnergiede0170keVpourchaquespectre, cequicorrespondungaindeconversiondenviron80eV85eVparcanal; RglerlapositionverticaledutuberayonsXjusquobteniruntauxdecomptagemaximaldansledtecteurK edge; MettreenmarcheletuberayonsXavecunetensionde150kVetrglerlecoura
38、ntdutubeenviron15mA.ISO13464:1998(F) ISO 6 LavaleurrelledelahautetensiongnreparletuberayonsXnapasbesoindtrerigoureusementgale 150kV.Descartsde2kVparrapportcettevaleursontacceptables.Cependant,unefoiscettevaleurdetension affiche,cellecidoitresterconstante0,1%prs.Lavaleurdelahautetensionpeuttrecontrle
39、partirde lnergiemaximaleducontinuumderayonsXmesureavecledtecteurKedge.Depetitesfluctuationsducourant dutubenaffectentpaslamesure,carlesdeuxmthodes,laspectromtriedabsorptionKetlafluorescenceX,sont basessurdesmesuresderapportdintensit. 4Mode opratoire Effectueruntalonnageinitialdelappareillagecommeind
40、iqularticle6. Transfreraumoyendusystmeretenu,lacelluledemesurerenfermantlasolutionanalyserdanslapositionde mesure(voir3.3.5). MisesoustensiondutuberayonsXauxconditionsprslectionnes(150kV/10mA15mA). LancerlacquisitionsimultanedesspectresKedgeetXRF.Sassurerquelestabilisateurdigitaldelavoiede mesureKedgergulecorrectementparrapportauxcanauxderfrenceprslectionns. Choisiruntempsdecomptageenfonctiondelaprcisionsouhaitepourlareproductibilit.Pourdessolutions reprsentativesdesjusdedissolution(250
