1、NORME INTERNATIONALE ISO 15039 Premire dition 2003-11-15 Numro de rfrence ISO 15039:2003(F) ISO 2003 Stratifils (rovings) de verre textile Dtermination de la solubilit de lensimage Textile-glass rovings Determination of solubility of sizeISO 15039:2003(F) ii ISO 2003 Tous droits rservs PDF Exonratio
2、n de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces pol
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5、 par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2003 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni ut
6、ilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11
7、Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en SuisseISO 15039:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs iii Sommaire Page 1 Domaine dapplication . 1 2R frences normatives . 1 3 Principe . 1 3.1 Gnralits . 1 3.2 Solubilit de lensimage 1 4 Appareillage . 1 4.1 Pour la mthode 1 La mt
8、hode Soxhlet 1 4.2 Pour la mthode 2 Mthode temprature ambiante . 2 4.3 Appareillage et matriaux ncessaires pour les deux mthodes . 2 5P r cautions de scurit et denvironnement 2 6 Mode opratoire et calcul . 3 6.1 Mthode 1 Mthode Soxhlet 3 6.2 Mthode 2 Mthode temprature ambiante . 4 7F i d lit de la m
9、thode . 5 8 Rapport dessai 5ISO 15039:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comi
10、ts techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission
11、 lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Norme
12、s internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lob
13、jet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 15039 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 13, Composites et fibres de ren
14、forcement.NORME INTERNATIONALE ISO 15039:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1 Stratifils (rovings) de verre textile Dtermination de la solubilit de lensimage 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie deux mthodes pour la dtermination du pourcentage densimage (revtement) dpos su
15、r la fibre de verre, qui est soluble dans lactone. Cette mthode est uniquement applicable aux stratifils (rovings) continus. 2R frences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour l
16、es rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3344, Produits de renfort Dtermination du taux dhumidit 3P r i n c i p e 3.1 Gnralits Deux mthodes diffrentes, utilisant chacune de lactone comme solvant, sont dcrites dans la prsente
17、Norme internationale. a) Mthode 1, consistant en une extraction de lensimage en plaant une prouvette dans un appareil Soxhlet. b) Mthode 2, base sur une extraction temprature ambiante sur une priode plus importante. 3.2 Solubilit de lensimage La solubilit est dtermine par la diffrence entre la teneu
18、r en ensimage extraite par lactone durant un temps dtermin et la teneur totale en ensimage dpos initialement sur le verre. NOTE Des essais interlaboratoires ont mis en vidence une diffrence entre les moyennes des rsultats obtenus avec les deux mthodes. Une explication possible de cette diffrence est
19、 que les prouvettes ne sont pas sches pralablement lextraction pour lessai avec la mthode 1 (extraction dans un appareil Soxhlet) alors quelles le sont avec la mthode 2 (extraction temprature ambiante). Quoi quil en soit, la dispersion des rsultats de part et dautre de la moyenne est similaire pour
20、les deux mthodes. 4 Appareillage 4.1 Pour la mthode 1 La mthode Soxhlet 4.1.1 Extracteur Soxhlet, avec cellule dextraction de . 4.1.2 Vase Erlenmeyer ou ballon, de . 4.1.3 Appareil de chauffage lectrique (plaque ou manteau chauffant ou bain dhuile). 100 cm 3 125 cm 3 250 cm 3ISO 15039:2003(F) 2 ISO
21、2003 Tous droits rservs 4.1.4 Granuls rgulateurs dbullition (minimum cinq par Erlenmeyer ou ballon). 4.2 Pour la mthode 2 Mthode temprature ambiante 4.2.1 Rcipient en verre, de . 4.3 Appareillage et matriaux ncessaires pour les deux mthodes 4.3.1 Actone, de puret minimale . 4.3.2 Sachet en plastique
22、 pouvant tre ferm. 4.3.3 Paire de ciseaux. 4.3.4 Support dprouvette (grille ou creuset pour le passage ltuve et au four). 4.3.5 Balance analytique, dune capacit minimale de , avec une rsolution de et une erreur maximale tolre de . NOTE Il est extrmement important de sassurer que les peses successiv
23、es soient effectues laide de la mme balance analytique, sinon les erreurs absolues des diffrentes balances saccumuleront et affecteront la prcision des rsultats. 4.3.6 tuve circulation dair, capable de maintenir une temprature de avec une erreur maximale tolre de . 4.3.7 Dessiccateur, utilisant un g
24、el de silice avec indicateur de saturation. 4.3.8 Four moufle, capable de maintenir une temprature de avec une erreur maximale tolre de . 4.3.9 Chronomtre. 4.3.10 Bidon de scurit, pour stockage de lactone utilise, pour vacuation ou rcupration ultrieure. 4.3.11 Papier absorbant. 5P r cautions de scur
25、it et denvironnement 5.1 Lactone, comme la plupart des solvants organiques est hautement inflammable. Sa vapeur forme des mlanges explosifs avec lair. Tenir lcart de toute tincelle ou de flamme vive. NE PAS FUMER. 5.2 Consulter la fiche de donnes de scurit concerne pour toute information complmentai
26、re. 5.3 Stocker lactone dans des bidons spcifiques de scurit, approuvs et clairement identifis. Rcuprer lactone usage dans des bidons de scurit approuvs et identifis. vacuer lactone utilise selon les directives du laboratoire ou rglementaires. 1 000 cm 3 98 % 100 g 0,1 mg 1mg 105 C +5 3 C 625 C 20 C
27、ISO 15039:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 3 6 Mode opratoire et calcul 6.1 Mthode 1 Mthode Soxhlet 6.1.1 Prparer lextracteur Soxhlet comme suit: 6.1.1.1 Veiller ce que lErlenmeyer ou le ballon contienne dactone et au moins cinq granuls rgulateurs dbullition. Ajouter de lactone si ncessaire. Remp
28、lacer lactone si celle-ci a servi cinq fois, plus souvent encore si la contamination constate est importante. 6.1.1.2 Ouvrir larrive de leau de refroidissement. Un indicateur tmoin de lcoulement de leau est recommand afin de surveiller cet coulement. 6.1.1.3 Veiller ce que lErlenmeyer ou le ballon s
29、oit bien en contact avec lappareil de chauffage. Faire un essai blanc pour ajuster la puissance de chauffage afin dobtenir un temps par cycle de par cycle. 6.1.2 Dans le stratifil tester, prlever deux prouvettes conscutives de . 6.1.3 Replier la premire prouvette sur une longueur denviron et la main
30、tenir par un nud de telle sorte que lprouvette prenne laspect dun fagot relativement peu serr, pas trop compact. NOTE Un chantillon trop compact ne permettrait pas une extraction correcte. 6.1.4 Sur la deuxime prouvette, mesurer le taux dhumidit selon ISO 3344. Si la dtermination du taux dhumidit ne
31、st pas commence dans lheure, insrer cette prouvette dans un sachet en plastique tanche. Il est fortement recommand de faire ce contrle dhumidit le mme jour. Le rsultat doit tre exprim prs. 6.1.5 Peser, prs, la premire prouvette avec la balance analytique ( ), puis la placer dans la cellule de lextra
32、cteur Soxhlet, en veillant ce quelle soit compltement immerge dans le solvant durant les cycles successifs. 6.1.6 Effectuer une extraction par le solvant pendant , ce qui reprsente ( ) cycles de renouvellement dactone. La dure de dextraction a t d termine par exprience de manire obtenir une extracti
33、on pratiquement complte ( ) de lensimage suppos tre soluble dans lactone pour les stratifils de types SMC. Il est possible dutiliser une dure plus longue ou plus courte sous rserve que lextraction obtenue au terme des diffrents essais soit dau moins . Lorsque la dure est autre que , il faut lindique
34、r dans le rapport dessai. 6.1.7 La dure dextraction tant coule, couper le chauffage, enlever lprouvette de la cellule du Soxhlet, siphonner lactone hors de la cellule et laisser leau de refroidissement circuler pendant . Enlever doucement, laide de papier absorbant, lexcs dactone de lprouvette. 6.1.
35、8 Dposer lprouvette sur un support adapt et la scher ltuve durant . 6.1.9 Laisser lprouvette refroidir temprature ambiante en la plaant dans le dessiccateur durant . La peser immdiatement avec une lecture prs ( ). 6.1.10 Calciner lprouvette dans le four moufle durant . 6.1.11 Laisser lprouvette refr
36、oidir temprature ambiante en la plaant dans le dessiccateur durant . La peser immdiatement avec une lecture prs ( ). 6.1.12 Calculer comme suit, prs, la masse sche ( ), en grammes, de la premire prouvette: 200 cm 3 (8 1) min (25 2) g 75 mm 0,001 % 0,1 mg m 0 120 +5 0 min 15 2 120 min 95 % 95 % 120 m
37、in 20 min 25 min 105 C (60 5) min 30 min 0,1 mg m 1 625 C (25 5) min 30 min 0,1 mg m 2 0,1 mg m D m D =m 0 (1H/100)ISO 15039:2003(F) 4 ISO 2003 Tous droits rservs o est la masse initiale de la premire prouvette; est le taux dhumidit, en pourcentage, obtenu sur la seconde prouvette. 6.1.13 Calculer l
38、e pourcentage de solubilit, , de lensimage comme suit: o est la masse de verre plus la partie non soluble de lensimage aprs extraction; est la masse de verre. 6.2 Mthode 2 Mthode temprature ambiante 6.2.1 partir du stratifil (roving) contrler, prlever trois longueurs successives pesant chacune . Les
39、 trois longueurs prises ensemble constituent lprouvette. 6.2.2 Replier chaque longueur prleve et former un nud relativement lche qui peut tre plac sur une balance et pes sans difficult. 6.2.3 Placer lprouvette (les trois nuds) ltuve durant . 6.2.4 Refroidir lprouvette au dessiccateur durant au moins
40、 , puis peser lprouvette prs. Noter la masse . 6.2.5 Placer lprouvette dans le rcipient de (4.2.1) destin lextraction; y verser dactone. Couvrir le rcipient et laisser extraire durant . 6.2.6 Verser lactone dans le bidon de scurit en laissant lprouvette dans le rcipient. 6.2.7Verser dactone sur lpro
41、uvette; poser le couvercle et agiter. Verser lactone dans le bidon de scurit. 6.2.8 Enlever doucement lexcs dactone de lprouvette laide de papier absorbant. Scher lprouvette ltuve durant . 6.2.9 Refroidir lprouvette au dessiccateur durant au moins , puis peser lprouvette prs. Noter la masse ( ). 6.2
42、10 Placer lprouvette dans le four moufle durant . 6.2.11 Refroidir lprouvette au dessiccateur durant au moins , puis peser lprouvette prs. Noter la masse ( ). 6.2.12 Calculer le pourcentage de solubilit, , de lensimage, selon la formule suivante: m 0 H S S = m D m 1 m D m 2 100 m 1 m 2 (20 3) g 105
43、 C1 h 5 min 30 min 0,1 mg m 0,RT 1 000 cm 3 700 cm 3 24 h (23 3) C 300 cm 3 105 C1 h 5 min 30 min 0,1 mg m 1,RT 625 C (30 5) min 30 min 0,1 mg m 2,RT S S = m 0,RT m 1,RT m 0,RT m 2,RT 100ISO 15039:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 5 o est la masse initiale, en grammes, de lprouvette sche (verre pl
44、us ensimage); est la masse, en grammes, de lprouvette aprs extraction et schage; est la masse, en grammes, de lprouvette aprs calcination. 7F i d lit de la mthode Des essais interlaboratoires ont t raliss par six laboratoires sur trois produits diffrents. Les Tableaux 1 et 2 donnent les valeurs moye
45、nnes du pourcentage de solubilit pour les trois produits et les carts-types de rptabilit et de reproductibilit pour les deux mthodes. 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit comprendre les informations suivantes: a) une rfrence la prsente Norme internationale; b) la mthode dextraction utilise; c) to
46、us les dtails ncessaires lidentification du produit soumis lessai; d) le rsultat de la solubilit de lensimage et, si demand pour la mthode 1 (mthode Soxhlet), le taux dhumidit; e) dans la mthode 1, la dure de lextraction, si cette dernire est diffrente de ; f) tout dtail oprationnel non dfini dans l
47、a prsente Norme internationale, ainsi que tout incident susceptible davoir eu une influence sur les rsultats. Tableau 1 Solubilit par la mthode dextraction Soxhlet Mthode Soxhlet Produit A Produit B Produit C Moyenne de la solubilit, , en % 28,7 38,7 66,9 cart-type de rptabilit 0,63 1,87 1,19 cart-type de repr
