1、 Numro de rfrence ISO 15681-2:2003(F) ISO 2003NORME INTERNATIONALE ISO 15681-2 Premire dition 2003-12-15 Qualit de leau Dosage des orthophosphates et du phosphore total par analyse en flux (FIA et CFA) Partie 2: Mthode par analyse en flux continu (CFA) Water quality Determination of orthophosphate a
2、nd total phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA) Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA) ISO 15681-2:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imp
3、rim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre le
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7、e ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO 15681-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs i
8、iiSommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Interfrences 2 3.1 Interfrences gnrales 2 3.2 Interfrences sur le dosage du phosphore total . 2 4 Principe 3 4.1 Dosage des orthophosphates . 3 4.2 Phosphore total avec digestion manuelle 3 4.3 Phosph
9、ore total avec digestion UV intgre et hydrolyse . 3 5 Ractifs 3 6 Appareillage. 7 6.1 Analyse en flux continu (CFA). 7 6.2 Appareillage supplmentaire. 8 6.3 Appareillage supplmentaire pour le dosage du phosphore total aprs digestion intgre 8 7 chantillonnage et prparation de lchantillon 8 8 Mode opr
10、atoire 9 8.1 Prparation pour lanalyse . 9 8.2 Contrles des performances de linstrument 9 8.3 Contrle du ractif blanc. 9 8.4 talonnage. 9 8.5 Vrification de la digestion UV et de lhydrolyse pour le dosage du phosphore total (voir la Figure A.2). 10 8.6 Mesurage. 10 8.7 Arrt du dispositif . 10 9 Calcu
11、l des rsultats 11 10 Expression des rsultats. 11 11 Rapport dessai. 11 Annexe A (informative) Exemples de dispositif CFA 12 Annexe B (informative) Fidlit et exactitude 14 Annexe C (informative) Dosage des orthophosphates-P et du phosphore total par CFA, avec rduction par le chlorure dtain(II) 16 Bib
12、liographie 17 ISO 15681-2:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques
13、 de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechni
14、que internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internation
15、ales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits
16、 de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 15681-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et bi
17、ochimiques. LISO 15681 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit de leau Dosage des orthophosphates et du phosphore total par analyse en flux (FIA et CFA): Partie 1: Mthode par analyse avec injection en flux (FIA) Partie 2: Mthode par analyse en flux continu (CFA) ISO 15681
18、-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs vIntroduction Les mthodes de dtermination de la qualit de leau par analyse en flux permettent lautomatisation des modes opratoires en chimie humide, et conviennent tout particulirement au traitement de nombreux analytes dans leau en grandes sries dchantillons u
19、ne frquence danalyse leve. Lanalyse peut tre effectue par analyse avec injection en flux (FIA) 1, 2ou par analyse en flux continu (CFA) 3 . Ces deux mthodes ont en commun le dosage automatique de lchantillon dans un dispositif en flux (manifold) dans lequel lanalyte de lchantillon ragit avec les sol
20、utions de ractifs au cours de sa circulation dans le manifold. La prparation de lchantillon peut tre intgre dans le manifold. La quantit de produit de raction est mesure dans un dtecteur flux (par exemple un photomtre flux). La prsente partie de lISO 15681 traite de la mthode par CFA. Il convient qu
21、e lutilisateur de la prsente partie de lISO 15861 tudie sil sera ncessaire, pour des problmes particuliers, de spcifier des conditions particulires supplmentaires, et dans quelle mesure. NORME INTERNATIONALE ISO 15681-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1Qualit de leau Dosage des orthophosphates e
22、t du phosphore total par analyse en flux (FIA et CFA) Partie 2: Mthode par analyse en flux continu (CFA) AVERTISSEMENT Il convient que les personnes utilisant la prsente partie de lISO 15681 soient familires avec les pratiques courantes de laboratoire. La prsente partie de lISO 15681 ne prtend pas a
23、border tous les ventuels problmes de scurit lis son utilisation. Il est de la responsabilit de lutilisateur dtablir des pratiques de sant et de scurit appropries et de sassurer de la conformit aux exigences rglementaires nationales. Il convient dliminer de manire approprie les solutions de rejet de
24、molybdate et dantimoine. Il est absolument essentiel que les essais raliss conformment la prsente partie de lISO 15681 soient effectus par un personnel convenablement qualifi. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 15681 spcifie des mthodes par analyse en flux continu (CFA) pour le dosage
25、des orthophosphates dans le domaine de concentrations en masse allant de 0,01 mg/l 1,00 mg/l (P), et pour le dosage du phosphore total dans le domaine de concentrations en masse allant de 0,10 mg/l 10,0 mg/l (P). La mthode comprend la digestion des composs organiques du phosphore et lhydrolyse des c
26、omposs de polyphosphate inorganique, elle est ralise soit manuellement comme dcrit dans lISO 6878 5, 6 , soit avec un dispositif de digestion UV intgre et une unit dhydrolyse. La prsente partie de lISO 15681 est applicable diffrents types deau (tels que eau souterraine, eau potable, eau de surface,
27、lixiviats et eaux uses). Il est possible de modifier le domaine dapplication en faisant varier les conditions opratoires. La prsente mthode est galement applicable lanalyse de leau de mer moyennant une modification de la sensibilit et une adaptation des solutions vecteurs et des solutions dtalonnage
28、 la salinit des chantillons. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuel
29、s amendements). ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5667-1, Qualit de leau chantillonnage Partie 1: Guide gnral pour ltablissement des programmes dchantillonnage ISO 5667-2, Qualit de leau chantillonnage Partie 2: Guide gnral sur les techniques dchantil
30、lonnage ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des chantillons deau ISO 15681-2:2003(F) 2 ISO 2003 Tous droits rservsISO 6878: 1) , Qualit de leau Dosage du phosphore Mthode spectromtrique au molybdate dammonium ISO 8466-1, Qual
31、it de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage 3 Interfrences 3.1 Interfrences gnrales LISO 6878:, Annexe B donne une liste des interfrences gnrales. En outre, ou contrairement la nor
32、me cite, les recommandations suivantes sappliquent. a) Larsniate provoque dimportantes interfrences. 100 g/l de As, sous forme darsniate, donne une rponse comparable environ 30 g/l (P). b) Si la concentration en silicates dans les chantillons est infrieure ou gale 60 fois la concentration en phospho
33、re, les interfrences par le silicate sont ngligeables. c) Linterfrence des fluorures est significative au-del de 50 mg/l. d) Linterfrence des nitrites est significative au-del de 5 mg/l. Linterfrence peut tre limine en acidifiant les chantillons aprs leur prlvement. e) Pour les chantillons contenant
34、 de fortes concentrations en agents oxydants, la quantit de ractif de rduction ajoute peut tre insuffisante. Dans ce cas, il est conseill dliminer le matriau oxydant avant la digestion. f) Lauto-absorption de lchantillon peut tre compense par mesurage, en plus du signal de lchantillon (8.6), du sign
35、al de lchantillon sans lajout du mlange de ractifs. Dans ce cas, la diffrence entre les deux rponses est utilise pour lvaluation (voir lArticle 9). 3.2 Interfrences sur le dosage du phosphore total Les chantillons contenant des solides ou des particules en suspension peuvent prsenter des valeurs fai
36、bles lors de lanalyse selon la mthode UV, si les particules ne sont pas compltement transfres dans le dispositif UV. Cette erreur peut tre rduite au minimum en agitant lchantillon juste avant le prlvement, pour sassurer quun chantillon reprsentatif est fourni lanalyseur, et en rduisant la taille des
37、 particules. Les interfrences des silicates, nitrites, fluorures et du fer dcrites pour le dosage des orthophosphates ne sont gnralement pas observes dans la mthode UV, en raison de la pr-digestion et de la gamme danalyse plus leve. Lefficacit de la digestion UV peut tre affecte par des chantillons
38、deau ayant une valeur de demande chimique en oxygne (DCO) gale plus de 10 fois la concentration la plus leve des solutions dtalonnage (5.21). Dans ce cas, il convient de diluer lchantillon. 1) publier. ISO 15681-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 34 Principe 4.1 Dosage des orthophosphates Lchanti
39、llon est mlang avec une solution dagent de surface, puis avec une solution acide contenant des ions de molybdate et dantimoine. Le complexe phospho-antimoine-molybdate obtenu est rduit par lacide ascorbique en bleu de molybdne 4, 5 . 4.2 Phosphore total avec digestion manuelle Les composs phosphors
40、de lchantillon sont oxyds manuellement avec une solution de peroxodisulfate de potassium, conformment lISO 6878 ou avec un mode opratoire quivalent. Les orthophosphates obtenus sont dtermins par raction au bleu de molybdne, comme indiqu en 4.1. Les chantillons peuvent tre neutraliss manuellement con
41、formment lISO 6878 ou en tenant compte de la quantit dacide utilise dans le prsent mode opratoire lors du calcul de lacide utiliser pour le ractif au molybdne. 4.3 Phosphore total avec digestion UV intgre et hydrolyse Lchantillon est mlang avec du peroxodisulfate de potassium et passe dans un dispos
42、itif de digestion UV, puis subit une digestion acide pour hydrolyser les polyphosphates. Lorthophosphate obtenu se mesure par la raction colore dcrite en 4.1. 5 Ractifs Utiliser des produits chimiques de qualit analytique, sauf spcification contraire. 5.1 Eau, conforme la qualit 1 de lISO 3696. 5.2
43、Acide sulfurique, H 2 SO 4 . 5.2.1 Acide sulfurique (I), = 1,84 g/ml, 98 % (fraction massique). 5.2.2 Acide sulfurique (II), c(H 2 SO 4 ) = 2,45 mol/l. Dans environ 800 ml deau (5.1), ajouter doucement, tout en agitant, 136 ml dacide sulfurique (I) (5.2.1). Laisser refroidir et complter 1 000 ml ave
44、c de leau (5.1). 5.3 Heptamolybdate dammonium ttrahydrat, (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 ,4H 2 O. 5.4 Tartrate de potassium et dantimoine hmihydrat, K(SbO)C 4 H 4 O 6 , 1 2 H 2 O. 5.5 Acide ascorbique, C 6 H 8 O 6 . 5.6 Dodcylsulfate de sodium, NaC 12 H 25 SO 4 . 5.7 Peroxodisulfate de potassium, K 2 S 2 O 8 .
45、 5.8 Dihydrognophosphate de potassium, KH 2 PO 4 , sch (105 5) C jusqu masse constante. 5.9 Pyrophosphate de potassium, K 4 P 2 O 7 . 5.10 Composs organophosphors pour contrler la digestion UV. ISO 15681-2:2003(F) 4 ISO 2003 Tous droits rservs5.10.1 Pyridoxal-5-phosphate monohydrat, C 8 H 10 NO 6 P,
46、H 2 O ou bien 5.10.2 Phnylphosphate disodique, C 6 H 5 Na 2 PO 4 . 5.11 Solutions dagent de surface 5.11.1 Solution I dagent de surface (A) la Figure A.1. Dissoudre 1 g de dodcylsulfate de sodium (5.6) dans environ 800 ml deau (5.1) et complter 1 000 ml. La solution est stable pendant 6 mois si elle
47、 est conserve temprature ambiante. 5.11.2 Solution II dagent de surface (B) la Figure A.1 et S1 la Figure A.2. Dissoudre 10 g de dodcylsulfate de sodium (5.6) dans environ 800 ml deau (5.1) et complter 1 000 ml. La solution est stable pendant 6 mois si elle est conserve temprature ambiante. 5.12 Solution de molybdate Dissoudre 40 g dheptamolybdate dammonium ttrahydrat (5.3) dans environ 800 ml deau (5.1) et complter 1 000
