1、Numro de rfrence ISO 15682:2000(F) ISO 2000 NORME INTERNATIONALE ISO 15682 Premire dition 2000-07-15 Qualit de leau Dosage des chlorures par analyse en flux (CFA et FIA) et dtection photomtrique ou potentiomtrique Water quality Determination of chloride by flow analysis (CFA and FIA) and photometric
2、 or potentiometric detectionISO 15682:2000(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifimoins que lordinateur employcet effet n
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5、mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2000 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, a
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7、office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2000 Tous droits rservsISO 15682:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv Introduction.v 1 Domaine dapplication.1 2R frence
8、 normative .1 3 Dos a gedesc hlor ur espara naly see nflux(FIAe tCFA )e td tection photomtrique1 4 Dos a gedesc hlor ur espara naly see nflux(FIAe tCFA )e td tection potentiomtrique7 5 Expression des rsultats 11 6 Rapport dessai 11 Annexe A (informative) Caractristiques de performance12 Annexe B (in
9、formative) Exemples de diagrammes de circulation .14 Annexe C (informative) Dosage des chlorures par analyse en flux (FIA et CFA) et dtection potentiomtrique avec une seule fonction dtalonnage pour le domaine de 10 mg/l 1 000 mg/l20 Bibliographie .22ISO 15682:2000(F) iv ISO 2000 Tous droits rservs A
10、vant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i
11、 td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la no
12、rmalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requi
13、ert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente/du prsent Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne
14、pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 15682 a t laborep a rl ec o m i t technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Les annexes A, B et C de la prsente Norme internationale sont d
15、onnes uniquement titre dinformation.ISO 15682:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs v Introduction Les mthodes danalyse en flux permettent lautomatisation des modes opratoires en chimie humide et conviennent tout particulirement au traitement de grandes sries dchantillons une frquence danalyse leve (j
16、usqu 100 chantillons par heure). Il est ncessaire de distinguer lanalyse avec injection en flux (FIA) (voir les rfrences 6 et 7) de lanalyse en flux continu (CFA) (voir la rfrence 8). Ces deux mthodes ont en commun le dosage automatique de lchantillon dans un dispositif en flux (manifold) dans leque
17、l les composants de lchantillon ragissent avec les ractifs pendant lcoulement. La prp a r a t i o nd el chantillon peut tre intgre dans le manifold. La quantit de produit de raction est mesure dans un dtecteur flux (par exemple photomtre ou lectrode slective). Le dtecteur produit un signal partir du
18、quel est calcule la concentration du paramtre tudi. Il convient dtudier si et dans quelle mesure des problmes particuliers ncessiteront la spcification de conditions particulires.NORME INTERNATIONALE ISO 15682:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 1 Qualit de leau Dosage des chlorures par analyse en f
19、lux (CFA et FIA) et dtection photomtrique ou potentiomtrique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie deux mthodes pour le dosage des chlorures par analyse en flux. Ces deux mthodes de base sont exposes dans des articles diffrents: a) Article 3: Dosage des chlorures par analyse
20、 en flux et dtection photomtrique; b) Article 4: Dosage des chlorures par analyse en flux et dtection potentiomtrique. Les deux mthodes sont applicables lanalyse des eaux et des eaux rsiduaires (y compris les eaux de lessivage), dans le domaine de concentration de 1 mg/l 1000 mg/l. Le domaine danaly
21、se peut tre modifi au cas par cas. Les chantillons ayant une concentration en chlorures suprieure 1000 mg/l peuvent galement tre analyss, condition davoir subi au pralable une dilution. La mthode dcrite dans larticle 4 est galement applicable aux chantillons turbides et/ou colors. NOTE Du point de v
22、ue cologique, il est prfrable dutiliser la mthode potentiomtrique, car elle vite lemploi de ractifs toxiques. Lorsque la mthode photomtrique est employe, il convient que les dchets volatils et solides contenant du mercure soient limins conformment aux rglementations environnementales. 2R frence norm
23、ative Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois,
24、 les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente du document normatif indiqu ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et d
25、e la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai. 3 Dosage des chlorures par analyse en flux (FIA et CFA) et dtection photomtrique 3.1 Principe Dans la mthode FIA, lchantillon est inject dans un f
26、lux vecteur continu (eau) au moyen dune vanne dinjection. Dans la mthode CFA, lchantillon est pomp dans le flux vecteur au moyen dune pompe pristaltique. Lchantillon est dilu avec de leau en fonction de sa concentration. Une solution de ractifs solution de nitrate ferrique(III) de thiocyanate de mer
27、cure, galement pompe laide de la pompe pristaltique, est alors mlange au flux dchantillon. Le thiocyanate libr par le chlorure ragit avec les ions ferriques(III) pour former un complexe de thiocyanate ferrique(III) de couleur rouge (voir les rfrences 4, 5 et 6).ISO 15682:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droi
28、ts rservs Il est essentiel que les essais conduits selon la prsente Norme internationale soient effectus par un personnel convenablement qualifi. 3.2 Interfrences Lanalyse peut tre perturbe par des interfrences dues aux facteurs suivants. a) Des produits chimiques qui librent du thiocyanate (cest-di
29、re du thiocyanate de mercure), par exemple des ions bromure et des ions iodure. Les bromures provoquent des interfrences lorsquils sont prsents des concentrations suprieures 30 mg/l. La concentration en masse des bromures et des iodures peut tre dterminee nt e r m e s dquivalents chlorure, et le rsu
30、ltat peut tre pris en compte dans la procdure de calcul (3.7). b) Des produits chimiques qui, en prsence du ractif utilis lors de lanalyse, forment un produit color (par exemple les ions thiocyanate et les ions sulfure). Lorsque la prsence dions sulfure est suspecte (dans les eaux de surface, les ea
31、ux rsiduaires et les eaux de drainage), il convient de traiter lchantillon avec 0,5 ml de peroxyde dhydrogne (3.3.7) par 100 ml dchantillon et dattendre au moins 5 min avant de procder lanalyse. c) La couleur naturelle de lchantillon. Dans ce cas, il est recommand de diluer lchantillon ou de raliser
32、 la dialyse en ligne. Si lchantillon prsente des particules du n et a i l l es u p rieure 100m (par exemple pour les eaux de surface et l e se a u xr siduaires), il est conseill de le filtrer avant lanalyse; si ce nest pas fait, les particules prsentes dans lchantillon peuvent provoquer lobstruction
33、 des tubes de circulation. Le pH de lchantillon doit tre ajustune valeur comprise entre pH 3 et pH 10. Lautoabsorbance de la matrice de lchantillon peut tre compense en mesurant, outre le signal de lchantillon (3.6.5), le signal de lchantillon sans ajout des ractifs, dans un canal parallle. Ce canal
34、 parallle peut tre intgr dans le systme en flux (3.4.1 ou 3.4.2). Dans ce cas, la diffrence entre les deux rponses (avec et sans ajout des ractifs) est utilise pour le calcul des rsultats (conformment 3.7). La diffrence entre les deux signaux de mesurage est utilise dans lquation (2) (3.7). 3.3 Ract
35、ifs Tous les produits chimiques requis doivent tredeq ua l it analytique reconnue. 3.3.1 Eau, de qualit 1, conformment lISO 3696. 3.3.2 Thiocyanate de mercure(II), Hg(SCN) 2 . AVERTISSEMENT Il convient dliminer les dchets volatils et solides contenant du mercure conformment aux rglementations enviro
36、nnementales. 3.3.3 Mthanol,CH 3 OH. AVERTISSEMENT Le mthanol tant un produit toxique, il convient de le manipuler avec prcaution. 3.3.4 Acide nitrique I, HNO 3 , = 1,4 g/ml, fraction massique = 65 %. 3.3.5 Nitrate ferrique(III) nonahydrat,F e ( N O 3 ) 3 ,9H 2 O. 3.3.6 Chlorure de sodium,N a Cl ,s c
37、h105 C 5 C.ISO 15682:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 3 3.3.7 Peroxyde dhydrogne,H 2 O 2 , = 1,11 g/ml, fraction massique = 30 %. 3.3.8 Solution de lavage,d o d cylther de polythylne-glycol, HO-CH 2 CH 2 -O-C 12 H 25 , ayant un intervalle de solidification de 33 C 41 C, en solution; fraction mass
38、ique = 30 %. La solution est stable pendant 1 mois. 3.3.9 Solution de ractifs (symbole R dans les Figures B.1 B.4). a) Dissoudre 31 g de nitrate ferrique(III) nonahydrat (3.3.5) dans environ 500 ml deau. b) Dans une fiole jauge de 1 000 ml, dissoudre 0,62 g de thiocyanate de mercure (3.3.2) dans 150
39、 ml de mthanol (3.3.3), tout en agitant en continu. Ajouter 100 ml deau (3.3.1), 3,4 ml dacide nitrique I (3.3.4) et la solution aqueuse de nitrate ferrique prpares o u sa ) .C o m p l ter au volume avec de leau (3.3.1). Agiter la solution pendant 2 h, puis filtrer. La solution est stable pendant 3
40、mois si elle est conserve labri de la lumire. c) Avant de procder lanalyse, dgazer les ractifs pendant 10 min, par exemple par filtration sur membrane (sous pression). 3.3.10 Solution mre de chlorure I, = 10 000 mg/l. Dissoudre 16,50 g 0,05 g de chlorure de sodium (3.3.6) dans de leau (3.3.1) et com
41、plter un volume de 1 000 ml avec de leau. La solution est stable pendant 1 an. 3.3.11 Solution mre de chlorure II, =100mg/l . Verser 5 ml de la solution mre I (3.3.10) dans une fiole jauge de 500 ml et complter au volume avec de leau. La solution est stable pendant 3 mois. 3.3.12 Solution vecteur po
42、ur la FIA (symbole C1 dans les Figures B.1 et B.2). Utiliser de leau (3.3.1). 3.3.13 Solutions vecteurs pour la CFA (symboles C2 et C3 dans la Figure B.4). C2: Dans une fiole jauge de 1000 ml, diluer 8 ml dacide nitrique I (3.3.4) dans environ 900 ml deau. Ajouter 1 ml de solution de lavage (3.3.8)
43、et complter au volume avec de leau. C3: Dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer 4 ml dacide nitrique I (3.3.4) dans environ 900 ml deau. Ajouter 1 ml de solution de lavage (3.3.8) et complter au volume avec de leau. 3.3.14 Solutions dtalonnage. Prparer les solutions dtalonnage en diluant les soluti
44、ons mres I ou II (3.3.10 ou 3.3.11). Utiliser au moins 5 solutions dtalonnage par domaine de travail. titre dexemple, pour 6 talons, procder comme suit pour les domaines de travail I III. a) Domaine de travail III (1 mg/l 10 mg/l) laide dune pipette, introduire respectivement 1 ml, 3 ml, 5 ml, 6 ml,
45、 8 ml et 10 ml de solution mre II (3.3.11) dans une srie de fioles jauges de 100 ml. Complt e ra uv ol u mea ve cd el e au .ISO 15682:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs Les concentrations en masse de chlorures dans les solutions dtalonnage ainsi obtenues sont respectivement de 1 mg/l, 3 mg/l, 5 m
46、g/l, 6 mg/l, 8 mg/l et 10 mg/l. Ces solutions dtalonnage sont stables pendant 1 semaine. b) Domaine de travail II (10 mg/l 100 mg/l) laide dune pipette, introduire respectivement 10 ml, 30 ml, 50 ml, 60 ml, 80 ml et 100 ml de solution mre II (3.3.11) dans une srie de fioles jauges de 100 ml. Complt
47、e ra uv ol u mea ve cd el e au . Les concentrations en masse de chlorures dans les solutions dtalonnage ainsi obtenues sont respectivement de 10 mg/l, 30 mg/l, 50 mg/l, 60 mg/l, 80 mg/l et 100 mg/l. Ces solutions dtalonnage sont stables pendant 1mois. c) Domaine de travail I (100 mg/l 1000 mg/l) laide dune pipette, introduire respectivement 1 ml, 3 ml, 5 ml, 6 ml, 8 ml et 10 ml de solution mre I (3.3.10) dans une sriedefi o le sja u g es de 100 ml. Complter au volume avec de leau. Les c
