1、 Numro de rfrence ISO 17190-2:2001(F) ISO 2001NORME INTERNATIONALE ISO 17190-2 Premire dition 2001-12-01 Aides pour absorption durine Mthodes dessai pour caractriser les matriaux absorbants base de polymres Partie 2: Dtermination de la quantit de monomres rsiduels Urine-absorbing aids for incontinen
2、ce Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials Part 2: Determination of amount of residual monomers ISO 17190-2:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier
3、 peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas
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5、al Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladr
6、esse donne ci-dessous. ISO 2001 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de
7、 lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2001 Tous droits rservsISO 17190-2:2001(F) ISO 2001 Tous dro
8、its rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives .1 3 Terme et dfinition.1 4 Principe.1 5 Ractifs.2 6 Appareillage .3 7 chantillonnage .3 8 Mode opratoire.4 9 Calcul 5 10 Fidlit 5 11 Rapport dessai6 Annexe A (informative) Mthodes alternatives
9、 et conditions chromatographiques7 Annexe B (informative) Rsultats statistiques dessais interlaboratoires9 Bibliographie.10 ISO 17190-2:2001(F) iv ISO 2001 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisat
10、ion (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
11、 liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. La tc
12、he principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votant
13、s. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente partie de lISO 17190 peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence.
14、La Norme internationale ISO 17190-2 a t prpare par la Commission Technique ISO/TC 173, Assistances et aides techniques pour les invalides ou handicaps, Sous-Commission SC3, Aides pour ostomie et incontinence. LISO 17190 se compose des parties suivantes, sous le titre gnral: Aides pour absorption dur
15、ine Mthodes dessai pour caractriser les matriaux absorbants base de polymres: Partie 1: Dtermination du pH Partie 2: Dtermination de la quantit de monomres rsiduels Partie 3: Dtermination de la distribution granulomtrique des particules au moyen du fractionnement par tamisage Partie 4: Dtermination
16、de la teneur en humidit au moyen de la perte de masse par chauffage Partie 5: Dtermination gravimtrique de la capacit de gonflement en solution saline Partie 6: Dtermination gravimtrique de la capacit de rtention de fluides en solution saline aprs centrifugation Partie 7: Dtermination gravimtrique d
17、u pouvoir dabsorption sous pression Partie 8: Dtermination gravimtrique du dbit Partie 9: Dtermination gravimtrique de la masse volumique Partie 10: Dtermination de la teneur en polymre extractible par titrage potentiomtrique Partie 11: Dtermination de la teneur en particules respirables LISO 17190
18、est destine tre utilise conjointement avec lISO 17191, Aides pour absorption durine Matriaux superabsorbants de polyacrylate en suspension dans lair sur le lieu de travail Dosage du contenu en poussire respirable par spectromtrie absorption atomique du sodium. Les annexes A et B de la prsente partie
19、 de lISO 17190 sont donnes uniquement titre dinformation. ISO 17190-2:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs vIntroduction LISO 17190 consiste en une srie de mthodes dessai dveloppes lorigine par lEDANA ( European Disposables and Nonwovens Association Association europenne des disposables et des non ti
20、sss). Ces mthodes dessai ont t incorpores dans une Norme internationale en onze parties sans modifications techniques. Ces mthodes dessai ont t appliques pendant plusieurs annes, et ont dmontr leur fiabilit quant aux critres de qualit habituels pour les mthodes dessai (validit, rptabilit, etc.). Ell
21、es sont applicables aux matriaux polyacrylates superabsorbants prsents dans les produits hyginiques, y compris les moyens dabsorption durine pour personnes incontinentes. Les mthodes dessai portent exclusivement sur les matriaux. Elles ne sont pas destines tre employes sur les moyens dabsorption dur
22、ine finis et manufacturs et ne sont pas applicables ces derniers. NORME INTERNATIONALE ISO 17190-2:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1Aides pour absorption durine Mthodes dessai pour caractriser les matriaux absorbants base de polymres Partie 2: Dtermination de la quantit de monomres rsiduels 1 Do
23、maine dapplication La prsente partie de lISO 17190 spcifie une mthode de dtermination de la somme de la quantit rsiduelle dacrylate monomrique de sodium et dacide acrylique prsents dans des poudres superabsorbantes de polyacrylate (PA) en tant quacide acrylique. 2 Rfrences normatives Les documents n
24、ormatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de lISO 17190. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties p
25、renantes aux accords fonds sur la prsente partie de lISO 17190 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la
26、 CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 187, Papier, carton et ptes Atmosphre normale de conditionnement et dessai et mthode de surveillance de latmosphre et de conditionnement des chantillons ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai
27、 ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise 3 Terme et dfinition Pour les besoins de la prsente partie de lISO 17190, le terme et la dfinition sui
28、vants sappliquent. 3.1 quantit de monomres rsiduels La somme de lacrylate monomrique de sodium et de lacide acrylique rsiduels 4 Principe Lacide acrylique rsiduel est extrait des poudres superabsorbantes de PA et la quantit dacide acrylique rsiduel est dtermine par HPLC. ISO 17190-2:2001(F) 2 ISO 20
29、01 Tous droits rservs5 Ractifs 5.1 Gnralit Sauf indications contraires, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1.1 Eau, conforme lISO 3696. 5.1.2 Solution de chlorure de sodium, c(NaCl) = 0,9 % par masse. Peser, 0,1 g prs, 9 g de chlorure de sodium dans une fiole volumtriqu
30、e de 1 l (6.5) et complter la marque avec de leau dionise (qualit 3, voir 5.1.1). Agiter jusqu dissolution complte. 5.1.3 Acide phosphorique, concentr c(H 3 PO 4 ) = 85 % par masse, de qualit HPLC ou suprieure. 5.1.4 Solution dacide phosphorique, c(H 3 PO 4 ) = 0,1 % par masse (1 g/l ou 0,008 7 mol/
31、l). Diluer au volume lacide phosphorique concentr (5.1.3) avec de leau dionise (qualit 3, voir 5.1.1). Agiter jusqu dissolution complte. 5.1.5 Actonitrile, de qualit HPLC ou suprieure. 5.1.6 Acide acrylique, de puret 99,5 %. La dgradation de lacide acrylique au cours du temps est un phnomne connu. I
32、l est donc important de mesurer la puret de lacide acrylique utilis pour talonner le HPLC. 5.2 Solutions talons pour calibration 5.2.1 Solution S1 r cal (S1) = 1 000 mg/l. Peser, 0,000 5 g prs, 0,100 0 g dacide acrylique (5.1.6) dans une fiole volumtrique de 100 ml (6.5) tiquete S1. Complter la marq
33、ue avec de leau ultrapure (5.1.1). Prparer les dilutions donnes de 5.2.2 5.2.6 en utilisant cette solution. 5.2.2 Solution S2 r cal (S2) = 100 mg/l. Pipetter 10 ml de S1 dans la fiole volumtrique de 100 ml (6.5) tiquete S2 et complter la marque avec de leau ultrapure (5.1.1). 5.2.3 Solution S3 r cal
34、 (S3) = 1 mg/l. Pipetter 1 ml de S1 dans la fiole volumtrique de 100 ml (6.5) tiquete S3 et complter la marque avec de leau ultrapure (5.1.1). 5.2.4 Solution S4 r cal (S4) = 2 mg/l. Pipetter 2 ml de S1 dans la fiole volumtrique de 100 ml (6.5) tiquete S4 et complter la marque avec de leau ultrapure
35、(5.1.1). 5.2.5 Solution S5 r cal (S5) = 3 mg/l. Pipetter 3 ml de S1 dans la fiole volumtrique de 100 ml (6.5) tiquete S5 et complter la marque avec de leau ultrapure (5.1.1). 5.2.6 Solution S6 r cal (S6) = 4 mg/l. Pipetter 4 ml de S1 dans la fiole volumtrique de 100 ml (6.5) tiquete S6 et complter l
36、a marque avec de leau ultrapure (5.1.1). ISO 17190-2:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 36 Appareillage 6.1 Balance analytique, capable de peser, 0,000 1 g prs, des masses allant jusqu 0,1 g. 6.2 Balance analytique, capable de peser, 0,001 g prs, des masses allant jusqu 1,0 g. 6.3 Bchers en verre o
37、u fioles coniques, de 250 ml. 6.4 Rcipient cylindrique de mesure, de 200 ml, avec une prcision de 0,5 %. 6.5 Fioles volumtriques, de qualit A, de 100 ml et de 1 l de capacit 6.6 Pipettes volumtriques, de qualit A, de 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml et 10 ml de capacit. 6.7 Agitateur magntique, capable de tou
38、rner (500 50) r/min, avec barrettes dagitation. 6.8 Filtres, de 0,45 m. 6.9 Systme dinjection de HPLC, pour des volumes dinjection de 20 l 100 l, de solution danalyse avec une prcison de 1%. 6.10 Pompe pour HPLC, pouvant dlivrer une contre-pression thorique de 10 %. 6.11 Colonne C18, matriau de remp
39、lissage avec dimension de particules de 5 m, 250 mm de longueur 4,6 mm de diamtre intrieur, avec colonne de garde (6.12). 6.12 Colonne de garde, C18, matriau de remplissage avec dimension de particules de 5 m, 50 mm de longueur 4,6 mm de diamtre intrieur. 6.13 Dtecteur UV pour HPLC, pouvant faire de
40、s mesurages une longueur donde de 210 nm. 7 chantillonnage AVERTISSEMENT DE SCURIT Lors de la manipulation dchantillons de plus de 10 g, utiliser une protection respiratoire, un masque poussires ou une hotte fumes. 7.1 chantillon pour essai Pour garantir le prlvement dun chantillon reprsentatif sur
41、le matriau brut contenu dans un grand sac ou dans un camion-silo, liminer la couche suprieure (environ 20 cm). Prlever lchantillon avec une pelle main et, dans les 3 min qui suivent, le placer dans un conteneur hermtique de taille approprie. Conserver les chantillons de laboratoire dans un conteneur
42、 ferm o ils pourront squilibrer la temprature ambiante du laboratoire avant den retirer une prise dessai. Les meilleures conditions pour lessai sont (23 2) C et (50 10) % dhumidit relative. Si ces conditions ne peuvent tre runies, raliser lessai dans les conditions ambiantes et noter la temprature e
43、t lhumidit relative. Mesurer ces conditions de laboratoire selon lISO 187. Avant de prendre une prise dessai, le conteneur est tourn trois cinq fois afin dobtenir un produit homogne. Laisser le conteneur reposer durant au moins 5 min avant douvrir le couvercle et den retirer la prise dessai. Sassure
44、r, avant de poursuivre lessai, que tous les chantillons sont dpourvus de morceaux de taille suprieure 1 mm de diamtre. ISO 17190-2:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs7.2 Prparation de lchantillon pour essai 7.2.1 Peser, 0,005 g prs, une prise dessai de 1,000 g de poudre superabsorbante de PA dans
45、un plateau propre de pese et noter la masse (m ech ) de la prise dessai. 7.2.2 Mettre cette poudre dans un bcher propre (6.3) ou dans une fiole conique (6.3), en sassurant du transfert complet de tout lchantillon. 7.2.3 Mesurer 200 ml de solution saline 0,9 % (5.1.2) dans le rcipient cylindrique de
46、mesure et lajouter dans le bcher ou la fiole conique. 7.2.4 Ajouter une barrette magntique dagitation, puis obturer le bcher avec du Parafilm ou la fiole conique avec un bouchon. 7.2.5 Agiter la solution (500 50) r/min durant 60 min. 7.2.6 Arrter lagitation aprs 60 min. 7.2.7 Laisser dcanter le poly
47、mre durant 5 min. 7.2.8 Filtrer le liquide surnageant au travers dun filtre de 0,45 m et le garder pour analyse par HPLC. 8 Mode opratoire 8.1 Conditions chromatographiques HPLC Utiliser les conditions dopration chromatographiques HPLC suivantes: Injection : 20 100 l Phase mobile (en volume): 10 % dactonitrile (5.1.5):90 % solution dacide phosphorique (5.1.4) Dbit : 1 ml/min Colonne analytique : Colonne C18 (6.11) Colon
