1、 Numro de rfrence ISO 17294-1:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 17294-1 Premire dition 2004-09-01 Version corrige 2005-03-01Qualit de leau Application de la spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif (ICP-MS) Partie 1: Lignes directrices gnrales Water quality Application of inductive
2、ly coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) Part 1: General guidelines ISO 17294-1:2004(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre
3、 modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Se
4、crtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF o
5、nt t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2004 Droits de reproduc
6、tion rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO
7、dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Version franaise parue en 2005 Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 17294-1:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiSomm
8、aire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Termes et dfinitions 2 4 Principe 5 5 Appareillage. 5 6 Interfrences par des lments concomitants. 13 7 Rglage de lappareillage . 20 8 Mise au point de la mthode 22 9 Analyse. 28 Annexe A (informative) Interfrences isobari
9、ques, choix des isotopes et limites de dtection de la mthode pour les instruments dICP-MS quadripolaires 31 Bibliographie 36 ISO 17294-1:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisa
10、tion (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, e
11、n liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La t
12、che principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votan
13、ts. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 17294-1 a
14、t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. LISO 17294 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit de leau Application de la spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif (ICP-MS): Partie 1:
15、Lignes directrices gnrales Partie 2: Dosage de 62 lments La prsente version corrige de lISO 17294-1:2004 incorpore des corrections de symboles aux paragraphes 8.3 et 8.4 (lcart-type relatif s rel , au lieu de r ed ), ainsi quau paragraphe 9.2, ligne 6 (L DMau lieu de x DM ). Dautres corrections mine
16、ures dordre ditorial ont galement t faites dans les paragraphes 5.7.2 et 5.7.4. NORME INTERNATIONALE ISO 17294-1:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1Qualit de leau Application de la spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif (ICP-MS) Partie 1: Lignes directrices gnrales 1 Domaine dapplicat
17、ion La prsente partie de lISO 17294 spcifie les principes de la spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif (ICP-MS) et prsente les directives gnrales en vue de lutilisation de cette technique pour la dtermination dlments dans leau. En rgle gnrale, le mesurage est effectu dans leau, mais des
18、 gaz, des vapeurs ou de fines matires particulaires peuvent galement tre introduits. La prsente Norme internationale est axe sur lapplication de lICP-MS pour lanalyse de leau. La dtermination finale des lments est dcrite dans une Norme internationale distincte pour chaque srie dlments et de matrices
19、. Les parties individuelles de la prsente Norme internationale renvoient le lecteur ces lignes directrices en ce qui concerne les principes fondamentaux de la mthode et la configuration de linstrument. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du p
20、rsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). Guide ISO 30, Termes et dfinitions utiliss en rapport avec les matriaux de rfrence Guide ISO 32, talonnage en c
21、himie analytique et utilisation de matriaux de rfrence certifis Guide ISO 33, Utilisation des matriaux de rfrence certifis ISO 3534-1, Statistique Vocabulaire et symboles Partie 1: Probabilit et termes statistiques gnraux. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes
22、dessai ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mtho
23、de de mesure normalise ISO 6206, Produits chimiques usage industriel chantillonnage Vocabulaire ISO 6955, Mthodes danalyse par spectroscopie mission de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique Vocabulaire ISO 17294-1:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs3 Termes et dfinitions Pour les be
24、soins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 5725-1, lISO 6206, lISO 6955 et le Guide ISO 32, ainsi que les suivants sappliquent. 3.1 exactitude troitesse de laccord entre le rsultat dessai et la valeur de rfrence accepte NOTE Le terme exactitude, appliqu un ensemble de rsultat
25、s dessai, implique une combinaison de composantes derreurs alatoires et dune erreur systmatique commune. Lexactitude englobe la fidlit et la justesse. 3.2 analyte lment(s) dterminer 3.3 solution dtalonnage blanc solution prpare de la mme manire que la solution dtalonnage, mais en excluant lanalyte 3
26、.4 solution dtalonnage solution utilise pour talonner linstrument, prpare partir dune ou plusieurs solution(s) mre(s) ou partir dun talon certifi 3.5 solution de contrle solution de composition connue comprise dans la gamme des solutions dtalonnage, mais prpare indpendamment 3.6 dtermination process
27、us complet allant de la prparation de la solution dchantillon pour essai jusquau mesurage et au calcul du rsultat final 3.7 chantillon pour laboratoire chantillon envoy au laboratoire pour analyse 3.8 linarit relation linaire entre le rsultat (moyen) du mesurage (signal) et la quantit (concentration
28、) du composant dterminer 3.9 solution de vrification de linarit solution dont la concentration des lments de la matrice est connue par rapport aux solutions dtalonnage, mais dont la concentration en analyte est moiti moindre de celle de la solution dtalonnage (la plus concentre) 3.10 limite de dtect
29、ion de linstrument L DIplus faible concentration pouvant tre dtecte avec une probabilit statistique dfinie en utilisant un instrument exempt de tout contaminant et une solution dtalonnage blanc ISO 17294-1:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 33.11 rsultat moyen valeur moyenne de n rsultats exprime e
30、n intensit (rapport) ou en concentration en masse () NOTE La concentration en masse est exprime en milligrammes par litre. 3.12 limite de dtection de la mthode L DMplus faible concentration danalyte pouvant tre dtecte par une mthode analytique spcifique avec une probabilit statistique dfinie 3.13 in
31、tensit nette I signal obtenu aprs correction des interfrences des ions (poly)atomiques laide dune quation lmentaire 3.14 rapport dintensit nette I Rintensit nette divise par le signal dun lment de rfrence 3.15 solution doptimisation solution servant ltalonnage massique et optimiser les conditions de
32、 lappareillage, par exemple le rglage de la sensibilit maximale pour un taux minimal de formation doxyde et pour une formation minimale dions doublement chargs 3.16 fidlit troitesse de laccord entre des rsultats dessai indpendants obtenus dans des conditions prescrites NOTE La fidlit dpend uniquemen
33、t de la distribution des erreurs alatoires et na aucune relation avec la valeur vraie ou la valeur spcifie. 3.17 produit chimique pur produit chimique de la plus grande puret disponible et de stchiomtrie connue, et pour lequel il convient de connatre les teneurs en analyte et en contaminants avec un
34、 degr de certitude tabli 3.18 intensit brute I brutesignal obtenu, non corrig 3.19 solution de ractif blanc solution prpare en ajoutant au solvant la mme quantit de ractif qu la solution dchantillon pour essai (mme volume final) 3.20 reproductibilit R fidlit sous des conditions de reproductibilit IS
35、O 3534-1 ISO 17294-1:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservs3.21 conditions de reproductibilit conditions o les rsultats dessai sont obtenus par la mme mthode sur des individus dessai identiques dans des laboratoires diffrents, avec des oprateurs diffrents utilisant des quipements diffrents ISO 3534-1
36、 3.22 cart-type de reproductibilit cart-type des rsultats dessai obtenus sous des conditions de reproductibilit ISO 3534-1 3.23 limite de reproductibilit valeur au-dessous de laquelle est situe, gnralement avec une probabilit de 95 %, la valeur absolue de la diffrence entre deux rsultats dessai indi
37、viduels obtenus sous des conditions de reproductibilit 3.24 rptabilit r fidlit sous des conditions de rptabilit ISO 3534-1 3.25 conditions de rptabilit conditions o les rsultats dessai indpendants sont obtenus par la mme mthode sur des individus dessai identiques dans le mme laboratoire, par le mme
38、oprateur utilisant le mme quipement et pendant un court intervalle de temps ISO 3534-1 3.26 cart-type de rptabilit cart-type des rsultats dessai obtenus sous des conditions de rptabilit ISO 3534-1 3.27 limite de rptabilit valeur au-dessous de laquelle est situe, gnralement avec une probabilit de 95
39、%, la valeur absolue de la diffrence entre deux rsultats dessai individuels obtenus sous des conditions de rptabilit 3.28 rsultat rsultat dune mesure NOTE Le rsultat est gnralement calcul en concentration massique () et exprim en milligrammes par litre 3.29 sensibilit S quotient de la variation de l
40、amplitude du signal (dI) sur la variation correspondante dans la concentration de lanalyte (dC), exprim par lquation: d d l S C = ISO 17294-1:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 53.30 solution mre solution dont la(les) concentration(s) en analyte est(sont) connue(s) avec prcision, prpare partir de p
41、roduits chimiques purs NOTE Les solutions mres sont des matriaux de rfrence au sens du Guide ISO 30. 3.31 chantillon pour essai chantillon prpar partir de lchantillon pour laboratoire, par exemple par broyage ou homognisation 3.32 solution dchantillon pour essai solution prpare avec la fraction (pri
42、se dessai) de lchantillon pour essai suivant les spcifications appropries, de manire pouvoir tre utilise pour le mesurage envisag 3.33 justesse biais troitesse de laccord entre la valeur moyenne obtenue partir dune grande srie de rsultats dessai et une valeur de rfrence accepte NOTE La mesure de la
43、justesse est gnralement exprime en terme de biais, qui est gal la somme des composantes de lerreur systmatique. 3.34 incertitude du mesurage paramtre qui, associ aux rsultats dun mesurage, caractrise la dispersion des valeurs pouvant tre raisonnablement attribue la concentration de lanalyte 4 Princi
44、pe Les initiales ICP-MS signifient spectromtrie de masse avec plasma couplage inductif. Dans ce contexte, un plasma est un petit volume dargon chaud (6 000 K 10 000 K) et partiellement ionis (environ 1 %). Les plasmas froids ont des tempratures de seulement 2 500 K environ. Le plasma est confin par
45、un champ lectromagntique de frquence radio. Lchantillon est amen dans le plasma sous la forme dun arosol. Les chantillons liquides sont transforms en arosol au moyen dun nbuliseur. Dans le plasma, lchantillon est dsolvat et les composs prsents se dcomposent en atomes constituants (dissociation, atom
46、isation). La plupart des atomes de lanalyte sont presque compltement ioniss. Dans le spectromtre de masse, les ions positifs sont filtrs en fonction de leur rapport masse sur charge (m/z) (identification de llment), la concentration de llment tant proportionnelle au nombre dions. LICP-MS est une tec
47、hnique relative. Le facteur de proportionnalit entre la rponse et la concentration de lanalyte est li au fait que seule une fraction des atomes danalyte qui sont aspirs atteint le dtecteur, sous la forme dun ion. Le facteur de proportionnalit est dtermin en mesurant des solutions dtalonnage (talonnage). 5 Appareillage 5.1 Gnralits Le prsent article dcrit les prin
