1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2004. 5-2006 电子电气产品中铅、隶、铺、铭、漠的测定第5部分:电感搞合等离子体质谱法CICP-MS)Determination of chromium, cadmium, mercury ,Iead and bromine in electrical and electronic equipment一Part 5: Inductively coupled plasma mass spectrometric method 2006-06唰29发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局2007-01-01实施070302000031 刚吕本
2、部分为SN/T2004的第5部分。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由上海出入境检验检疫局负责起草，广东出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人:孙明星、卫碧文、朱志秀、钟志光、蒋海宁、李晨、缪俊文。本部分是首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 2004. 5-2006 I SN/T 2004. 5-2006 电子电气产品中铅、柔、铺、络、漠的测定第5部分:电感藕合等离子体质谱法CICP-MS)1 范围本部分规定了电别为:0.06、o.07、O.04、0.01和6.0ng/mL。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过的修改单(不包括
3、勘误的究是否可使用这些文件的GB/ T 620一19933 方法原理4 试剂与材料除非另有说明，在分量不超过1mU可使用4. 1 硝酸(=1.42 g/ m 4. 2 硝酸(1十1)。4. 3 盐酸(=1.19g/ m 4.4 过氧化氢(=1.10 4. 5 四氟棚酸:HBF4 50 4.6 氢氟酸(40%)(符合4. 7 标准溶被:错、铅、隶、证书的有效期内的元素标液。酸逐级稀释至100g/mL，lg/mL。4. 8 高纯氧气(钢瓶)(纯度大于99.999%)。4.9 内标:锢10ng/mL。5 仪器5.1 电感搞合等离子体质谱仪(仪器参数及使用条件参见附录A)。5.2 高温压力微波消解炉(
4、仪器工作条件参见附录B)。5. 3 耐高温压力密封消解罐。锚、铅、隶、俑和澳的方法。、油漆涂层、玻璃陶瓷、焊接材Cr、Cd、Hg、Pb和Br的检测限分本部分达成协议的各方研于本部分。Cd、Hg、Pb和Br含量。剂。少量其他试剂(加入进行，或直接使用有标准物质为1000g/mL，再用2.5%硝SN/T 2004. 5-2006 5.4 低温冷冻破碎机、研磨机、金属切割机、车床、电锯、刮刀等。5.5 烘箱、电热板。5.6 分析天平，精度O.1 mg o 5. 7 微量取液器。6 样晶制备6.1 聚合物利用冷冻破碎机(5.4)设备将样品研磨成粒径不超过lmm的粉末样，混匀利用冷冻破碎机(5.4) 设
5、备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末，混匀。6.2 油漆涂层利用刮刀刮取并研磨至1mm以下的粉末样，泪匀。6.3 金属合金材料用切割机、车床、电锯(5.4)等设备，将样品处理成直径不超过1mm、长度不超过5mm的碎屑或细条。6. 4 玻璃、陶瓷利用破碎机或冷冻破碎机(5.4) ，将样品破碎至粒径不超过1mm的粉末样。7 分析步骤7. 1 样晶处理方法称取约0.1g样品(精确至0.1mg)，置于高温压力密封消解罐(5.3)中，加入5mL硝酸(4.1), 2 mL过氧化氢(4.的，对于玻璃、陶瓷等硅质材料样品，须外加氢氟酸(4.6)1 mL，再加1.5 mL四氟跚酸(4.5) ，摇匀，将密封消解罐
6、置于微波炉所带的外套，拧紧。放入微波炉中。可参照附录B.1或附录B.2的程序进行微波消解。取出，冷却至室温，打开容器，消解后的海液澄清可直接转移至容量瓶中，并加内标锢(所加锢浓度见表1)，用水稀释至刻度，作为测试液。同时作试剂空白溶液。对于加入过四氟棚酸的玻璃陶器样品，经微波消解后的试样转入聚四氟乙烯烧杯中，补加5mL硝酸(4.1)，加少量水，低温蒸近干，补2.5mL硝酸(4.1)，转移至100mL塑料容量瓶中。注1:如微波消解后的溶液罐中有沉淀或不溶解物，再加盐酸(4.3)4 mL5 mL，玻璃、陶瓷含硅质材料样品补加氢氟酸(4.6)1 mL，参照附录B.l程序重复消解15min30 min
7、，取出，冷却至室温。将消解后的澄清溶液转移至容量瓶中，再加内标钢(所加锢浓度见表口，用水稀释至刻度，用作测试液。若消解后仍有沉淀或不溶解物，采用过滤，固态残留物残渣用硝酸(1十1)(4.2)冲洗34次，滤液合并于100mL塑料容量瓶中。固态物经灼烧或再溶，证明其不含所测元素，弃之。对于有机材料中澳的测定，若其样品消解后有因态残留物，而其母液所测定得到的澳含量，换算成样品中澳大于100mgl同时，应将其残留物残渣碱熔灼烧.再合并母液一同测定。残留物残渣碱融方法可参见注2，注2:过滤后的残渣用(1%2%)硝酸经洗涤35次，连同滤纸转移至刚玉增涡，加过氧化纳/碳酸纳(l十1)1g 2 g，马弗炉50
8、0.C(5min10 min)、900.C 1 OOO.C温度下燃烧20min30 min，取出，冷却，放入12%的硝酸溶液中浸出，再与母液合并。7.2 校准曲线按表l配制?昆合离子标准搭液系列，用作校准曲线。表1混合离子标准溶液浓度单位问/L元素Cr Cd Hg Pb Br In(内标)标。10 标l5 5 5 5 30 10 标220 20 20 20 80 10 二2 SN/T 2004. 5-2006 表1(续)单位flg/L元素Cr Cd Hg Pb Br ln(内标)标350 50 50 50 150 10 标4100 100 100 100 300 10 注:介质为2.5%硝酸。
9、7.3 测定打开ICP-MS仪器，参照附录A中表A.l进行仪器条件参数的优化，选取适当的测定元素的间位素，待仪器稳定后，开始测定。若测定结果超出校准曲线的旅度范围，将试液适当稀释。7.4 结果计算测定结果按式(1)计算:单位为(mg/kg): C一(Ci- Co ) x V X f 一1 000 m 式中:C一一分析试样中的被测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C.-.分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升(g/U;Co一试剂空白液中被测元素浓度值，单位为微克每升(g/L); V二一测定时的试液体积，单位为毫升(mL); f 试样溶液(试液)稀释倍数;m 试样的称样质量，
10、单位为克(g); 1 000-由g/L转换为g/mL的量纲倍数。8 精密度方法的精密度见表2。表2方法的精密度测定元素水平重复性rCr 3350 0.310.5 Cd 250 O. 354. 0 Hg 0.210 O. 080. 38 Pb O. 8200 O. 073. 2 Br 100 4. 2 . ( 1 ) mg/kg 再现性R1. 548. 1 1. 74. 0 O. 351. 54 O. 49. 7 22. 3 3 SN/T 2004. 5-2006 仪器型号功率冷却气流量辅助气流量雾化气流量Ar 13.6 L/ min Ar (0. 700. 9) Ar (0. 750. 9)
11、附录A(资料性附录)仪器工作条件测定元素的同位素选择52 Cr, 53 Cr; 79 Br , 81 Br; 111 Cd , 114 Cd; 202 Hg; 208 Pb 测定元素Short term sta 短期稳定性/%( 2. 0 Long term sta 长期稳定性/%(4 5.0 Background 背景计数CCPS)4 6. 1 X 10 5. 8 X 10-4 单峰测定时间/s3. 0 检测器PCC脉冲)测方式跳峰，3/mass238 U 2.0 2. 0 5.0 5.0 SN/T 2004. 5-2006 附录B(资料性附录)微波消解炉工作条件表B.1微波中压消解样品的功
12、率控制程序步骤时间/min温度/C升温l120 升温2160 恒温3190 降温4。步骤温度/C升温1120 升温2160 恒温3200 降温4。5 OON-m.守OONHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电子电气产晶中铅、隶、铺、错、漠的测定第5部分:电感藕合等离子体质谱法CICP-MS)SN/T 2004. 52006 争唔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷当品开本880X1230 1/16 印张O.75 字数10千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷印数12000 9峰书号:155066 2-17406 定价8.元SN/T 2004.5-2006
