1、 Numro de rfrence ISO 18117:2009(F) ISO 2009NORME INTERNATIONALE ISO 18117 Premire dition 2009-03-15Analyse chimique des surfaces Manipulation des chantillons avant analyse Surface chemical analysis Handling of specimens prior to analysis ISO 18117:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent f
2、ichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient
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5、O. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2009 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni uti
6、lise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 F
7、ax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO 18117:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Termes et dfinitions 1 4 Symboles et abrviatio
8、ns 1 5 Explication de la structure de la prsente Norme internationale 2 6 Exigences gnrales et classes dchantillons. 2 7 Facteurs ayant une influence sur les chantillons . 5 7.1 Informations relatives lchantillon ncessaires lanalyste . 5 7.2 Historique 5 7.3 chantillons prcdemment examins par dautre
9、s techniques analytiques 5 7.4 Identification des chantillons 5 7.5 Prcautions . 5 8 Sources de contamination des chantillons lors de la manipulation . 5 9 Stockage et transfert de lchantillon. 7 9.1 Stockage 7 9.1.1 Dure 7 9.1.2 Rcipients 7 9.1.3 Temprature et humidit 7 9.2 Liste descriptive des rc
10、ipients 7 10 Informations sur lhistorique de lchantillon 8 11 Formation du propritaire de lchantillon sur les procdures adaptes pour manipuler lchantillon . 8 Bibliographie 9 ISO 18117:2009(F) iv ISO 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdra
11、tion mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationa
12、les, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles do
13、nnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lappro
14、bation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de prop
15、rit et averti de leur existence. LISO 18117 a t labore par le comit technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comit SC 2, Procdures gnrales. ISO 18117:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs v Introduction La prsente Norme internationale fournit des instructions pour la manipulation et l
16、expdition un analyste dchantillons destins tre soumis ensuite une analyse chimique de surface. Bien quinitialement conues pour la spectroscopie des lectrons Auger (AES), la spectroscopie de photolectrons par rayons (XPS) et la spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS), ces mthodes sont gale
17、ment applicables dautres mesures analytiques sensibles aux surfaces. Les spectroscopies AES, XPS et SIMS sont sensibles des couches de surface qui ont gnralement une paisseur de quelques nanomtres (nm). Ces couches minces peuvent tre sujettes de svres perturbations dues une mauvaise manipulation de
18、lchantillon 1, 2 . Une manipulation et une prparation correctes des chantillons sont particulirement critiques pour lanalyse, sous peine dentraner une altration de la composition de surface et des donnes non fiables. La prsente Norme internationale sadresse aussi bien au propritaire de lchantillon q
19、u lacheteur de services danalyse ou lanalyste des surfaces. Les procdures de manipulation optimale dpendent de lchantillon en question et des informations requises, et le prsent document donne des exemples reprsentatifs de chaque type dchantillon quun propritaire et un analyste seront gnralement ame
20、ns rencontrer. Il est recommand au fournisseur dchantillon de contacter lanalyste ds que possible afin de lui communiquer les donnes historiques de lchantillon, le problme spcifique rsoudre ou les informations requises, ainsi que pour connatre les procdures ventuellement exiges pour la prparation, l
21、a manipulation ou le transport de lchantillon. La prsente Norme internationale est base sur la norme ASTM E1829-02, Standard Guide for Handling Specimens Prior to Surface Analysis, copyright ASTM, utilise avec lautorisation de lASTM. La prsente Norme internationale peut tre utilise indpendamment de
22、lISO 181164 , qui fournit lanalyste des lignes directrices pour la prparation et le montage des chantillons destins lanalyse des surfaces. NORME INTERNATIONALE ISO 18117:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1 Analyse chimique des surfaces Manipulation des chantillons avant analyse 1 Domaine dapplicat
23、ion La prsente Norme internationale fournit des lignes directrices relatives la manipulation et aux rcipients de stockage des chantillons avant lanalyse chimique des surfaces. Elle est destine aider lutilisateur des services danalyse des surfaces comprendre les exigences de manipulation spciales des
24、 techniques danalyse chimique des surfaces, en particulier les suivantes: la spectroscopie des lectrons Auger (AES), la spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS) et la spectroscopie de photolectrons par rayons X (XPS ou ESCA). Les protocoles prsents peuvent galement tre appliqus dautres tec
25、hniques danalyse (TXRF, par exemple) sensibles la composition des surfaces. Dans certains cas, pour des chantillons spcifiques, des prcautions supplmentaires peuvent tre requises. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour l
26、es rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 18115, Analyse chimique des surfaces Vocabulaire 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinit
27、ions donns dans lISO 18115 sappliquent. 4 Symboles et abrviations AES spectroscopie des lectrons Auger AFM microscopie force atomique ESCA spectroscopie dlectrons pour analyse chimique PTFE polyttrafluorothylne MEB microscopie lectronique balayage SIMS spectromtrie de masse des ions secondaires TXRF
28、 spectroscopie de fluorescence X rflexion totale XPS spectroscopie de photolectrons par rayons X ISO 18117:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservs5 Explication de la structure de la prsente Norme internationale LArticle 7 expose les facteurs ayant un impact sur la composition de la surface, tels que l
29、historique et les analyses antrieures de lchantillon, et dont il faut galement tenir compte. Il convient de joindre la documentation relative ces facteurs lchantillon soigneusement manipul et emball avant dtre soumis analyse. LArticle 8 fournit des recommandations spcifiques concernant les procdures
30、 de manipulation qui permettent de minimiser la contamination de la surface de lchantillon. Il fournit galement une srie de procdures complmentaires fonds sur le maintien de niveaux de propret croissants pendant la manipulation et le transfert des chantillons dans les rcipients de stockage. LArticle
31、 9 dcrit diffrents rcipients pour chantillon qui peuvent tre utiliss dans diffrentes conditions, ainsi que les conditions de stockage de lchantillon en fonction du temps, de lhumidit et de la temprature. Les Articles 10 et 11 soulignent que la manipulation des chantillons a un impact sur les informa
32、tions obtenues partir des mesures analytiques de surface, et que les propritaires dchantillons et les analystes auront tout intrt amliorer les conditions danalyse en appliquant les protocoles de manipulation prescrits. 6 Exigences gnrales et classes dchantillons 6.1 Le degr de propret exig par les t
33、echniques analytiques sensibles la surface est nettement plus lev que pour de nombreuses autres formes danalyse. 6.2 Les chantillons ne doivent jamais entrer en contact avec la main nue. Tout contact entre la surface analyser et les outils de manipulation ou dautres quipements doit tre limin ou mini
34、mis dans la mesure du possible. 6.3 Les chantillons doivent tre transports jusqu lanalyste dans un rcipient qui nentre pas directement en contact avec la surface tudier. 6.4 Lanalyse sera souvent ralise sur lchantillon tel quel; la contamination de surface ou les adsorbats atmosphriques sont gnralem
35、ent laisss car ils constituent lobjet de ltude. Des prcautions doivent tre prises lors de la manipulation de ces chantillons afin de sassurer quaucun lment, hormis lair ou des gaz inertes propres, ne vienne en contact avec la surface examiner. Il faut en particulier viter tout contact entre la surfa
36、ce de lchantillon et les solvants ou les solutions de nettoyage, les gaz (air comprim ou vapeurs de solvant, par exemple), les mtaux, les tissus ou autres matriaux demballage, les bandes, les vtements, les outils, les matriaux de rembourrage ou les parois des rcipients. Si ces prcautions sont imposs
37、ibles respecter en raison de la taille de lchantillon, dautres mthodes pour la manipulation et le transport des chantillons sont exposes en 9.2 i), 9.2 j) et 9.2 k). 6.5 Il peut parfois tre ncessaire de prlever un sous-chantillon reprsentatif de lchantillon initial. Il convient de procder la slectio
38、n dun plus petit chantillon partir dun chantillon plus grand en prenant en compte les informations recherches car il existe souvent des inhomognits. Il est recommand deffectuer ce choix en concertation avec un analyste expriment. Pendant la procdure de coupe, il convient dapporter un soin particulie
39、r afin dviter toute contamination de la surface examiner (voir lISO 18116). 6.6 Une attention toute particulire doit tre accorde aux chantillons contenant des toxines potentielles ou dautres substances dangereuses. Dans la mesure du possible, il convient de joindre lchantillon des fiches de donnes s
40、ur les risques chimiques encourus. La svrit de lexigence dune manipulation soigneuse varie considrablement en fonction de ltat de la surface, de la profondeur laquelle se trouve linformation rechercher par rapport la surface et du niveau de dtection exig pour le matriau en cours danalyse. La liste s
41、uivante classe les chantillons par ordre dcroissant de sensibilit la manipulation. Cette liste est partiellement reproduite dans les colonnes 1, 2 et 3 du Tableau 1. a) chantillons ractifs lendroit o la surface ractive est analyser. b) chantillons dont la surface contient des hydrocarbures, des film
42、s molculaires ou des biomatriaux qui font lobjet de lanalyse. ISO 18117:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 3 c) chantillons avec une couche de contamination qui fait lobjet de lanalyse. d) chantillons ayant t exposs latmosphre et analyser tels quels. e) chantillons contenant des adsorbats atmosphri
43、ques susceptibles dinterfrer avec lanalyse. f) chantillons avec une couche de contamination (ou autre couche la plus externe) sans intrt et qui sera limine juste avant lintroduction dans la chambre danalyse (par exemple traitement par solutions, abrasion, plasma, exposition un rayonnement, etc.). g)
44、 chantillons avec une couche de contamination (ou autre couche la plus externe) sans intrt et qui sera limine dans la chambre danalyse. h) Films minces qui seront dstratifis par lanalyste avant lintroduction dans la chambre danalyse. i) chantillons qui seront fracturs ou prpars lextrieur de la chamb
45、re danalyse, y compris les matriaux prpars sous atmosphre contrle. j) Films minces uniformes liminer par dcapage ionique ou par grattage dans la chambre danalyse afin dexposer une couche ou une interface prsentant un intrt. k) chantillons qui seront fracturs in situ. l) Matriaux massifs dans lesquel
46、s linformation recherche concerne des proprits de volume. 6.7 Information recherche 6.7.1 Une analyse chimique des surfaces peut tre ralise sur une large gamme dchantillons et peut servir obtenir des types dinformation trs varis sur les surfaces ou les interfaces. Le niveau des prcautions qui doiven
47、t tre prises dpend du type danalyse exig et de la nature du problme. Linformation recherche peut habituellement tre classe dans lune des trois catgories gnrales suivantes ncessitant diffrents types dchantillons: type A: information ncessitant lintgrit de la surface la plus externe; type B: information dpendant de la profondeur (profil en profondeur) ou relative une interface enterre; et type C: information ncessitant une p
