1、NORME INTERNATIONALE 1812 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOLIHAA OPI-AHM3ALWl I-I0 CTAHAAPTM3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de cuivre - Dosage du fer - Mthode spectrophoto- metrique la phnanthroline-1 JO Copper alloys - Determination of iron conte
2、nt - i,IO-Phenanthroline spectrophotometric method Premire dition - 1976-11-15 uz - CDU 669.3 : 546.72 : 543.42 Rf. no : ISO 1812-1976 (F) Descripteurs : alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, fer, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale
3、de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organ
4、isations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par
5、le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des comits techniques taient publis comme recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes internationales. Compte tenu de cette procdure, le comit technique ISO/TC 26, Cuivre et aliages de cuivre, aprs examen, est
6、davis que la Recomman- dation lSO/R 18124971 peut, du point de vue technique, tre transforme. La prsente Norme internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 1812-I 971, laquelle elle est techniquement identique. Les comits membres des pays suivants avaient dsapprouv la Recomman- dation ISO/R
7、1812 : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie Belgique Brsil Canada Chili gypte, Rp. arabe d Espagne Finlande France Grce Hongrie Inde Iran Isral Italie Japon Nouvelle-Zlande Norvge Pays-Bas Prou Pologne Royaume-Uni Sude Su isse Tchcoslovaquie Tu rqu ie U.S.A. Yougoslavie Aucun comit membre ne la
8、vait dsapprouve. Les comits membres des pays suivants ont dsapprouv la transformation de la recommandation en Norme Internationale : Hongrie Italie 0 Organisation internationale de normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 18124976 (F) Alliages de cuivre - Dosage du fer - Mthod
9、e spectrophoto- mtrique la phnanthroline-1 ,lO 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode spectrophotomtrique la phnanthroline-1 ,lO pour le dosage du fer dans les alliages de cuivre. La mthode est applicable la dtermination de teneurs en fer infrieures ou gal
10、es 0,4 % (mlm), dans tous les alliages de cuivre couverts par des publications ISO. 2 RFRENCE ISOI R 18 11, Analyse chimique du cuivre et des alliages de cuivre - chantillonnage des formes brutes daffinerie en cuivre. 3 PRINCIPE Extraction du fer contenu dans une prise dessai, sous forme de complexe
11、 chlore-fer( I II), par la mthyl-isobutyl- ctone, puis mesurage spectrophotomtrique du complexe fer( II)-phnanthroline-1,lO une longueur donde corres- pondant au maximum dabsorption. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou d
12、ionise. Pour le dosage du fer une teneur infrieure 0,Ol % (mlm), utiliser de leau bidistille. 4.1 Mthyl-isobutyl-ctone. 4.2 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (m/m). 4.3 Acide chlorhydrique, dilu 7 + 3 (V i- V). Mlanger 70 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, avec 30 ml deau. 4.4 Acide chlor
13、hydrique, dilu 1 -t- 1 (V + V). Mlanger 50 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, avec 50 ml deau. 4.5 Acide ascorbique, solution 10 g/l. Dissoudre 5 g dacide ascorbique dans de leau et diluer 500 ml. Cette solution reste stable durant 3 ou 4 jours 4.6 Phnanthroline-l,lO, solution tamponne. D
14、ans une fiole jauge de 500 ml, mlanger 1 g de chlorhydrate de phnanthroline-1 JO monohydrat (C, 2 H8N2.HCI.H20) avec 215 ml dacide actique cristal- lisable, puis ajouter, tout en refroidissant, 265 ml dune solution dhydroxyde dammonium, p 0,91 g/ml environ. Le pH de cette solution doit tre de 6,5 rt
15、 0,l. Si ncessaire, ajuster le pH par addition de solution dhydroxyde dammonium ou dacide actique cristallisable, puis diluer 500 ml. Cette solution est stable. 4.7 Fer, solution mre (1 ml 2 0,l mg de Fe). Dissoudre 0,l * 0,Ol g de fer de haute puret dans 20 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml envi
16、ron, et diluer 1 1. 4.8 Fer, solution talon (1 ml 2 10 mg de Fe). Diluer 50 ml de la solution mre de fer (4.7) a 500 ml 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectrophotomtre, quip de cuves de 2 cm de parcours optique. NOTE - Toute la verrerie de laboratoire doit tre rince avec de la
17、 solution dacide chlorhydrique (4.4) chaud, jusqu ce que les parois soient exemptes de fer. 6 CHANTILLONNAGE Lchantillonnage doit tre effectu conformment au mode opratoire spcifi dans llSO/R 1811. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 5 g de lchantillon pour essai. 7.2 Essai blanc Ef
18、fectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais en omettant la prise dessai. 1 ISO 1812-1976 (F) 7.3 Dosage 7.3.1 Dissoudre la prise dessai (7.1) dans 40 ml de la solution
19、dacide chlorhydrique (4.3) et 40 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (4.2), ajouts par petites quantits, dans un bcher. Refroidir jusqu cessation de la raction violente. Aprs dissolution complte de la prise dessai, porter la solution lbullition et maintenir celle-ci durant 2 min environl), afin
20、dliminer lexcs de peroxyde dhydrogne, puis refroidir. 7.3.1.1 TENEURS EN FER INFRIEURES 0,004% (mlm) Introduire la solution refroidie dans une ampoule dcanter de 250 ml, en lavant le bcher avec de la solution dacide chlorhydrique (4.4). 7.3.1.2 TENEURS EN FER COMPRISES ENTRE 0,003 ET 0,04 % (mlm) Di
21、luer la solution 250 ml avec de la solution dacide chlorhydrique (4.4) et introduire 25,0 ml de cette solution dilue dans une ampoule dcanter. 7.3.1.3 TENEURS EN FER COMPRISES ENTRE OrO3 ET 0,4 % (mlm) Diluer la solution 500 ml avec de leau, introduire 5,0 ml de cette solution dilue dans une ampoule
22、 dcanter et ajouter 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.4). Laisser reposer jusqu disparition de toute turbidit. 7.3.2 Ajouter 20 ml de la mthyl-isobutyl-ctone (4.1) dans lampoule dcanter et secouer durant 15 s. Laisser les phases se sparer, rejeter la phase aqueuse et laver la phase organi
23、que trois fois, avec 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.4), jusqu ce quelle soit exempte de cuivre. Dans le cas o les phases ne se sparent quavec difficult, la sparation sera acclre par addition de 2 ml dessence (point dbullition compris entre 40 et 100 “C) lmulsion des phases, sans effect
24、uer dautre agitation. Extraire de nouveau le fer de la phase organique, en agitant vigoureusement durant 20 s, deux fois avec deux quantits successives de 10 ml de la solution dacide ascorbique (4.5). 7.3.3 Transvaser les phases aqueuses dans une fiole jauge de 50 ml et mlanger avec 5,0 ml de la sol
25、ution tamponne de phnanthroline-1,lO (4.6). Complter au volume, et effectuer, en moins de 30 min, les mesurages spectrophoto- mtriques de la solution dessai et de celle de lessai blanc une longueur donde correspondant au maximum dabsorption (gnralement 510 nm, mais des variations peuvent se produire
26、), aprs avoir ajust le spectrophoto- mtre (5.1) au zro dabsorbance par rapport leau. 7.4 tablissement de la courbe dtalonnage Au moyen de pipettes, introduire, dans une srie de fioles jauges de 50 ml, des quantits de la solution talon de fer (4.8) chelonnes de 0 20 ml, correspondant, respec- tivemen
27、t, 0 200 pg de Fe. Ajouter, dans chaque fiole, 20 ml de la solution dacide ascorbique (4.5) et homogniser. Laisser reposer durant 1 min, puis ajouter 5 ml de la solution tamponne de phnanthroline-1 ,lO (4.6). Complter au volume et effectuer les mesurages spectrophotomtriques des solutions tmoins apr
28、s avoir ajust le spectrophotomtre (5.1) au zro dabsorbance par rapport leau, comme dcrit en 7.3.3, dans des cuves de 2 cm de parcours optique, et tracer la courbe dtalonnage. 8 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage, convertir les mesures spectrophotomtriques de la solution dessai
29、et de celle de lessai blanc en microgrammes de fer. La teneur en fer est donne, en pourcentage en masse, par lune des formules m x 0,000 02 dans le cas de teneurs infrieures 0,004 % (mlm); m x 0,000 2 dans le cas de teneurs comprises entre 0,003 et 0,04 % (m/m); m x 0,002 dans le cas de teneurs comp
30、rises entre 0,03 et 0,4 % (mlm). o m est la masse, en microgrammes, de fer trouve dans la partie aliquote prleve de la solution dessai, corrige pour lessai blanc. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ains
31、i que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers, ventuels, relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans le document auquel il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 1)
32、 Dans le cas dalliages particulirement riches en silicium, tels que les alliages cupro-silicium, ajouter 50 gouttes dune solution dacide fluorhydrique 40 % (mlm); dans ce cas, utiliser un bcher en polyttrafluorthylne ou en matriau analogue, ou une capsule en platine. Lorsque la dissolution est complte, transvaser la solution dans de la verrerie dans laquelle les oprations suivantes pourront tre effectues. 2
